聚馬來酸酐抗皺整理工藝研究

2014-11-09 01:22:00王海東郝鳳嶺

吉林化工學院學報 2014年5期

王海東，丁斌，郝鳳嶺，關昶，李祥，劉群

(吉林化工學院化工與生物技術學院，吉林吉林132022)

純棉織物具有天然纖維的舒適、透氣、手感柔軟等優點，但也存在著易起皺，洗滌后需熨燙等不足［1］．由于經N-羥甲基類抗皺整理劑處理的織物在穿著過程中會分解或釋放出甲醛，危害人們的身體健康，綠色、無害、無甲醛抗皺整理劑和整理工藝的研究和發展成為必然趨勢［2-3］．無甲醛的整理劑有很多種，效果較好的當屬多元羧酸類，如丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸(CA)、馬來酸酐(MA)以及其他的不飽和羧酸的共聚物等［4-6］．而相比之下，聚馬來酸酐抗皺整理劑的原料成本較低，分子量和分子鏈上的羧基數量可以調節和控制［5］，具有一定的產業化發展的優勢．

本文以自制的聚馬來酸酐(PMA)為抗皺整理劑，對純棉織物進行了抗皺整理，以折皺回復角和白度為測試指標，通過單因素探索試驗和正交優化試驗，確定最佳的抗皺整理工藝相關參數．

1 實驗

1．1 實驗材料和儀器

織物材料:純棉斜紋布(20×16/130×70)

化學藥品:多元羧酸類聚馬來酸酐抗皺整理劑，自制;次亞磷酸鈉(SHP):AR，含量≥99．0%，天津市瑞金特化學品有限公司．

主要儀器:HH-S數顯恒溫水浴鍋:金壇市正基有限公司;JA5002電子天平:上海精天電子儀器有限公司;MU-504型臺式小軋車(軋染機):北京紡織機械器材;DHG-9108A焙烘箱:上海精密儀器儀表有限公司;WBS-Ι型白度儀:上海昕瑞儀器儀表有限公司;YG541D全自動數字式織物折皺彈性儀:溫州方圓儀器有限公司．

1．2 整理工藝及配方

整理液處方:聚馬來酸酐80～160 g·L－1;次亞磷酸鈉30 ～50 g·L－1．

整理工藝:浸軋整理液(三浸三軋，浸漬溫度50℃，每次浸漬10 min，軋液率80～90%)→預烘(80℃，10 min)→焙烘(160～200℃，4～8 min)→成品．

1．3 整理織物性能測試

(1)折皺回復角測試:參照GB/T3819—1997《紡織品織物折痕回復性的測定回復角法》，選取正面試樣經向和緯向各5個，測算取平均值，折皺回復角(WRA)為織物經向和緯向折皺回復角之和．

(2)白度測試:參照 GB/T8424．2-2001《紡織品色牢度試驗相對白度的儀器評定方法》標準，用WBS-Ι白度測試儀平行測試3次，取平均值．

2 結果與討論

2．1 單因素試驗

抗皺整理工藝中主要的影響因素有整理劑濃度、催化劑濃度、焙烘溫度、焙烘時間．而整理劑的濃度直接影響了與纖維上的羥基反應的酸酐數量，催化劑濃度、焙烘溫度和焙烘時間則為整理劑與纖維的反應提供了必要條件，并決定了反應的程度和抗皺整理的效果，故本研究中選取了這四個因素作為研究對象．按照1．2中的整理工藝及配方進行試驗，再根據1．3中所述及的方法測定折皺回復角．

2．1．1 PMA濃度對棉織物折皺回復角的影響

由圖1知，整理液中不同濃度的PMA對棉織物整理后的折皺回復角的影響不同．隨著PMA濃度的增加，回復角增大，當PMA濃度為120 g·L－1時，織物的回復角達到最大．之后，再繼續增加PMA的濃度，回復角不再有明顯的增加，而是出現了緩慢的下降，這可能有兩方面的原因:一是，纖維素中裸露的羥基與PMA的反應達到了一定程度，幾近完全，而又由于聚合物的引入使纖維硬挺，這一點可以從織物的手感上得以判斷;二是，由于大量PMA的分子鏈進入纖維內部受阻，導致不能與纖維內部的羥基進一步反應，所以回復角不能再有所增大．

圖1 PMA濃度對棉織物折皺回復角的影響

2．1．2 SHP濃度對棉織物折皺回復角的影響

SHP是整理劑與纖維大分子共價交聯時的催化劑．由圖2可以看出:在適當范圍，增加SHP的濃度，織物的回復角增大，這是SHP加速整理劑與纖維素大分子共價交聯反應的結果，SHP的濃度40 g·L－1時，回復角趨于平穩，而繼續增加催化劑SHP的濃度對回復角影響不大，因此SHP的濃度控制在40 g·L－1左右為宜．

圖2 SHP濃度對棉織物折皺回復角的影響

2．1．3 焙烘時間對棉織物折皺回復角的影響

由圖3可知，折皺回復角隨焙烘時間的延長角度呈增大的趨勢，但當時間達到超過6 min時，回復角無顯著變化，此外，長時間的高溫焙烘，不利于纖維強度的保持，故焙烘的時間控制在6 min左右為宜．

圖3 焙烘時間對棉織物折皺回復角的影響

2．1．4 焙烘溫度對棉織物折皺回復角的影響

由圖4可知，隨著焙烘溫度的升高，織物的回復角增大．這可能是高溫條件下，一方面會使纖維素中已形成氫鍵的羥基裸露，另一方面則為PMA與羥基的反應提供了能量，增加了分子碰撞幾率，進而提高了PMA與纖維素的酯化交聯反應程度，使回復角增大．但是，高溫勢必破壞纖維的結構，使得織物的斷裂強度下降．從抗皺效果來看，焙烘溫度應選擇為190℃．此外，也應綜合考慮焙烘溫度和焙烘時間的關系，焙烘溫度較高時則焙烘時間較短，焙烘溫度較低時則焙烘時間較長．

圖4 焙烘溫度對棉織物折皺回復角的影響

2．2 正交試驗

2．2．1 正交試驗設計

選擇PMA濃度(A)，SHP濃度(B)，焙烘時間(C)和焙烘溫度(D)4個因素，每因素3水平，即安排設計L9(34)正交試驗，見表1．

表1 正交試驗因素水平表

2．2．2 正交試驗分析

按表2進行正交試驗，以回復角和白度為試驗指標，極差分析結果見表2，試驗的極差數據分析表明，4個因素對急彈、緩彈、白度的影響順序分別為:C＞B＞D＞A、C＞B＞A ＞D、C＞D ＞A＞B，從數據結果看，織物的白度在39．8% ～44．3%之間，與空白織物試樣白度71．7%相比差距很大．從抗皺效果看，主要考慮指標為急彈和緩彈，優化整理工藝為:A2B1C3D1，即 PMA濃度120 g·L－1，SHP 濃度30 g·L－1，焙烘時間7 min，焙烘溫度170℃．