再生混凝土界面過渡區(qū)納觀力學(xué)性能試驗(yàn)研究*

李文貴, 肖建莊, 黃 靚, Surendra P. Shah

(1．湖南大學(xué) 土木工程學(xué)院, 湖南 長沙 410082；2. 同濟(jì)大學(xué) 土木工程學(xué)院, 上海 200092；3. Center for Advanced Cement-based Materials (ACBM), Northwestern Univ，Evanston IL 60208, USA)

由于再生混凝土的力學(xué)性能相對于普通混凝土低，需要對其進(jìn)行力學(xué)改性研究.杜婷和李惠強(qiáng)[1]采用化學(xué)漿液對再生骨料進(jìn)行強(qiáng)化，提出再生骨料混凝土高強(qiáng)化的可行性.萬惠文等[2]采取降低水灰比、摻入適量粉煤灰和高效減水劑，并對再生骨料表面進(jìn)行處理，發(fā)現(xiàn)降低水膠比可使再生混凝土界面過渡區(qū)(ITZ)微觀結(jié)構(gòu)更加緊密.Tam等[3]發(fā)現(xiàn)采用二次攪拌工藝(TSMA)可以使界面過渡區(qū)結(jié)構(gòu)更為致密，明顯提高再生混凝土的強(qiáng)度和減少強(qiáng)度的離散性.Kong等[4]采用一種新型攪拌工藝，在澆筑前先對再生骨料表面包裹一層火山灰材料，提高再生混凝土的力學(xué)性能.朱光亞和李秋義等[5]發(fā)現(xiàn)骨料顆粒整形再生混凝土力學(xué)性能略低于普通混凝土的力學(xué)性能，但明顯高于簡單破碎再生混凝土的力學(xué)性能.另外，Noguchi等[6]通過微波熱技術(shù)(Microwave Heating)使再生骨料表面的附著老砂漿脫落，用于生成高質(zhì)量的再生骨料，提高再生混凝土的力學(xué)性能.

界面過渡區(qū)是混凝土中處于天然骨料和水泥砂漿之間的狹窄區(qū)域，其相關(guān)性能與眾多因素有關(guān)[7].Maso[8],Elsharief[9]和Tasong[10]等采用試驗(yàn)研究表明，影響界面過渡區(qū)的因素有水泥材料類型、配合比、水化齡期、攪拌工藝和骨料類型形狀等.相對于普通混凝土，再生混凝土的結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜，含有多種砂漿和界面過渡區(qū)[11-15].隨著納米力學(xué)測試技術(shù)的出現(xiàn)，可以直接測得水泥混凝土中界面過渡區(qū)的納微觀力學(xué)性能，包括彈性模量和壓痕硬度等[16,17].納米壓痕技術(shù)和微硬度測試技術(shù)原理基本相似，但納米壓痕技術(shù)具有更高的分辨率，可獲取更小面積的局部力學(xué)性能[18,19].本文重點(diǎn)對比了不同攪拌工藝下界面過渡區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)和納觀力學(xué)性能，為再生混凝土的力學(xué)改性和結(jié)構(gòu)層次的應(yīng)用提供基礎(chǔ)依據(jù)[20,21].

1 二次攪拌工藝

澆筑再生混凝土所用的再生粗骨料來源于位于美國芝加哥市奧黑爾(O’Hare)國際機(jī)場附近的Rossi Contractors公司.再生骨料的體積密度和吸水率分別為2.41 kg/m3和5.51%.除部分碎石外，再生骨料中天然骨料主要為石灰石.再生粗骨料的粒徑分布為4.75 mm～25.0 mm.所采用的水泥類型為I型(Type I)波特蘭水泥.

在二次攪拌工藝過程中，將水泥凈漿包裹再生骨料，并滲透填充到再生骨料表面老砂漿的孔隙和裂縫中.三組混凝土試件的水灰比均為0.45，具體配合比如表1所示.采用鈣質(zhì)天然骨料澆筑的混凝土為普通混凝土.采用再生骨料澆筑的混凝土為再生混凝土.在攪拌前使再生骨料和天然骨料處于飽和面干狀態(tài)，滿足再生混凝土的有效水灰比要求.有關(guān)混凝土試件的澆筑和制作具體操作步驟如下：1)將飽和面干的再生骨料和所需要的水泥混合攪拌1 min；2)然后加入所需水50%，再次攪拌1 min；3)最后，將砂和剩余的水加入攪拌物中，攪拌2 min.澆筑后的混凝土試件放在溫度為20 ±2℃，濕度為95%的養(yǎng)護(hù)室中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù).

表1 混凝土配合比和攪拌工藝

2 受壓力學(xué)性能

采用型號為MTS-815混凝土剛性試驗(yàn)機(jī)測取混凝土試件的抗壓強(qiáng)度.在試驗(yàn)之前用封端復(fù)合材料(Capping Compound)對圓柱體試件的上下端面找平，減少受壓過程中試驗(yàn)機(jī)加載端對試件的橫向摩擦力.齡期分別為7,28和90 d的試件抗壓強(qiáng)度情況如圖1(a)所示.從中可知，采用二次攪拌工藝的再生混凝土的抗壓強(qiáng)度高于采用普通攪拌工藝的再生混凝土.另外，二次攪拌再生混凝土的抗壓強(qiáng)度與普通混凝土十分接近.由此可知，二次攪拌工藝可以明顯提高再生混凝土的抗壓強(qiáng)度.從圖1(b)可知，普通攪拌工藝的再生混凝土的峰值應(yīng)力低于普通混凝土，但峰值應(yīng)變大于普通混凝土.采用二次攪拌工藝再生混凝土的抗壓強(qiáng)度與普通混凝土接近，且受壓峰值應(yīng)變也大于普通混凝土峰值應(yīng)變.

Curing age/days

Axial strain

3 界面過渡區(qū)納觀力學(xué)性能

納米壓痕是一種用于測取混凝土納微觀力學(xué)性能的先進(jìn)納觀力學(xué)測試技術(shù).相對顯微硬度計(jì)，納米壓痕可以精確地獲得更小尺度的力學(xué)性能(彈性模量和壓痕硬度等).納米壓痕設(shè)備Hysitron具有力與位移傳感器，靜電力驅(qū)動和位移電子感應(yīng)器.采用Berkovich鉆石三面錐形壓頭，錐形斜角為142.3°，壓頭的半徑大約為600 nm.在測試中，可以設(shè)定納米壓痕壓頭施加的峰值力.水泥凈漿的泊松比(ν)設(shè)為0.2.在試驗(yàn)開始前，采用標(biāo)準(zhǔn)石英試件對裝置進(jìn)行標(biāo)定，確保壓頭沒有受到破壞.采用納米壓痕技術(shù)測得大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)并進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，可以獲得微觀力學(xué)性能和各相材料的體積分?jǐn)?shù).混凝土界面過渡區(qū)通常含有的相材料包含孔隙、氫氧化鈣晶體(CH)、水化產(chǎn)物(主要為水泥C-S-H凝膠)和未水化水泥等.

在對界面過渡區(qū)的各相材料進(jìn)行分析時(shí)，概率分布統(tǒng)計(jì)分析中采用的分區(qū)尺寸Bin-size設(shè)為5.0 GPa，以彈性模量概率分布特征確定各相材料的體積分?jǐn)?shù).在納米壓痕試驗(yàn)中，加載方式設(shè)置為在開始5 s中，壓頭壓入試件表面，荷載速度為240 uN/s.當(dāng)荷載達(dá)到最大荷載1 200 uN后保持2 s，消除壓頭和試件表面接觸時(shí)的徐變效應(yīng)，然后以240 uN/s的速度進(jìn)行卸載.為了避免相鄰壓痕點(diǎn)之間的變形相互疊加以致影響測試結(jié)果，壓痕點(diǎn)之間的間距均設(shè)為3 um.

3.1 老界面過渡區(qū)

老界面過渡區(qū)處于天然骨料和老砂漿之間，由于水化齡期很長，可認(rèn)為老界面過渡區(qū)的力學(xué)性能不受攪拌工藝影響.在老界面過渡區(qū)隨機(jī)選取4個(gè)壓痕區(qū)域，每個(gè)壓痕區(qū)域呈網(wǎng)格分布，含有231個(gè)壓痕點(diǎn).壓痕試驗(yàn)結(jié)果顯示，4個(gè)老界面過渡區(qū)的納米壓痕結(jié)果基本相似.老界面過渡區(qū)的納米壓痕結(jié)果如圖2所示.由于老界面過渡區(qū)微觀結(jié)構(gòu)的非均勻性以及各相材料彈性模量的差異性，老界面過渡區(qū)的彈性模量和彈性模量概率分布存在一些波動性.繪制4個(gè)老界面過渡區(qū)區(qū)域的平均彈性模量的分布特征，如圖3所示.結(jié)果表明，彈性模量隨著距離天然骨料表面距離的增加而增大.4個(gè)老界面過渡區(qū)的彈性模量概率分布特征如圖4所示.由歸一化的各相材料概率分布特征可知C-S-H凝膠是界面中水化產(chǎn)物的主要成分，其體積分?jǐn)?shù)約為69%.

(a) 老界面壓痕區(qū)域 (100 um×100 um)

(b) 彈性模量云圖 (GPa)

Distance/μm

Elastic modulus/GPa

Distance/μm

Elastic modulus/GPa

3.2 新界面過渡區(qū)

3.2.1 二次攪拌工藝

在采用二次攪拌工藝的再生混凝土的新界面過渡區(qū)中，選取4個(gè)壓痕區(qū)域進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)研究.新界面過渡區(qū)的彈性模量云圖如圖5(a)和圖5(b)所示.對彈性模量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析后，其分布特性情況如圖5(c)和圖5(d)所示.相對新砂漿，新界面過渡區(qū)含有較高的孔隙和未水化顆粒，彈性模量分布波動性較大.

(a) 新界面壓痕區(qū)域 (150 um ×100 um)

(b) 彈性模量云圖 (GPa)

Distance/μm

Elastic modulus/GPa

采用二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)中4個(gè)壓痕區(qū)域的彈性模量分布特性如圖6所示.4個(gè)區(qū)域的彈性模量的分布特性基本一致.隨著與老砂漿表面距離的增加，新界面過渡區(qū)的彈性模量未表現(xiàn)出明顯的增加或減少趨勢.C-S-H凝膠比較復(fù)雜且具有多種類型，大致可以分為低密度C-S-H和高密度C-S-H兩種.根據(jù)結(jié)果分析可知，相對老界面過渡區(qū)，采用二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)中低密度C-S-H的體積分?jǐn)?shù)要明顯大于老界面過渡區(qū).4個(gè)壓痕區(qū)域的彈性模量概率分布如圖7所示.在再生混凝土新界面過渡區(qū)中，C-S-H凝膠的體積分?jǐn)?shù)大約為68%.

Distance/μm

Elastic modulus/GPa

3.2.2 普通攪拌工藝

隨機(jī)選取普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū)中4個(gè)區(qū)域進(jìn)行納米壓痕研究.新界面過渡區(qū)中的壓痕區(qū)域和彈性模量云圖如圖8(a)和圖8(b)所示.新界面過渡區(qū)的彈性模量分布如圖8(c)和圖8(d)所示.相對于老界面過渡區(qū)和采用二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)，采用普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū)的波動性明顯減少，孔隙、氫氧化鈣晶體含量較多.

(a) 新界面壓痕區(qū)域 (150 um ×100 um)

(b) 彈性模量云圖 (GPa)

Distance/μm

Elastic modulus/GPa

普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū)的4個(gè)壓痕區(qū)域的平均彈性模量分布特征如圖9所示.結(jié)果表明彈性模量隨著距離老砂漿表面距離的增加，新界面過渡區(qū)的彈性模量不斷減小.產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是在新界面附近積累了大量的氫氧化鈣晶體，使靠近老砂漿表面附近的彈性模量偏高.4個(gè)壓痕區(qū)域的平均各相材料的概率統(tǒng)計(jì)分析如圖10所示.新界面過渡區(qū)的彈性模量高波動性一定程度上與新界面處的孔隙、氫氧化鈣晶體含量有關(guān).另外，普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū)中C-S-H凝膠的體積分?jǐn)?shù)約為55%，明顯小于老界面過渡區(qū)和二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)中的C-S-H凝膠含量.

Distance/μm

Elastic modulus/GPa

3.3 新老水泥砂漿

對再生混凝土中的老水泥砂漿和新水泥砂漿也進(jìn)行了納米壓痕研究，壓痕區(qū)域的面積均為100μm ×100 um，見圖11(a)和圖11(b).壓痕點(diǎn)之間的水平和豎向間距均取為10 μm.老砂漿和新砂漿的彈性模量云圖如圖11(c)和圖11(d)所示.新砂漿彈性模量的離散性較老砂漿大些，這與新砂漿的齡期小有關(guān).新砂漿的齡期相對老砂漿小，其中的水泥未充分水化，孔隙和未水化水泥顆粒多些.

(a) 老砂漿壓痕區(qū)域 (100 μm×100 μm)

(b) 新砂漿壓痕區(qū)域 (100 μm×100μm)

X/μm

X/μm

對比分析新老水泥砂漿的彈性模量分布和概率分布，如圖12和圖13所示.新老砂漿的彈性模量平均值基本一致，但新砂漿的彈性模量的波動性要大些.關(guān)于各相材料的概率分布中，新砂漿中的孔隙和未水化水泥顆粒明顯多些.新老水泥砂漿中的水泥凝膠中的低密度C-S-H和高密度C-S-H的體積含量存在差異.新砂漿中的低密度C-S-H的體積分?jǐn)?shù)明顯高于老砂漿中的分?jǐn)?shù)，表明水泥砂漿中低密度C-S-H和高密度的C-S-H含量與水化齡期有關(guān).

Distance/μm

Elastic modulus/GPa

4 力學(xué)性能與微觀結(jié)構(gòu)

由于骨料周圍存在壁效應(yīng)(wall effect)，使得界面過渡區(qū)的水灰比相對較高，在界面過渡區(qū)附近生成大量的微裂縫和孔隙，成為混凝土中的薄弱環(huán)節(jié).用不同攪拌工藝的再生混凝土中新界面過渡區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)如圖14所示.可以發(fā)現(xiàn)采用普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū)含有大量孔隙，且結(jié)構(gòu)疏松，而老界面過渡區(qū)的密實(shí)程度處于兩者之間.對于采用二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)，其微觀結(jié)構(gòu)明顯致密，孔隙率明顯小于普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū).通過新界面過渡區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)分析，表明采用不同攪拌工藝的再生混凝土力學(xué)性能的差異與新界面過渡區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān).根據(jù)界面過渡區(qū)的研究，二次攪拌工藝可以通過改善再生混凝土中界面過渡區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)，提高再生混凝土的力學(xué)性能.

(a) 再生混凝土中的老界面過渡區(qū)

(b) 普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū)

(c) 二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)

再生混凝土中老界面過渡區(qū)、采用二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)和普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū)的彈性模量分布特征以及概率統(tǒng)計(jì)分布結(jié)果如圖15和圖16所示.分析發(fā)現(xiàn)，對于再生混凝土，采用二次攪拌工藝后能夠明顯改善新界面過渡區(qū)的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu).二次攪拌工藝和普通攪拌工藝的界面過渡區(qū)的彈性模量分布規(guī)律也存在差別.根據(jù)納米壓痕試驗(yàn)分析，在二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)中彈性模量和硬度分布波動和離散性明顯較普通攪拌工藝的新界面過渡區(qū)小，二次攪拌工藝可以有效提高界面過渡區(qū)的納觀力學(xué)性能，減少了薄弱環(huán)節(jié)的出現(xiàn).說明在二次攪拌工藝的界面過渡區(qū)，其力學(xué)性能接近水泥砂漿，新界面過渡區(qū)并非再生混凝土中的明顯薄弱環(huán)節(jié).由再生納微觀混凝土中界面過渡區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)與界面過渡區(qū)的力學(xué)性能之間的關(guān)系，可以解釋試驗(yàn)中有關(guān)界面過渡區(qū)的力學(xué)性能影響再生混凝土宏觀力學(xué)性能這一現(xiàn)象.

Distance/μm

Elastic modulus/GPa

5 結(jié) 論

1)采用二次攪拌工藝的再生混凝土新界面過渡區(qū)的抗壓強(qiáng)度高于采用普通攪拌工藝的再生混凝土，且與普通混凝土的抗壓強(qiáng)度基本一致．

2)由納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果可知，采用二次攪拌工藝的再生混凝土新界面過渡區(qū)中的氫氧化鈣晶體含量明顯少于普通攪拌的新界面過渡區(qū)．

3)在普通攪拌新界面過渡區(qū)中，彈性模量隨著距離老砂漿表面的距離增加不斷降低，而二次攪拌工藝的新界面過渡區(qū)納微觀力學(xué)性能基本保持不變．

4)采用二次攪拌工藝可以改善再生混凝土新界面過渡區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)和納觀力學(xué)性能，提高了再生混凝土的宏觀力學(xué)性能.

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