半夏止咳糖漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

★ 肖光清 黃文平 黃琴 喬培 黃陸強(qiáng) 李東勲,

(1.江西中醫(yī)藥大學(xué) 江西 南昌 330004；2.中藥固體制劑制造技術(shù)國(guó)家工程研究中心 江西 南昌 330006)

半夏止咳糖漿是由姜半夏、紫菀、甘草、麻黃、苦杏仁、款冬花、陳皮、瓜蔞皮等八味藥材組成的方劑，收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑》第十四冊(cè)，具有止咳祛痰之功效[1]，多用于風(fēng)寒咳嗽，痰多氣逆。原標(biāo)準(zhǔn)中只有檢查項(xiàng)，并無鑒別項(xiàng)。相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[2-4]，對(duì)本品運(yùn)用HPLC只針對(duì)麻黃和陳皮進(jìn)行了鑒別，為更有效的控制本品質(zhì)量，保證用藥安全，本文對(duì)方劑中紫菀、甘草進(jìn)行了薄層鑒別，運(yùn)用HPLC對(duì)橙皮苷進(jìn)行含量測(cè)定。

1 儀器與藥品

Agilent LC-1260型高效液相色譜儀系列；PBQ-Ⅰ薄層自動(dòng)鋪板器(重慶南岸實(shí)驗(yàn)電器廠)；SPU-Ⅰ自動(dòng)噴霧顯色儀(日本島津)；CQ-250超聲波清洗器(上海船舶電子設(shè)備研究所)；SimplicityTM型超純水系統(tǒng)(Millipore公司)；AG-135電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)；定量毛細(xì)管(美國(guó)Drummond公司)；層析缸(200×100mm，上海信誼玻璃儀器廠)；硅膠G板(薄層層析用，青島海洋化工有限公司)。

橙皮苷對(duì)照品(含量測(cè)定用，批號(hào)：110721-200512，中國(guó)藥品生物制品檢定所)；紫菀對(duì)照藥材(批號(hào)：120956-200505，中國(guó)藥品生物制品檢定所)；甘草苷對(duì)照品(批號(hào)：111610-200604，中國(guó)藥品生物制品檢定所)；乙腈(色譜純)，其他試劑為分析純。

半夏止咳糖漿6批(重慶東方藥業(yè)股份有限公司，批號(hào)分別為120201和120203；太極集團(tuán)四川南充制藥有限公司，批號(hào)分別為110125和130701；貴州漢方藥業(yè)有限公司，批號(hào)分別為120802和120406)。

2 方法與結(jié)果

2.1 紫菀的鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 精密量取本品20mL，加蒸餾水10mL攪拌混勻，加乙酸乙酯萃取兩次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)?mL甲醇使溶解，作為供試品溶液。……