頂空氣相色譜法測定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性雜質

范達，涂家生

（中國藥科大學藥劑學教研室，江蘇 南京210000）

頂空氣相色譜法測定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性雜質

范達，涂家生*

（中國藥科大學藥劑學教研室，江蘇 南京210000）

目的：建立測定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯類基因毒性雜質的頂空氣相色譜法。方法：以Supelco毛細管柱（30 m×250 μm，0.25 μm）為色譜柱，程序升溫；氮氣為載氣，流速為0.5 mL?min-1；采用微池電子捕獲檢測器，檢測器溫度為250 ℃；頂空進樣，平衡溫度為60 ℃，平衡時間為30 min，進樣口溫度為110 ℃,進樣量為1 mL；分流比為1∶10。 結果：基因毒性雜質甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸異丙酯在限度為20%～120%的范圍內線性關系良好，定量限分別為0.010 0、0.250 0和1.250 0 μg?L-1，檢測限分別為0.002 0、0.010 0和0.250 0 μg?L-1，平均回收率分別為99.20%、99.45%和99.98%（n=9）。結論：該方法準確、簡便，適用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性雜質的檢測及限度控制。

頂空氣相色譜法；甲磺酸吉米沙星；基因毒性雜質

甲磺酸吉米沙星（gemifloxacin mesylate）是由韓國LG Life Sciences公司開發的第4代氟喹諾酮類抗菌素，具有強效廣譜抗菌活性，2006 年7月在我國獲準上市。目前國內外上市的甲磺酸吉米沙星均為片劑，而對于一些重癥病人、住院病人或腸胃道吸收有障礙的病人來說，該藥僅有片劑是不夠的，開發其注射劑型非常必要。但注射劑型對雜質要求更加嚴格，因此，需建立對注射用甲磺酸吉米沙星中潛在基因毒性雜質進行測定再評估的有效方法。

甲磺酸鹽藥物中可能含有甲磺酸烷基酯類的基因毒性雜質，其來源是合成時低級醇和甲磺酸發生反應而生成的甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸異丙酯(IMS)等[1]，這些甲磺酸酯的DNA 烷基化作用會產生誘變效應、致癌效應和致畸效應[2]。……