RSV-1600型旋轉高溫黏度儀煤灰黏度檢測方法優(yōu)化研究

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(河南能源化工集團 中原大化公司，河南 濮陽 457000)

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RSV-1600型旋轉高溫黏度儀煤灰黏度檢測方法優(yōu)化研究

尚杰峰，劉利民，張熠梟

(河南能源化工集團 中原大化公司，河南 濮陽 457000)

介紹了美國RSV-1600型旋轉高溫黏度儀的工作原理，探討了該儀器對煤灰黏度的檢測方法和煤灰黏度曲線的擬合，研究了使用該儀器的注意事項和煤灰的化學組成對黏度的影響，分析了煤灰黏度數據有利于優(yōu)化氣化爐的操作參數。

旋轉高溫黏度儀；工作原理；煤灰黏度；優(yōu)化

0 引言

河南能源集團中原大化煤氣化裝置采用荷蘭殼牌粉煤加壓氣化技術，氣化工藝對原料煤有較廣泛的適用性，煤轉化率較高，但較難實現“安、穩(wěn)、長、滿、優(yōu)”運行。主要問題是氣化爐不同原料煤的溫度操作參數與煤灰黏度不協調，致使排渣灰系統(tǒng)不暢，造成停車。應用美國RSV-1600型旋轉高溫黏度儀來檢測不同配比的氣化用煤的煤灰黏度，反映氣化爐結渣指數，有利于優(yōu)化氣化爐的溫度操作參數，避免積灰和堵渣，實現氣化爐連續(xù)運行，意義較大。RSV-1600型旋轉高溫黏度儀具有以下特點：①主機采用Brookfield旋轉黏度計，黏度測量精度高、重復性好；②最高溫度1 600 ℃，有更高的溫度選擇； ③PID程序溫控系統(tǒng)，更有過溫保護功能； ④用于熔融煤灰的坩堝和轉子采用剛玉材料，獨特的雙坩堝設計；⑤計算機自動記錄程序降溫過程中不同溫度點的黏度，黏度數據線平滑；⑥坩鍋大，數據重復性好。

該儀器能測定熔融煤灰的黏度范圍0.01～104Pa·s。RSV-1600是一種旋轉高溫黏度計，采用恒定角速度方法來測定特定溫度下的黏度，得到熔融煤灰的黏度/溫度相關曲線。

1 工作原理

RSV-1600型旋轉高溫黏度儀的功能組成如下所示：1 600 ℃的爐子→底座→控制單元(UTC)→黏度計(Brookfield)→計算機處理系統(tǒng)。

該儀器采用空氣氣氛、固定坩堝、旋轉轉子的方法，是熔融煤灰保持在預先設定的溫度下平衡或以一定的降溫速度動態(tài)測定降溫過程中物質黏度隨溫度的變化，通過坩鍋下面的樣品熱電偶監(jiān)控煤灰樣品的溫度，并將溫度值傳輸到UTC面板上或計算機軟件中、實時顯示。將轉子慢慢放低，并浸入熔融煤灰樣品中，Brookfield黏度計以預先設定的旋轉速度旋轉，Brookfield上顯示相應的黏度值讀數，并在計算機的數據文件中保存不同轉速下的扭矩、對應的黏度值以及溫度，按照ASTM C-985程序A標準方法計算黏度值。

2 煤灰黏度的檢測方法

煤灰黏度的檢測方法有兩種，分別是等溫測試和動態(tài)測試，等溫測試是熔融煤灰保持在預先設定的溫度下平衡，通過坩鍋下面的樣品熱電偶監(jiān)控熔融煤灰的溫度，并將溫度值傳輸到計算機軟件或溫控儀面板上、實時顯示。并通過軟件啟動轉子的旋轉，軟件會自動控制轉子的轉速，Brookfield黏度計以軟件VISCO設定的旋轉速度控制轉子的旋轉，VISCO軟件界面上實時顯示扭矩讀數以及黏度值，VISCO軟件實時顯示和記錄對應的黏度值。而我們更推薦大家采用動態(tài)測試，先把爐子升溫到設定的最高溫度，然后以設定的降溫速率降溫，軟件VISCO實時記錄控制溫度、樣品溫度、扭矩、轉子轉速，并實時計算黏度。

2.1旋轉高溫黏度儀操作過程

首先開啟電腦，開啟控制柜后面板上的空氣開關，按下控制柜前面板上的POWER ON 紅色按鈕，按一下Brookfield表頭上的向上箭頭↑按鈕；啟動VISCO軟件，出現UDC通訊自檢自動完成，再出現黏度表的通訊自檢，需在黏度計上無轉子的狀態(tài)下，點擊Continue 進行校零自檢。

然后稱取質量為85 g左右的煤灰，取一個剛玉坩堝，確認坩堝無裂縫后，將煤灰裝入坩堝，裝灰量占坩堝容積的80%，裝完后輕輕地壓一下。按下爐臺下降開關，降下爐臺后，將坩堝放到爐臺上，再按爐臺上升開關將坩堝升到爐子中，點擊Furnace control 和“√”根據煤灰熔融的變形溫度、軟化溫度、半球溫度、流動溫度來設定升溫程序段。其中第一段升溫速度10 ℃/min，目標溫度1 000 ℃；第二段升溫速度3 ℃/min，目標溫度=變形溫度-80 ℃；第三段升溫速度為2 ℃/min，目標溫度=1 580 ℃；第四段降溫速度為2 ℃/min，目標溫度=變形溫度+25 ℃(1 250)保溫0。點右邊Browse找到“√”里最下邊“中原大化”，點OK 。

按下控制柜前面板上的STBY/RUN白色按鈕，在控制界面點擊底下的START按鈕，再點擊START Logging Instrument Run time按鈕，開始升溫并記錄數據，當煤灰熔解至不冒氣泡為止(1 450 ℃)，加剩余煤灰。加完煤灰后，保溫時間還剩30 min時，將轉子與黏度表連接后懸掛到爐膛中，在煤渣液面上方預熱5 min，記下剩余的保溫時間；然后儀器控制界面點擊Liquid Level按鈕，將轉子轉速調整到20 r/min；再將卡位圈頂住黏度表，將定位圈頂住卡位圈后固定，取出卡位圈，緩慢放下轉子，逐步增加轉速至40 r/min，即趕完煤灰中的氣泡后，保溫時間剩余5 min，點擊Back to main menu返回主界面。

點擊主界面上的START Rotation按鈕，再按下Instrument Run time開始測量樣品黏度，測量結束后如果轉子能繼續(xù)轉動，則升高轉子至脫離煤渣；然后按先后順序依次點擊Instrument control、STOP Logging、STOP。按一下控制柜上的STBY/RUN彈出后，即切斷了加熱電源，此時觀察控制柜上UDC表中的SP數據，如果不為0，則按UDC上的下箭頭按鈕直至SP為0，按一下POWER ON紅色按鈕彈出后，即關閉了控制柜的電源，再關閉控制柜后面的空氣開關來切斷整機的電源。VISCO軟件自動保存測試的原始數據，處理的數據可以進入到Fitting and analysis分析界面，按軟件的執(zhí)行操作，截取圖中需要的這部分黏度曲線，將截圖曲線擬合成溫度——黏度曲線，在左側底部下拉列表中選擇Sample temperature(C)，得到樣品溫度與黏度曲線圖，如圖1所示。

圖1 煤質樣品的黏溫曲線圖

2.2結果與討論

2.2.1 校正

煤灰成分中，SiO2的含量較高，一般在25%～60%。實驗表明，SiO2的含量是關系到煤灰熔融流體黏度的主要因素。因此，在旋轉高溫黏度儀初次應用時，必須用一個已知黏度的富含SiO2的流體，用相同的坩堝、相同的轉子進行校正。

2.2.2 轉子和坩堝

校正后的儀器每一次應用測試均應該使用相同規(guī)格的轉子和坩堝，轉子轉動時產生的阻力是轉子和坩堝壁之間的煤灰熔融樣品量的函數，不同容積的坩堝和不同轉子形狀會產生不同的扭矩讀數。為了便于比較，最好使用相同的坩堝和轉子組合。

2.2.3 煤灰樣品的體積

每次的測試都要求采用相同體積的煤灰樣品。對于每一次測試，將轉子浸入熔融煤灰中的深度一致也是很關鍵的，轉子進入熔融煤灰的深度決定了轉子與熔融玻璃的接觸面積。在測試過程中，我們看不到轉子浸入熔融煤灰中的深度，必須借助于限位環(huán)來定位，以確保每一次轉子浸入熔融煤灰中的深度一致。如果測試樣品的密度接近，我們可以借助于待測煤灰樣品質量來控制體積。

2.2.4 VISCO軟件控制

當啟動 VISCO 時，會出現主控制界面。其中包括4 個部分，包括爐子溫度控制、黏度計控制、數據文件設定和氣氛開關。爐子控制參數包括升溫速率、冷卻速率、目標溫度和保溫時間，一般升溫和降溫速率為5 ℃/min，并且不能超過10 ℃/min，目標溫度絕對不能超過1 600 ℃；黏度計參數包括黏度計型號、轉軸SMC和SRC、主軸旋轉速度。我們可以點擊“Browse..”來選擇轉子號碼從而確定轉子SMC和SRC的參數，通常主軸旋轉轉子速度在開始運行時被設定為20；數據文件包括文件名、數據文件夾、實驗備注、數據文件中數據記錄的時間間隔，我們可以直接在對話框里改變數據文件夾和文件名，在兩個數據點之間記錄時間間隔通常是10 s。如果你的變溫速率比較小，那記錄間隔時間可以設置成20 s、30 s或者更長；氣氛開關只是用來控制還原氣氛或者惰性氣體，我們實驗在氧化氣氛下進行，可以跳過這步。試驗結束，根據軟件的應用截取并擬合黏溫曲線圖。

2.2.5 分析結果

兩組煤灰黏溫曲線如圖2、圖3所示。

圖2 2014年1月內蒙神木1#配煤黏溫曲線

圖3 2013年12月內蒙+河南1# 配煤黏溫曲線

從圖2、圖3黏溫曲線圖對比中，可以清楚地了解熔融煤灰的黏度和溫度的關系，了解溫度變化伴隨黏度的變化趨勢。額定溫度下，煤灰黏度的定量數據以及一定煤灰黏度下的溫度參數值，這種煤灰黏溫曲線圖對于模擬氣化爐操作溫度參數的空間范圍具有實際的指導意義。

2.2.6 煤灰的化學組成對黏度的影響

煤灰黏度是反映氣化爐結渣指數的重要參數。影響煤灰黏度特性的主要因素是煤灰的化學組分，即煤灰中的礦物質成分決定了其黏度特性。煤灰的化學組分主要有SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、Na2O、K2O等組成。其酸性組分是SiO2、Al2O3、TiO2，其堿性組分是Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O。研究表明，煤灰的化學組成中SiO2是影響煤灰熔融黏度的主要因素，高硅煤種的煤灰黏度就高；Al2O3含量的高低對黏度影響不大。而在同一實驗溫度下，煤灰中Fe2O3含量越高，煤灰黏度就越低，堿金屬和堿土金屬的含量越高，煤灰的黏度也越低。我們采用美國RSV-1600型旋轉高溫黏度儀來檢測氣化煤灰黏度，其試驗溫度可模擬煤氣化爐的操作溫度，實現氣化配煤煤灰的黏度準確定量。按照殼牌氣化爐工藝設計的要求，氣化煤灰的黏度必須在25～40 Pa·s，在該黏度范圍內優(yōu)化氣化爐的溫度操作參數，有效保障氣化爐膜式水冷壁上較好掛渣，實現順利排渣，氣化爐連續(xù)運行。

3 結束語

美國RSV-1600型旋轉高溫黏度儀能檢測在0.01～104Pa·s熔融煤灰的黏度范圍，應用VISCO軟件截取并擬合黏溫曲線圖，有效反映了氣化爐結渣指數，借以指導優(yōu)化氣化爐的溫度操作參數，實現了殼牌氣化爐穩(wěn)定、長周期運行。中原大化公司在2013年度能夠實現煤化工裝置連續(xù)運行157 d，得益于每批次配煤或選擇煤種進行的煤灰黏度曲線的檢測，使得所用氣化煤煤灰的黏度與煤的溫度參數操作空間相匹配，保障了順利排灰渣，氣化爐得以連續(xù)運行。

2014-04-02

尚杰峰(1971-)，男，高級工程師，從事煤化工、天然氣化工分析技術與設備管理工作，電話：13781303360。

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