采集制備樣品的質量控制

■文/王衛星 李艷軍

通過對樣品的分析檢驗、測試，從而對被檢對象的特性值的質量水平做出客觀真實地評價，是檢驗機構的職能要求。因此，正確地進行樣品的采集與制備工作，加強質量控制，保證被檢樣品具有客觀性、均勻性、代表性是檢驗報告具有科學客觀、正確性體現的重要基礎。

一是樣品的采集與制備是保證檢驗工作質量的重要基礎。

其重要性主要體現在以下幾個方面：

1.是客觀評價檢驗對象的需要。首先，準確可靠的分析檢驗結果，源于分析樣本的代表性、均勻性。在日常工作中對于批量產品通常無法進行全數檢驗，因為全檢將造成人力、物力極大浪費，特別是破壞性、壽命等試驗，全數檢驗將毫無意義。如不可能將建材產品全部壓碎測量抗壓強度值，也不可能將照明燈具全部使用至損壞測量壽命時間，顯而易見絕大部分檢驗項目只能采用抽檢方式。因此，確定合理的抽樣方案，運用正確的操作方法采集出具有代表性樣品就顯得尤為重要，否則，即使儀器設備再精良、檢驗操作再精細都將毫無意義。

其次，用于成分檢驗分析的項目往往其稱樣量僅有幾克甚至幾毫克。由于原料成分、生產工藝條件的波動以及水分、粒度、硬度等因素影響往往會造成產品成分含量和組成結構波動變化且不均勻。為此制備出成分均勻的分析試樣，使任一部位稱取的樣品與被評價對象的品質特征具有符合性，是樣品制備過程中加強質量控制的目的要求。因為在質量檢驗過程中唯有樣本的不正確既不能用標準樣品來控制，也無法用空白試樣來消除。由此可見，加強樣品的采集和制備工作，保證樣品具有代表性、均勻性具有十分重要的作用。

2.是保證檢驗報告科學客觀、正確性的基本要求。通常一個完整的檢驗工作由四個部分組成，即采樣制樣、檢驗測試、數據處理、編制報告，每一部分都會影響到報告值的正確性。通常采用總精密度作為評定報告值正確性的重要指標，用βSDM表示，其含義是取樣、縮分（制樣）、測定三個分項精密度的合成。當采樣、縮分、測定三個環節均符合規定的精密度要求（概率為95%）時，依據國家標準G B 2007.4-2008（偏差、精密度校核試驗方法）中計算公式大量實驗數據統計證明測定引入的偏差占總精密度的1∕4，采樣和縮分引入的偏差占總精密度的3∕4，即檢驗的報告值與批質量估計真值的偏差值的75%是由采樣和縮分（制樣）環節產生，而且是在正確方法和操作條件下的統計結果。可見，如果在實際采制樣工作中存在缺陷，導致的偏差將會嚴重地影響我們對檢驗批產品的評價，也將極大地削弱和降低檢驗報告的權威性、公正性、科學性。

3.是保證被檢對象具有時效性、溯源性的重要前提。采制樣工作具有時效性，主要體現在取樣的環境、客觀條件、產品性狀隨時間的推移都將發生變化，甚至某些理化性能檢測值隨時間的變化是不可逆轉的，如水泥熟料中f-CaO的測定，冶金石灰中活性度的測定，蔬菜中農藥殘留量的測定等。因此，在實際質量檢驗工作中對同一檢驗批產品由于多種因素影響會導致采樣制樣工作溯源困難，不可能完整復原第一次采樣制樣工作過程。既是對檢驗報告有異議，按照貫例也只能用封存樣做為檢驗對象進行復檢，而復檢只能排除和確認在檢驗和數據處理環節中是否有失誤、缺陷存在，而不具有真正意義的溯源性，同時也不可能通過空白試驗、對照試驗、增加平行試驗次數等技術手段來降低和消除由采制樣環節帶來的誤差或缺陷。因此，從時效性、溯源性角度講，嚴格按照標準、規程、程序要求進行正確地采樣、制樣，是降低生產方、使用方風險，預防或減少發生爭議的重要措施之一。

二是加強過程質量控制。

建立正確完善的作業制度是保證采樣制樣方式方法正確有效的重要措施，對采、制樣工作整個過程質量加強控制，是保證和實現被檢樣品其來源具有客觀性、均勻性、代表性的根本途徑。

1.主要程序：（1）確定采樣方案。考慮的主要因素有：采樣目的、總體物料特性值的差異性、允許的采樣誤差、物料的包裝及運輸存放方式。根據批量、檢驗批質量水平及達到規定取樣精密度所需份樣數，確定具體采樣方案。（2）確定樣品用途及其所要檢驗的品質特性。（3）根據最大標稱粒度計算或查表確定份樣量及所需取樣工具的容量。（4）計算或查表確定達到規定取樣精密度所需份樣個數。（5）確定取樣部位和取份樣的方法。（6）確定份樣組合方式。

2.采樣過程質量控制。采樣是指針對具體分析對象的特征以及對分析結果精密度的要求，依照方案從被檢對象中抽取出具有代表性樣品的活動過程。其過程質量控制主要有：（1）子樣點的分布按照使批中的每個單位產品都有同等機會被抽取的原則，視物料的包裝、運輸及存放方式參照相應標準、規程，隨機確定。（2）采樣時必須保證每個子樣的質量大致均勻相等，在皮帶上采樣除質量大致相等外，還要按照相等的時間間隔截取長度大于三倍粒度及整個寬度和厚度的物料。（3）采樣工具的最大容量、幾何尺寸要符合要求，所用工具、設備、盛樣容器必須保持清潔，堅固耐用，另有規定時按要求執行。（4）品質極不均勻或混入外來雜質，必須加工整理后再采樣。

3.樣品制備過程質量控制。抽取到的樣品，經過破碎、過篩、混合、縮分等步驟，對分析試驗前的樣品進行制備，其過程質量控制主要有：（1）用于制備樣品的場所其環境條件要符合規定要求。（2）要定期對制樣設備進行精密度校核、試驗。（3）對制樣設備做到及時進行清洗，保證試樣之間不被污染。（4）破碎時應均勻給料，避免填滿破碎機，以致改變排料的粒度分布。同時要防止濺失或人為丟棄并進行必要的檢查性過篩且必須全部通過。（5）破碎過篩后要充分混合，重復操作不能少于三次，避免人為產生離析。（6）縮分時根據混合后樣品最大粒度確定最小縮分留量，不能憑主觀隨意增加縮分次數以減小縮分留量，要嚴格執行相關規定。（7）對于要求達到一定目數的粉狀樣品，在研磨、過篩循環操作中，務使篩余物樣品全部通過。實驗證明隨意丟棄篩余物特別是硬質物料將產生粗大誤差。（8）制備好的樣品要及時封裝，標簽粘貼應正確完整、字跡清晰。（9）在采樣、制備、儲存等操作過程中不能影響其試驗性能。

三是加強對采制樣人員進行專業理論知識和操作技能的學習與培訓。

在實際工作中往往采樣與檢驗是分開獨立進行的，即“抽檢分離”，這種運作機制影響了對采制樣工作進行系統性、有效性的控制。另外，人員的整體素質如專業理論知識、工作經驗、業務水平都會影響到采、制樣的正確性。長期以來普遍認為采制樣是一種簡單勞動，不需要多高的理論水平，也不需要具備操作精密儀器的技能，給人造成了一種認識誤區，對采制樣工作的重要性也缺乏足夠的認識。因此，加強對采制樣人員進行專業理論知識和操作技能的學習與培訓，定期開展對同一檢驗批進行采制樣精密度校核試驗，從人員素質、儀器設備、環境條件等方面加強采制樣工作的過程控制，以消除不利影響因素，減小誤差，是從基礎上保證檢測數據可信度的又一重要方面。

只有樣品實現了客觀性、均勻性、代表性，才能有效保障檢驗報告的公正性和科學性。這就是本文一再重復強調采制樣工作重要性的意義所在。