薄層色譜法檢測抗風濕類中成藥中解熱鎮痛非甾體抗炎藥的非法添加

蘇健

摘要：目的建立薄層色譜法快速檢測抗風濕類中成藥中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉解熱鎮痛非甾體抗炎藥的非法添加。方法樣品經甲醇提取后，采用硅膠GF254薄層板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開劑。結果在該色譜條件下，能同時有效檢測此五種解熱鎮痛非甾體抗炎藥。結論本測定方法簡便、快速，是一種有效的抗風濕類中成藥非法添加的檢測方法。

關鍵詞：抗風濕類中成藥；解熱鎮痛非甾體抗炎藥；非法添加；薄層色譜法

中圖分類號：R969文獻標志碼：A文章編號：1007-2349（2014）05-0074-01

1儀器與試藥

硅膠GF254薄層板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供；供試品為收集到的陽性樣品。所用試劑均為分析純，水為純化水。

2供試品溶液的制備

取供試品一次服用量（片劑去除包衣，膠囊取內容物，大蜜丸剪碎加硅藻土適量），研細，加甲醇10 mL，超聲處理20 min，放冷，濾過，取續濾液作為供試品溶液。（液體制劑蒸干，加甲醇10 mL溶解作為供試品溶液）。

3對照品溶液的制備

3.1分別取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對照品適量，加甲醇分別制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬對照品適量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對照品溶液。

3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對照品各10 mg，布洛芬對照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為混合對照品溶液。

4測定

分別吸取供試品溶液和3.1的對照品溶液、3.2的混合對照品溶液各3μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得出現相同顏色的熒光斑點。

5結果

5.1按實驗方法快速篩查了近20余種抗風濕類中成藥，其中檢出非法添加這五種解熱鎮痛非甾體抗炎藥的中成藥2種。結果見圖1。

5.2耐用性試驗選用了德國默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺江友四個廠家所生廠的硅膠G薄層板進行耐用性試驗，試驗結果表明，德國默克公司生產的薄層板質量最好，在重現性和穩定性上表現出色，靈敏度也最高，國產薄層板質量參差不齊，其中青島海洋化工廠生產的薄層板基本能夠滿足檢測要求，而其他廠家的薄層板質量較差，不能很好的進行檢測。根據試驗結果，本檢測方法建議使用進口薄層色譜板，考慮到使用成本青島海洋化工廠生產的薄層板也可進行檢測。

5.3最低檢出限分別取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液，照上述薄層色譜方法進行試驗，實驗結果表明氨基比林的最低檢測量為0.3 μg；阿斯匹林的最低檢測量為0.2 μg；吲哚美辛的最低檢測量為0.04 μg；布洛芬的最低檢測量為0.7 μg；雙氯芬酸鈉的最低檢測量為0.08 μg。

6討論

6.1供試品色譜中如在相應的位置上出現與對照品相同顏色的斑點，則可判斷樣品中可能含有某種解熱鎮痛非甾體抗炎藥。

6.2本法是一種快速篩查方法，適用于疑是非法添加解熱鎮痛非甾體抗炎藥的抗風濕類中成藥的快速篩查，方法的專屬性較強。endprint

摘要：目的建立薄層色譜法快速檢測抗風濕類中成藥中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉解熱鎮痛非甾體抗炎藥的非法添加。方法樣品經甲醇提取后，采用硅膠GF254薄層板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開劑。結果在該色譜條件下，能同時有效檢測此五種解熱鎮痛非甾體抗炎藥。結論本測定方法簡便、快速，是一種有效的抗風濕類中成藥非法添加的檢測方法。

關鍵詞：抗風濕類中成藥；解熱鎮痛非甾體抗炎藥；非法添加；薄層色譜法

中圖分類號：R969文獻標志碼：A文章編號：1007-2349（2014）05-0074-01

1儀器與試藥

硅膠GF254薄層板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供；供試品為收集到的陽性樣品。所用試劑均為分析純，水為純化水。

2供試品溶液的制備

取供試品一次服用量（片劑去除包衣，膠囊取內容物，大蜜丸剪碎加硅藻土適量），研細，加甲醇10 mL，超聲處理20 min，放冷，濾過，取續濾液作為供試品溶液。（液體制劑蒸干，加甲醇10 mL溶解作為供試品溶液）。

3對照品溶液的制備

3.1分別取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對照品適量，加甲醇分別制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬對照品適量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對照品溶液。

3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對照品各10 mg，布洛芬對照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為混合對照品溶液。

4測定

分別吸取供試品溶液和3.1的對照品溶液、3.2的混合對照品溶液各3μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得出現相同顏色的熒光斑點。

5結果

5.1按實驗方法快速篩查了近20余種抗風濕類中成藥，其中檢出非法添加這五種解熱鎮痛非甾體抗炎藥的中成藥2種。結果見圖1。

5.2耐用性試驗選用了德國默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺江友四個廠家所生廠的硅膠G薄層板進行耐用性試驗，試驗結果表明，德國默克公司生產的薄層板質量最好，在重現性和穩定性上表現出色，靈敏度也最高，國產薄層板質量參差不齊，其中青島海洋化工廠生產的薄層板基本能夠滿足檢測要求，而其他廠家的薄層板質量較差，不能很好的進行檢測。根據試驗結果，本檢測方法建議使用進口薄層色譜板，考慮到使用成本青島海洋化工廠生產的薄層板也可進行檢測。

5.3最低檢出限分別取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液，照上述薄層色譜方法進行試驗，實驗結果表明氨基比林的最低檢測量為0.3 μg；阿斯匹林的最低檢測量為0.2 μg；吲哚美辛的最低檢測量為0.04 μg；布洛芬的最低檢測量為0.7 μg；雙氯芬酸鈉的最低檢測量為0.08 μg。

6討論

6.1供試品色譜中如在相應的位置上出現與對照品相同顏色的斑點，則可判斷樣品中可能含有某種解熱鎮痛非甾體抗炎藥。

6.2本法是一種快速篩查方法，適用于疑是非法添加解熱鎮痛非甾體抗炎藥的抗風濕類中成藥的快速篩查，方法的專屬性較強。endprint

摘要：目的建立薄層色譜法快速檢測抗風濕類中成藥中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉解熱鎮痛非甾體抗炎藥的非法添加。方法樣品經甲醇提取后，采用硅膠GF254薄層板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開劑。結果在該色譜條件下，能同時有效檢測此五種解熱鎮痛非甾體抗炎藥。結論本測定方法簡便、快速，是一種有效的抗風濕類中成藥非法添加的檢測方法。

關鍵詞：抗風濕類中成藥；解熱鎮痛非甾體抗炎藥；非法添加；薄層色譜法

中圖分類號：R969文獻標志碼：A文章編號：1007-2349（2014）05-0074-01

1儀器與試藥

硅膠GF254薄層板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供；供試品為收集到的陽性樣品。所用試劑均為分析純，水為純化水。

2供試品溶液的制備

取供試品一次服用量（片劑去除包衣，膠囊取內容物，大蜜丸剪碎加硅藻土適量），研細，加甲醇10 mL，超聲處理20 min，放冷，濾過，取續濾液作為供試品溶液。（液體制劑蒸干，加甲醇10 mL溶解作為供試品溶液）。

3對照品溶液的制備

3.1分別取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對照品適量，加甲醇分別制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬對照品適量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對照品溶液。

3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對照品各10 mg，布洛芬對照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為混合對照品溶液。

4測定

分別吸取供試品溶液和3.1的對照品溶液、3.2的混合對照品溶液各3μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得出現相同顏色的熒光斑點。

5結果

5.1按實驗方法快速篩查了近20余種抗風濕類中成藥，其中檢出非法添加這五種解熱鎮痛非甾體抗炎藥的中成藥2種。結果見圖1。

5.2耐用性試驗選用了德國默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺江友四個廠家所生廠的硅膠G薄層板進行耐用性試驗，試驗結果表明，德國默克公司生產的薄層板質量最好，在重現性和穩定性上表現出色，靈敏度也最高，國產薄層板質量參差不齊，其中青島海洋化工廠生產的薄層板基本能夠滿足檢測要求，而其他廠家的薄層板質量較差，不能很好的進行檢測。根據試驗結果，本檢測方法建議使用進口薄層色譜板，考慮到使用成本青島海洋化工廠生產的薄層板也可進行檢測。

5.3最低檢出限分別取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液，照上述薄層色譜方法進行試驗，實驗結果表明氨基比林的最低檢測量為0.3 μg；阿斯匹林的最低檢測量為0.2 μg；吲哚美辛的最低檢測量為0.04 μg；布洛芬的最低檢測量為0.7 μg；雙氯芬酸鈉的最低檢測量為0.08 μg。

6討論

6.1供試品色譜中如在相應的位置上出現與對照品相同顏色的斑點，則可判斷樣品中可能含有某種解熱鎮痛非甾體抗炎藥。

6.2本法是一種快速篩查方法，適用于疑是非法添加解熱鎮痛非甾體抗炎藥的抗風濕類中成藥的快速篩查，方法的專屬性較強。endprint