貴州鋁廠拜耳赤泥綜合利用探討*

劉邦煜，張 偉，林 華

（貴州師范學院地理與旅游學院，貴州貴陽 550018）

拜耳赤泥是氧化鋁生產過程中鋁土礦經苛性堿浸漬處理后所產生的工業廢渣，每生產1 t氧化鋁要排放 1.0～1.8 t赤泥［1］。 據估計，全世界氧化鋁工業每年產生的赤泥超過1.2億t，中國在4000萬t左右，其中絕大部分是拜耳赤泥［2］。當前國際上對赤泥的處置主要采用陸地堆積管理方式，不僅占用大量土地，還對堆場周圍生態環境存在著較大的污染及安全隱患。隨著赤泥產出量的日益增加和人們環保意識的不斷提高，如何合理處置赤泥已是世界各國十分關心的研究課題和緊迫任務。研究表明，赤泥中主要含 Ca、Si、Na 等元素氧化物和 Al、Fe、Ti等多種有價金屬元素，可作為再生資源進行回收利用。目前，國內外對赤泥的綜合利用進行了大量的研究工作，從研究成果來看，均存在技術難點和限制因子，大多處在實驗室研發階段，亟待更進一步的科學探索。赤泥的綜合利用工藝路線與其自身性質密切相關。拜耳赤泥成分復雜，其特性因鋁土礦源區、煉鋁工藝、石灰添加量等因素的不同而有所差異，此外，堆放時間對赤泥的成分組成也有一定影響。筆者對貴州鋁廠（以下簡稱貴鋁）拜耳赤泥特殊的物化性質進行了深入的分析，因地制宜，探索對其綜合高效利用的可行途徑。

1 貴鋁拜耳赤泥特性

根據氧化鋁生產工藝的不同，赤泥可分為燒結法、拜耳法和聯合法赤泥，主要成分大致相同，如CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等。燒結法和聯合法赤泥含有大量的2CaO·SiO2等活性礦物組分，可以大規模應用于建筑材料生產，目前積存量不大［3］。而拜耳赤泥化學成分極不均衡，其中硅含量比燒結法赤泥低，不存在2CaO·SiO2活性成分，還兼具堿性較高、含鐵高、耐腐蝕性差等特點，利用難度較大［1］。因此，研究拜耳赤泥的綜合回收利用對促進中國鋁工業健康良性發展顯得尤為重要。

貴鋁始建于1956年，是國內大型氧化鋁生產企業，目前赤泥年排放量在200萬t左右，其中80%屬拜耳赤泥。赤泥排放采用國內傳統的管道輸送、濕法堆存技術。赤泥庫地處巖溶發育的石灰巖地區，為一封閉的巖溶洼地，庫中蓄存著幾十萬立方米pH＞13、總堿度為14 g/L的赤泥及其附液。由于貴鋁建廠較早，對赤泥堆場的選址未進行科學合理的環境評價，更未進行正規的防滲處理，使得堿水四處滲漏，造成了周圍地下水的嚴重污染［4］。因此，針對該廠拜耳赤泥的特性，尋求多渠道開發利用的可行性途徑，已迫在眉睫。

查明赤泥的物理特性、化學成分、礦物組成，以及各元素的賦存狀態，是赤泥綜合利用的前提。中國科學院地球化學研究所田元江研究員對貴鋁拜耳赤泥的物性物態做了大量研究工作，查明該廠拜爾赤泥比表面積較大且具有多孔結構，粒度較細，d＜20 μm的粒組占80%左右，其部分物理性質見表1。貴鋁拜耳赤泥中主要化學元素有鈣、硅、鋁、鐵、鈦、鈉、鎂、鉀，以及少量的鋯、鈧、稀土元素等［5］，其化學成分見表2。貴鋁拜耳赤泥礦物組成見表3。由表3可見，赤泥的主要礦物組成可分為氧化鋁生產過程中的新生成產物、部分反應殘留物和原礦殘留3部分，其中的稀土元素（REE）、鈧等微量元素主要以類質同象形式分散在赤鐵礦、鋯石、銳鈦礦等原礦物相中［6］。鋁土礦常伴生U、Th等放射性元素，主要賦存于獨居石和鋯石相中，這些元素在氧化鋁生產過程中大多轉移到赤泥中，并進一步富集。顧漢念等［7］利用ICP-MS分析出貴鋁拜耳赤泥中U、Th元素質量分數分別為 26.1、99.9 μg/g；利用多道能譜儀（HPGe）測定出赤泥的放射性核素比活度，并以此計算出赤泥內照射指數（IRa）為 1.75，外照射指數（Iγ）為2.68，均處在一個較高水平。

表1 貴鋁拜耳赤泥部分物理性質

表2 貴鋁拜耳赤泥化學成分 %

表3 貴鋁拜耳赤泥礦物組成

2 拜耳赤泥綜合利用現狀

赤泥中含有較多的CaO、SiO2，可用來生產硅酸鹽水泥、加氣混凝土砌磚等建筑材料；利用其CaO、SiO2、Al2O3、MgO 的含量特征及少量的 TiO2、MnO 可以生產特種玻璃；同時，赤泥中含有豐富的鐵、鋁等有價金屬及微量的鈧、稀土元素，可以提取回收；赤泥具有強堿性及鐵礦物含量高、顆粒分散性好、比表面積大、在溶液中穩定性好等特點，可用于環境保護領域。概括地說，赤泥的綜合利用可以從3個方面開展，一是作為礦物原料，整體利用；二是回收其中有價元素；三是用于環境修復、污染物吸附等環保領域。

2.1 制造建筑材料

拜耳赤泥含有一定量的β-硅酸二鈣和無定形硅鋁酸鹽，有一定的水硬性，而且赤泥中的堿能激發粉煤灰和礦渣等礦物原料的活性，能固化為具有一定力學性能的建筑材料。M.Singh等［8］以拜耳赤泥、石灰、鋁礬土和石膏為原料制得水泥，其性能可以與普通硅酸鹽水泥相比，但此方法能耗高，因而在中國應用較少。中鋁山東分公司用赤泥代替粘土并用石灰石尾礦、石渣做石灰石原料進行水泥生產，每年利用赤泥生產的水泥超過百萬噸，但由于赤泥含堿量高，其摻量受水泥含堿指標制約［9］。國內對赤泥脫堿做了大量研究，如山東鋁業公司的“常壓氧化鈣脫堿與低堿赤泥生產高標號水泥的研究”、貴陽鋁鎂設計研究院將拜耳法赤泥與適量石灰混合處理脫堿研究［10-11］。但以上研究都存在生產工藝復雜、成本高昂的問題，不利于規模化生產。

徐曉虹等［12］以拜耳赤泥、粉煤灰、煤矸石為主要原料，添加少量助熔劑可制備出主晶相為8CaO·5SiO2、CaAl6O14、Fe2SiO4或 3CaO·2SiO2、SiO2的微晶玻璃。但該工藝理論基礎尚不夠成熟，還在實驗室探索階段，成型工藝的選擇、熱處理溫度及晶核劑的選取等關鍵問題還有待深入研究。例如，晶核劑的添加可能會造成多種晶體的生成以及個別種類的晶體異常長大，致使材料中晶粒大小不一致，從而降低材料性能。

利用赤泥作建筑用磚材料也是一個重要的研究方向。Liu Wanchao等［13］以拜耳法赤泥為原料，將赤泥經直接還原焙燒磁選回收鐵后的殘渣摻入消石灰擠壓成形后用于生產蒸氧磚。彭建軍等［14］利用拜耳赤泥和粉煤灰等工業廢渣生產出免燒磚。赤泥制備墻體材料是大宗利用的一種方式，特別是中國禁止生產粘土實心燒結磚后。新型的建筑材料具有廣闊的市場前景。但由于拜耳赤泥中含有很多的堿金屬及堿土金屬氧化物，在制備免燒制品的時候很難避免出現返霜現象，導致制品無法使用；另外，由于貴鋁拜耳赤泥有較高的放射性，嚴重限制了在墻體材料方面的摻量，同時也限制了其在建材行業的應用。

2.2 提取有價元素

在金屬鐵的回收方面，雖然國外研究的時間相對較早，但現在仍然沒有大量的工業化生產。國內中鋁廣西分公司針對其排放的高鐵拜耳赤泥［w（Fe2O3）＞38%］，開發出一條回收鐵的有效途徑，即通過還原劑將赤泥中弱磁性的赤鐵礦和針鐵礦還原成磁鐵礦，再利用磁選機選出海綿鐵。至2009年3月初，該公司已經回收了近千噸鐵精礦［15］。貴鋁主要采用黔中地區分布的高鋁、高硅的一水硬鋁石礦石作為原料，赤泥中鐵含量較低［w（Fe2O3）僅為6%］，單獨開發從其中回收鐵的工藝將很難有突破。拜耳赤泥中氧化鋁質量分數在20%～30%。劉子高等［11］將貴鋁拜耳赤泥與適量的石灰混合，經石灰消化、水熱處理、煅燒處理和堿液溶出，可從赤泥中回收70%以上的Al2O3和90%以上的Na2O，分離的殘渣被進一步高溫煅燒，制得活性β-C2S為主的膠凝材料。該方式可實現廢渣的“零排放”，但工藝技術路線較為復雜，若進行大規模生產應用，各生產指標很難控制。 拜耳赤泥中除含有主要成分 Fe、Al、Ca、Si、Na外，還含有其他的貴金屬元素，如Ti、Sc等。M.Ochsenkühn-Petropulu 等［16］用稀硝酸浸出赤泥，再采用離子交換法從浸出液中分離出鈧、鑭系元素。D.I.Smirnov等［17］研究了一種樹脂在赤泥礦漿中吸附-溶解新工藝，回收富集鈧、鈾、釷、鈦。 尹中林［18］利用廣西平果拜耳赤泥提取氧化鈧，經過稀鹽酸浸出、P204+仲辛醇+煤油萃取、氫氧化鈉反萃、鹽酸再溶、TBP+仲辛醇+煤油萃取、水反萃、酒石酸+氨水沉淀，最后將沉淀物灼燒得到純度為95.25%的二氧化鈧產品。張江娟等［19］對赤泥中有價金屬的提取進行了較為系統的研究，采用先鹽酸后硫酸兩段酸浸方法回收 Ti、Sc。 姜平國等［20］采用二次酸浸工藝回收赤泥中的鈦，結果表明，一次鹽酸浸出后，脫鈣率達到80%，二次硫酸浸出后，鈦的浸出率在80%以上。

從赤泥中提取有價金屬元素的研發工作雖然已開展了很多，但都面臨同樣的問題：或提取的金屬純度達不到標準，或工藝成本過高，與單純從天然礦石冶煉這些金屬比較沒有任何優勢可言，同時還存在綜合回收不徹底繼而造成資源浪費等問題。另外，除鐵用火法制取海綿鐵外，回收其他元素大都是濕法過程，必須考慮酸堿廢液的處置，特別是赤泥中含有放射性元素，處理難度大，容易造成二次污染。

2.3 環境材料

赤泥化學成分比較穩定、粒度較小，并具有膠結的孔架狀結構，主要由結構-凝聚體、結構-集粒體、結構-團聚體3級結構構成，3者之間形成了凝聚體空隙、集粒體空隙、團聚體空隙，使得赤泥的比表面積高達 40～70 m2/g，在水介質中穩定性較好［3］。 利用赤泥的這種特殊物理化學性質，人們將其用于去除廢水中的鉛、鉻、鎘、砷等有毒離子及磷酸鹽、硝酸鹽、氟化物等污染物質。

S.J.Shiao等［21］用20%鹽酸處理過的赤泥去除溶液中的 PO43-，120 min脫磷率達72%。Y.?engeloglu等［22］研究了用赤泥和鹽酸活化赤泥去除水中氟化物及硝酸鹽的效果，發現鹽酸活化后的赤泥效果優于原赤泥。文小年等［23］發現赤泥對水中Pb2+有很好的吸附作用，赤泥加入量為2 g/L時，2 h后去除率可達99.6%。韓毅等［24］以氯化鐵為改性劑制得改性赤泥，并用其吸附含鉻廢水中的重鉻酸根離子。赤泥的比孔容積、孔隙率要比石灰石大，相同實驗條件下赤泥具有比石灰石更合理的微觀結構，所以赤泥也被用于一些廢氣的治理。于紹忠等［25］將赤泥用于火電廠煙氣脫硫，在噴淋塔內用赤泥噴淋吸收SO2，SO2去除率達到80%。G.B.Jones等［26］利用原赤泥和改性后赤泥吸收CO2，僅僅5 min，原赤泥的堿就消耗85%，改性赤泥消耗89%。赤泥用作廢氣SO2、CO2廢氣吸收劑，既解決了尾氣的排放問題，也解決了赤泥中的脫堿難題，脫堿改性后的赤泥可以作為建筑原料整體利用。直接利用原狀赤泥作為吸附劑，其吸附能力有限，人們主要采取酸活化、熱處理、鐵改性等預處理方法來提高其吸附能力，如何尋找廉價并且高效的改性方法是今后一個重要的研究方向，同時，赤泥作為吸附材料處理各種污染物的機理有待進一步研究。赤泥作為吸附劑主要采用粉末狀赤泥，具有表面積較大、吸附性能較佳的優點，但粉末狀赤泥活化過程中所產生的廢水很難處理，且難以恢復和再生，不利于工業化應用。

以赤泥為原料制備的水處理絮凝劑中含有大量的Fe3+和Al3+，具有較高的正電荷，可有效降低或消除水中懸浮粒子的 ξ電位。 V.Ore?canin 等［27］采用質量分數為30%的稀硫酸浸出赤泥后，制備了適合去除工業廢水中重金屬和濁度的固體聚硅酸鹽絮凝劑。余建萍等［28］用鹽酸浸出處理粉煤灰和赤泥，制備出了一種新型無機復合混凝劑產品。龐世花等［29］利用拜耳赤泥和鹽酸為主要原料，添加適量粉狀鋁酸鈣，制得聚合氯化鋁鐵絮凝劑。王海峰等［30］以拜耳赤泥為原料制備得到聚合氯化鋁鐵固體產品，與單一的聚鐵、聚鋁絮凝劑相比，其反應速度快，絮體粗大、致密，沉降速度快，具有更好的絮凝沉淀效果。以赤泥為原料制備絮凝劑能實現其中所含Fe、Al元素的資源化利用，且工藝簡單，成本低廉，但由于赤泥含有的氟化物、放射性元素、鈦氧化物等有害物質會部分進入最終產品中，使其絮凝劑產品很難達到水處理劑國家標準的要求。

目前，對于赤泥綜合利用的研究，只有在附加值低的建筑材料領域有較成熟的工藝，已應用于實踐且取得一定成效，但由于赤泥中含放射性元素，導致其在原料中的配加量很低，尤其對放射性活度較高的貴鋁拜耳赤泥而言，嚴重限制了其在該領域的利用。對于赤泥中高附加值產品鐵、鋁、鈦、鈧、稀土等有價元素提取利用方面還存在技術與經濟的矛盾，有待開發有效的可行性技術。用赤泥作環境修復材料處理廢氣、廢水及土壤中的有機、無機污染，具有成本低廉、工藝簡單、以廢治廢等優點，但如何尋找高效且廉價的赤泥改性方法，以及赤泥應用后的再生與利用是必須考慮的重要問題，同時，赤泥處理水和廢氣中各種污染物的吸附模型及催化作用機理有待進一步深入研究。

3 貴鋁拜耳赤泥綜合利用工藝探索

3.1 關于貴鋁拜耳赤泥綜合利用的幾點思考

赤泥中含有多種具有開發利用價值的有價元素，不能僅僅將它們當作低檔次產品利用，而應盡可能使之成為具高附加值的產品加以利用。因此，赤泥綜合利用理想模式應是先回收其中有價元素后，再將其作為大宗材料的原料整體利用。

目前大部分回收赤泥中有價元素的工藝均是用酸浸出，而后在浸出液中提取。但赤泥中堿含量很高，如果用酸直接浸出，消耗量會很大，處理成本將大大提升。其次，單一考慮某一元素的提取，經濟性差，綜合利用不徹底。從整體上考慮赤泥的綜合利用將是一個發展的趨勢。對赤泥中有價元素的提取應首先考慮回收或分離其中含量較高的硅、鈣元素，鐵、鋁、鈦、鈧、稀土等元素的回收遵循“先多（主量組分）后少（微量組分）、分步回收”的原則。將有價元素提取后，必須考慮酸堿廢液的處理，杜絕產生二次污染，即零排放是赤泥綜合利用最理想的目標。

鋁土礦所含的放射性元素主要賦存于獨居石和鋯石相中，在氧化鋁生產過程中90%以上會進入赤泥中富集，使得赤泥的放射性劑量濃度和其產生的放射性氣體中氡子體濃度均較高，是赤泥大規模應用于建材等領域的一個主要障礙。前人研究結果表明，貴州拜耳赤泥中釷、鈾、鉀-40、鐳的含量比山東、河南兩地赤泥高很多，其內照射指數和外照射指數均處在一個較高水平，超過國家標準規定的建筑材料放射性核素限量要求，不能直接用于建筑主體材料［6-7］。因此，降低貴鋁赤泥中放射性當量濃度，是大規模應用赤泥急需解決的問題。

3.2 新工藝的提出

赤泥的綜合利用工藝應盡量利用現有較為成熟的科研和生產上的成果，同時應簡化工藝流程，使有價元素盡可能在一個流程中同時得到回收利用。鑒于以上認識，筆者提出了將貴鋁拜耳赤泥中有價元素合理分離和綜合利用的新工藝。具體步驟：1）根據赤泥物相物性差異，利用浮選、重選、電磁分離、靜電分離的工藝流程，分選出其中的鋯石和獨居石相，降低赤泥放射性。2）用質量分數約20%的工業廢鹽酸對分選出來的赤泥主體在常壓下選擇性浸取，赤泥中的Fe、Al、Sc以離子的形式進入到溶液中，而鈦、硅不溶于低濃度鹽酸富集于殘渣中。3）用高濃度硫酸酸解殘渣，鈦以 Ti（SO4）2形式進入溶液，將含鈦液進行常壓熱水解，得偏鈦酸沉淀，偏鈦酸高溫焙燒得TiO2。酸解后的殘渣主要含SiO2，可以用來生產水泥和耐火材料。硫酸鈦溶液水解后得到的硫酸溶液可通過添加濃硫酸的方式增加濃度，返回酸解含鈦殘渣工序循環使用。4）用一定濃度的P507從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧，再用NaOH溶液反萃，過濾反萃液得Sc（OH）3沉淀。反萃后的有機相用鹽酸洗滌再生，循環使用；而水相過濾后得到的氫氧化鈉溶液可通過添加固體氫氧化鈉的方式增加濃度，再作為反萃劑使用。5）萃取提鈧后的赤泥酸浸液主要含FeCl3、AlCl3，在一定溫度下向其中加入NaOH調節到適當的pH使其聚合，經熟化、濃縮烘干后即可得到聚合氯化鋁鐵（PAFC）產品。此工藝的優點在于：1）采用工業廢鹽酸為原料，解決了赤泥因堿性高導致酸耗量過大的問題，降低了處理成本；2）通過對放射性元素含量較高的獨居石、鋯石相的分選，降低了赤泥放射性，使其酸解殘渣可以大摻量用于建筑材料等領域；3）通過該工藝流程的處理，赤泥中所含的有價元素幾乎全部可以得到高效回收利用，尤其是其中的鐵、鋁，不是按照常規的分步提取單一金屬，而是合成制備了高附加值的水處理絮凝劑，解決了貴鋁拜耳赤泥因鐵含量較低而不易單獨提取的問題；4）工藝流程中產生的酸堿廢液經過簡單處理后可以循環利用，不會產生新的污染，整個工藝過程實現了零排放。目前此工藝還在實驗階段，工業化生產后效益如何，有待于進一步的實踐證明。

4 結語

拜耳赤泥的綜合利用是世界性難題，一方面產生量大，另一方面由于使用的礦石原料及生產工藝有所不同，導致赤泥的物化性質存在差異。目前赤泥用于低附加值的建筑材料領域有較成熟的工藝，已應用于實踐并取得一定成效，但貴鋁拜耳赤泥的高放射性嚴重制約了其在該領域的應用，降低赤泥中放射性當量濃度，是大規模應用赤泥的當務之急。從近幾年的研究成果來看，對赤泥中有價元素進行回收在技術上是可行的，要實現工業化關鍵在于能否找到一種經濟、節能和環保的工藝。針對貴鋁拜耳赤泥因鐵含量低不宜單獨提取的問題，可通過制備高附加值的水處理絮凝劑回收其中鐵、鋁；此外，利用工業廢酸作為赤泥中有價元素的浸出劑，降低了處理成本，大大提升了工藝可行性。

總之，赤泥的綜合利用應遵循廢物處理量大、產品附加值與技術含量高、兼具環境效益與經濟效益的“整體利用”原則，更重要的是要根據赤泥自身的物化特性研發對其高效利用的新工藝技術。

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