止痛順氣膠囊的薄層色譜鑒別

梁 堅，梁藝堅，曹 耘，黃 淵

(廣西梧州三鶴藥業有限公司，廣西 梧州 543002)

止痛順氣膠囊源于壯醫祖傳秘方，由山藥、黃柏、陳皮、廣藿香、肉桂、甘草等9味藥組方，具有溫中和胃、理氣止痛的功效，適用于邪滯中焦所致的惡心、嘔吐、納差、胃痛、腹痛、胃脹、腹脹、泄瀉，臨床療效確切。為有效控制該制劑的質量，筆者對處方中的黃柏、陳皮、肉桂采用薄層色譜法進行了定性鑒別，為該制劑的質量控制提供了試驗依據。

1 儀器與試藥

SB2200型超聲清洗器(上海必能信超聲有限公司);ZF－2型三用紫外儀(海安亭電子儀器廠);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠)。鹽酸小檗堿對照品(批號為110713－200911)、黃柏對照藥材(批號為12510－200702)、桂皮醛對照品(批號為0710－9710)、橙皮苷對照品(批號為 110721－200512)、陳皮對照藥材(批號為120969－200808)均由中國藥品生物制品檢定所提供;止痛順氣膠囊(批號分別為 110604，110605，110606)、陰性對照品均由廣西梧州三鶴藥業有限公司提供;所用化學試劑均為分析純。

2 方法與結果

2．1 黃柏[1-2]

取本品內容物1．5 g，加甲醇20 mL，加熱回流20 min，濾過，濾液濃縮至約1 mL，作為供試品溶液。取不含黃柏的陰性對照品，同法制備陰性對照品溶液。另取黃柏對照藥材0．2 g，加甲醇10 mL，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 mL含0．5 mg的溶液，作為對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述4種溶液各1 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸 －水(10∶7∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液和對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照品溶液無干擾，見圖1 A。

2．2 陳皮[1]176

取陳皮對照藥材0．3 g，加甲醇20 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為對照藥材溶液。取不含陳皮的陰性對照品，按2．1項下樣品制備方法制備陰性對照品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取2．1項下供試品溶液及上述3種溶液各2 μL，分別點于同一以0．5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－甲醇－水(100∶17∶13)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液和對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照品溶液無干擾，見圖1 B。

2．3 肉桂[1]982

取本品容物1．8 g，加乙酸乙酯20 mL，加熱回流60 min，放冷，濾過，濾液低溫濃縮至約5 mL，作為供試品溶液。取不含肉桂的陰性對照品，同法制備陰性對照品溶液。另取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1 mL含2 μL的溶液，作為對照品溶液。另取缺肉桂的陰性樣品，同法制成陰性對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和陰性對照溶液各10 μL，對照品溶液2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)－乙酸乙酯 (17∶3)為展開劑，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇溶液。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點，而陰性對照品溶液無干擾，見圖1 C。

圖1 薄層色譜圖

3 討論

已報道的肉桂的薄層色譜鑒別中，供試品的處理方法有超聲處理及冷浸方法提取等[3]。本試驗采用乙酸乙酯加熱回流提取，回流時間為60 min時，供試品主斑點最清晰、明顯，且陰性對照品溶液無干擾。

本試驗采用薄層色譜法對止痛順氣膠囊中的黃柏、陳皮、肉桂3味藥材進行了定性鑒別，結果表明，所建立的方法分離效果均滿意，重現性好，專屬性強，陰性對照品溶液均無干擾，可為制定止痛順氣膠囊質量標準提供依據。

[1]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典(一部)[M]．北京:中國醫藥科技出版社，2010:578，663．

[2]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典中藥材薄層色譜彩色圖集(第一冊)[M]．北京:人民衛生出版社，2009:291－293．

[3]韓映晨，南善姬．活絡祛風散的薄層色譜鑒別[J]．中國藥業，2007，16(19):13－14．