HPLC法測(cè)定調(diào)血養(yǎng)發(fā)洗劑中歐前胡素的含量

★ 張?jiān)?李養(yǎng)學(xué) 程青云 孫冬梅

(1.廣東省食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)校 廣東 廣州 510663；2.廣東省中醫(yī)藥工程技術(shù)研究院 廣東 廣州 510095)

調(diào)血養(yǎng)發(fā)洗劑源于廣東省第二中醫(yī)院的臨床經(jīng)驗(yàn)方，由白芷、黃柏、干姜、側(cè)柏葉等中藥制備而成，具有清熱解毒、燥濕止癢、益發(fā)生發(fā)的功效。臨床主治脂溢性脫發(fā)，對(duì)頭皮發(fā)癢，頭屑多等有顯著療效。為了有效控制本產(chǎn)品的質(zhì)量，保證用藥的安全和療效，本文采用HPLC法對(duì)君藥白芷中歐前胡素進(jìn)行了含量測(cè)定，為補(bǔ)充和完善該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及開(kāi)發(fā)成臨床新藥奠定了良好的技術(shù)基礎(chǔ)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Waters e2695-2498高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司)、Mettler-Toledo XS205DU電子分析天平(瑞士)、MilliPore Advantage A10超純水機(jī)(美國(guó))、HWS-26電熱恒溫水浴鍋(上海)、DHG-9203A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏設(shè)備有限公司)、KQ52300DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

1.2 試藥 歐前胡素對(duì)照品(110826-201013，含量以99.6%計(jì)算)、購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定院；調(diào)血養(yǎng)發(fā)洗劑(批號(hào)：20120401、20120402、20120403)由廣東省第二中醫(yī)院制劑室提供；乙腈、甲醇為色譜純?cè)噭?一級(jí))；水為超純水，其它試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱：Kromasil-C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-水(48∶52)[1]；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；流速：1.0mL/min；柱溫：25℃。在上述色譜條件下，歐前胡素與其他成分能較好分離，陰性對(duì)照溶液在歐前胡素對(duì)照品相同保留時(shí)間位置上未見(jiàn)色譜峰，說(shuō)明陰性對(duì)照無(wú)干擾，見(jiàn)圖1～3。

2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取歐前胡素對(duì)照品12.30mg，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密吸取10mL，置于100mL量瓶中，加甲醇至刻度，即制得每1mL含歐前胡素24.5016μg的對(duì)照品溶液。……