光化學反應裝置的研究與開發應用

華小黎+++于麗秀+++陳東生+++蔡雪峰+++呂永寧+++廖婧

摘 要：研究與開發一種光化學反應裝置，保證光化學反應實驗的順利進行。方法：通過研究國內外相關文獻，實際操作、設計正交試驗對比等方法確定解決方案。結果：確定了反應裝置的工作原理與設計圖樣，并詳解了反應裝置的組裝方式和操作方法。結論：該反應裝置組裝簡便，光源易獲得且成本低；與相關文獻比較，縮短了光化學反應時間，節約成本，提高產率，減少副產物的生成。

關鍵詞：光化學反應裝置；研究開發；應用

在生物藥學研究的過程中經常會利用光化學反應原理來制備目標生物制劑、修飾目標結構。光化學反應是指光敏劑分子在紫外光的照射下，吸收一定波長的光能而由基態躍遷至激發態，由于激發態的不穩定性，處于激發態的光敏劑要返回原始的基態，在這一過程中所發生的反應[1]。為保證化學反應實驗的順利進行，光化學反應裝置在其中起到至關重要的作用。文章介紹在實驗過程中研究開發并應用的一種光化學反應裝置。

1 光化學反應裝置設計難題

光化學反應裝置基本組成部分應包括紫外光源、反應器等[2]。這個過程中會涉及到各組成部件是否科學實用的問題。作者通過查閱文獻、實際操作、設計正交試驗對比等方法確定解決方案如下：（1）紫外光源的選擇。紫外光的激發作用促使反應物發生光化學反應，因此對反應物進行紫外光照的光源選擇非常重要。常用紫外光源主要有各種不同壓力的汞燈、高壓氮燈、金屬鹵化物燈等。（2）反應器選擇。為保證反應的順利進行，反應器必須能對所需波長范圍的紫外光有良好的透過作用。（3）紫外光容易引起副反應。反應器需要被光源完全照射，但紫外燈發光時，有大部分電能轉化為熱能，導致光源周圍溫度較高，保溫箱冰浴效果難以保證，并容易導致溶劑揮發嚴重，引發副反應。（4）光照距離。反應體系要與光源保持足夠近的距離才利于光能的吸收，但并不是越近越好，需要確定合適的光照距離。

2 解決方案

（1）選擇高壓汞燈作為紫外光源。高壓汞燈能在較長波長范圍內產生較強的輻射，而且具有較好的再現性，對光化學反應來說是一種比較合適的光源。（2）選擇石英玻璃材質比色皿作為反應器。石英玻璃對所需波長范圍的紫外光有良好的透過作用，有利于保證反應的順利進行。（3）設計分液漏斗、保溫箱冰浴和氮氣罐規避紫外燈發光帶來的副作用。根據分液漏斗旋開程度的增大，可補充比色皿中溶劑揮發的減少；保溫箱的冰浴可減少溶劑受熱揮發的損失；通入氮氣，有助于排除溶液中的氧氣，提高光解反應的產率，防止副反應發生。（4）設計保溫箱的側方小孔規避紫外燈發光帶來的副作用。本裝置特設計在保溫箱的側方開了一個小孔，僅讓反應器置于緊貼保溫箱的小孔處，既保證了反應器被光源充分照射，又讓保溫箱的冰浴未完全曝光于光源下，保證了冰浴效果，規避溶劑揮發和副反應發生。（5）試驗設計確定光照距離。通過正交試驗確定紫外光源與比色皿外側石英面之間的距離為10cm±1cm。

3 設計圖樣及組裝方式

3.1 光化學反應裝置見圖1。

3.2 組裝方式

（1）分液漏斗與鐵架臺：分液漏斗用鐵架臺的支架和夾子固定。（2）分液漏斗與比色皿：分液漏斗置于石英比色皿的上方約0.5cm。（3）比色皿與保溫箱：石英比色皿置于緊貼保溫箱的側面小孔處。（4）紫外光源與比色皿：紫外光源通過保溫箱的側面小孔照射比色皿，使其內部反應物發生光反應化學，與比色皿外側石英面之間的距離約為10cm。（5）氮氣罐與比色皿：氮氣罐上的管道直接通到比色皿中。

4 具體操作方法和步驟

（1）將石英比色皿置于緊貼保溫箱的小孔處，調整紫外光源與比色皿外側石英面之間的距離，約為10cm。（2）用電子天平精密稱取反應物，用移液管吸取反應溶劑，依次加入石英比色皿中。在分液漏斗中加入一定量的反應溶劑。（3）打開氮氣罐，反應過程中持續通入氮氣，在通入氮氣鼓泡30min時，在保溫箱中加入碎冰，旋開比色皿上方的分液漏斗，使分液漏斗中的反應溶劑緩慢地滴下。（4）打開紫外光源開始光照，隨著反應溫度的升高，反應進行1h時，將分液漏斗的旋開程度增大，以補充比色皿中溶劑揮發的減少。同時根據冰融程度，更換碎冰以降低反應器中的溫度，減少溶劑的揮發。（5）反應過程中每30min～60min取樣檢測一次，光照時間約3h（±）后，關閉光源和氮氣罐，反應結束。

5 結束語

該光化學反應裝置為自主創新設計發明的，裝置組裝簡便，光源易獲得且成本低；與相關文獻比較，縮短了光化學反應時間，節約成本，提高產率，減少副產物的生成。

參考文獻

[1]蔡麗朋.光化學[M].北京：化學工業出版社，2004.

[2]戴曉雁，劉一超，黃文才，等.環孢菌素A與4-苯甲酰苯甲酸反應的研究[J].精細化工，2001，18（3）：135-138.

作者簡介：華小黎，女，碩士，主管藥師，研究方向：醫院藥學、中藥學。

*通訊作者：于麗秀，女，碩士，主管藥師，研究方向：醫院藥學、中藥學。endprint