稀土堿法生產(chǎn)中固體渣再次堿轉(zhuǎn)提取工藝

張海東

摘 要：稀土精礦堿法生產(chǎn)氯化稀土過(guò)程中在回調(diào)后產(chǎn)生的回調(diào)渣（除雜渣）再次加片堿堿轉(zhuǎn)處理，提取渣子中的氯化稀土成分，提高精礦的出料率，最大限度回收稀土，降低消耗。

關(guān)鍵詞：稀土 氯化稀土生產(chǎn) 堿轉(zhuǎn) 回調(diào)渣

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ133.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（c）-0092-01

氯化稀土是制備混合稀土金屬、單一稀土金屬及其氧化物的主要原料，又是石油化學(xué)工業(yè)常用的催化劑，用途非常廣泛，是稀土工業(yè)不可缺少的中間原料，在稀土工業(yè)中占有重要地位。本研究工作主要是對(duì)常規(guī)堿法生產(chǎn)氯化稀土工藝條件的基礎(chǔ)上，建立了新的工藝條件，進(jìn)一步對(duì)堿法生產(chǎn)中產(chǎn)生的回調(diào)渣進(jìn)行再次處理，提取稀土。

堿法生產(chǎn)氯化稀土工藝流程概述。該工藝主要是以包頭稀土精礦為原料，精礦首先經(jīng)酸浸泡，通過(guò)化學(xué)選礦除鈣，同時(shí)使稀土精礦的品位提高。所產(chǎn)出的化選礦用燒堿分解而使稀土生成易溶于無(wú)機(jī)酸的氫氧化物，氟與磷酸根則與堿生成可溶于水的氟化鈉和磷酸鈉，使其與稀土分開(kāi)。堿分解后的產(chǎn)物用水洗滌，氫氧化稀土不溶于水而與進(jìn)入水箱中的雜質(zhì)分離，洗滌后的氫氧化稀土用鹽酸溶解即得氯化稀土溶液。經(jīng)除雜、蒸發(fā)濃縮即得不分組的氯化稀土結(jié)晶產(chǎn)品，如需分組，溶液經(jīng)分離后再結(jié)晶即可得分組氯化稀土（不含有釤、銪、釓等重稀土）。

在上述生產(chǎn)過(guò)程中在除雜階段，氯化稀土溶液中的雜質(zhì)不可避免會(huì)與部分氯化稀土一同沉淀出來(lái)而進(jìn)入渣子中。在以前的生產(chǎn)中，因?yàn)槭墚?dāng)時(shí)的生產(chǎn)現(xiàn)狀所制約，再加上國(guó)家對(duì)稀土的控制還不像現(xiàn)在這樣嚴(yán)格，人們對(duì)這種資源的認(rèn)識(shí)沒(méi)有現(xiàn)在這樣的深刻，沒(méi)有考慮再次回收。僅僅進(jìn)行酸洗后就淘汰了。現(xiàn)在隨著國(guó)家對(duì)稀土戰(zhàn)略資源的管控越來(lái)越大，我們的認(rèn)識(shí)也是越來(lái)越強(qiáng)，進(jìn)一步強(qiáng)化了對(duì)這種工藝的研究，以期能實(shí)現(xiàn)對(duì)資源的充分利用。

對(duì)于該工藝的研究。我們首先是在實(shí)驗(yàn)室做了小型試驗(yàn)，具有初步結(jié)果后在生產(chǎn)上試行，并得出試驗(yàn)結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)室小試

（1）取除雜渣100 g，放入500 mL燒杯中，加入一定量的自來(lái)水（漫過(guò)固體渣為宜），加入適量固體片堿（96%，淄博苗栗化工股份公司生產(chǎn)）在電爐上加熱反應(yīng) ，反應(yīng)中視液位添加水保持液位。

（2）反應(yīng)時(shí)間到后取下放置自然冷卻。待冷卻后加自來(lái)水洗滌至中性（PH=7）。

（3）過(guò)濾后取濾渣測(cè)堿解率。

通過(guò)以上3個(gè)實(shí)驗(yàn)，可以得出，利用該工藝，可以從原先的除雜料渣中再次生產(chǎn)回收料可達(dá)到69.92%。endprint

摘 要：稀土精礦堿法生產(chǎn)氯化稀土過(guò)程中在回調(diào)后產(chǎn)生的回調(diào)渣（除雜渣）再次加片堿堿轉(zhuǎn)處理，提取渣子中的氯化稀土成分，提高精礦的出料率，最大限度回收稀土，降低消耗。

關(guān)鍵詞：稀土 氯化稀土生產(chǎn) 堿轉(zhuǎn) 回調(diào)渣

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ133.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（c）-0092-01

氯化稀土是制備混合稀土金屬、單一稀土金屬及其氧化物的主要原料，又是石油化學(xué)工業(yè)常用的催化劑，用途非常廣泛，是稀土工業(yè)不可缺少的中間原料，在稀土工業(yè)中占有重要地位。本研究工作主要是對(duì)常規(guī)堿法生產(chǎn)氯化稀土工藝條件的基礎(chǔ)上，建立了新的工藝條件，進(jìn)一步對(duì)堿法生產(chǎn)中產(chǎn)生的回調(diào)渣進(jìn)行再次處理，提取稀土。

堿法生產(chǎn)氯化稀土工藝流程概述。該工藝主要是以包頭稀土精礦為原料，精礦首先經(jīng)酸浸泡，通過(guò)化學(xué)選礦除鈣，同時(shí)使稀土精礦的品位提高。所產(chǎn)出的化選礦用燒堿分解而使稀土生成易溶于無(wú)機(jī)酸的氫氧化物，氟與磷酸根則與堿生成可溶于水的氟化鈉和磷酸鈉，使其與稀土分開(kāi)。堿分解后的產(chǎn)物用水洗滌，氫氧化稀土不溶于水而與進(jìn)入水箱中的雜質(zhì)分離，洗滌后的氫氧化稀土用鹽酸溶解即得氯化稀土溶液。經(jīng)除雜、蒸發(fā)濃縮即得不分組的氯化稀土結(jié)晶產(chǎn)品，如需分組，溶液經(jīng)分離后再結(jié)晶即可得分組氯化稀土（不含有釤、銪、釓等重稀土）。

在上述生產(chǎn)過(guò)程中在除雜階段，氯化稀土溶液中的雜質(zhì)不可避免會(huì)與部分氯化稀土一同沉淀出來(lái)而進(jìn)入渣子中。在以前的生產(chǎn)中，因?yàn)槭墚?dāng)時(shí)的生產(chǎn)現(xiàn)狀所制約，再加上國(guó)家對(duì)稀土的控制還不像現(xiàn)在這樣嚴(yán)格，人們對(duì)這種資源的認(rèn)識(shí)沒(méi)有現(xiàn)在這樣的深刻，沒(méi)有考慮再次回收。僅僅進(jìn)行酸洗后就淘汰了。現(xiàn)在隨著國(guó)家對(duì)稀土戰(zhàn)略資源的管控越來(lái)越大，我們的認(rèn)識(shí)也是越來(lái)越強(qiáng)，進(jìn)一步強(qiáng)化了對(duì)這種工藝的研究，以期能實(shí)現(xiàn)對(duì)資源的充分利用。

對(duì)于該工藝的研究。我們首先是在實(shí)驗(yàn)室做了小型試驗(yàn)，具有初步結(jié)果后在生產(chǎn)上試行，并得出試驗(yàn)結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)室小試

（1）取除雜渣100 g，放入500 mL燒杯中，加入一定量的自來(lái)水（漫過(guò)固體渣為宜），加入適量固體片堿（96%，淄博苗栗化工股份公司生產(chǎn)）在電爐上加熱反應(yīng) ，反應(yīng)中視液位添加水保持液位。

（2）反應(yīng)時(shí)間到后取下放置自然冷卻。待冷卻后加自來(lái)水洗滌至中性（PH=7）。

（3）過(guò)濾后取濾渣測(cè)堿解率。

通過(guò)以上3個(gè)實(shí)驗(yàn)，可以得出，利用該工藝，可以從原先的除雜料渣中再次生產(chǎn)回收料可達(dá)到69.92%。endprint

摘 要：稀土精礦堿法生產(chǎn)氯化稀土過(guò)程中在回調(diào)后產(chǎn)生的回調(diào)渣（除雜渣）再次加片堿堿轉(zhuǎn)處理，提取渣子中的氯化稀土成分，提高精礦的出料率，最大限度回收稀土，降低消耗。

關(guān)鍵詞：稀土 氯化稀土生產(chǎn) 堿轉(zhuǎn) 回調(diào)渣

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ133.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（c）-0092-01

氯化稀土是制備混合稀土金屬、單一稀土金屬及其氧化物的主要原料，又是石油化學(xué)工業(yè)常用的催化劑，用途非常廣泛，是稀土工業(yè)不可缺少的中間原料，在稀土工業(yè)中占有重要地位。本研究工作主要是對(duì)常規(guī)堿法生產(chǎn)氯化稀土工藝條件的基礎(chǔ)上，建立了新的工藝條件，進(jìn)一步對(duì)堿法生產(chǎn)中產(chǎn)生的回調(diào)渣進(jìn)行再次處理，提取稀土。

堿法生產(chǎn)氯化稀土工藝流程概述。該工藝主要是以包頭稀土精礦為原料，精礦首先經(jīng)酸浸泡，通過(guò)化學(xué)選礦除鈣，同時(shí)使稀土精礦的品位提高。所產(chǎn)出的化選礦用燒堿分解而使稀土生成易溶于無(wú)機(jī)酸的氫氧化物，氟與磷酸根則與堿生成可溶于水的氟化鈉和磷酸鈉，使其與稀土分開(kāi)。堿分解后的產(chǎn)物用水洗滌，氫氧化稀土不溶于水而與進(jìn)入水箱中的雜質(zhì)分離，洗滌后的氫氧化稀土用鹽酸溶解即得氯化稀土溶液。經(jīng)除雜、蒸發(fā)濃縮即得不分組的氯化稀土結(jié)晶產(chǎn)品，如需分組，溶液經(jīng)分離后再結(jié)晶即可得分組氯化稀土（不含有釤、銪、釓等重稀土）。

在上述生產(chǎn)過(guò)程中在除雜階段，氯化稀土溶液中的雜質(zhì)不可避免會(huì)與部分氯化稀土一同沉淀出來(lái)而進(jìn)入渣子中。在以前的生產(chǎn)中，因?yàn)槭墚?dāng)時(shí)的生產(chǎn)現(xiàn)狀所制約，再加上國(guó)家對(duì)稀土的控制還不像現(xiàn)在這樣嚴(yán)格，人們對(duì)這種資源的認(rèn)識(shí)沒(méi)有現(xiàn)在這樣的深刻，沒(méi)有考慮再次回收。僅僅進(jìn)行酸洗后就淘汰了。現(xiàn)在隨著國(guó)家對(duì)稀土戰(zhàn)略資源的管控越來(lái)越大，我們的認(rèn)識(shí)也是越來(lái)越強(qiáng)，進(jìn)一步強(qiáng)化了對(duì)這種工藝的研究，以期能實(shí)現(xiàn)對(duì)資源的充分利用。

對(duì)于該工藝的研究。我們首先是在實(shí)驗(yàn)室做了小型試驗(yàn)，具有初步結(jié)果后在生產(chǎn)上試行，并得出試驗(yàn)結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)室小試

（1）取除雜渣100 g，放入500 mL燒杯中，加入一定量的自來(lái)水（漫過(guò)固體渣為宜），加入適量固體片堿（96%，淄博苗栗化工股份公司生產(chǎn)）在電爐上加熱反應(yīng) ，反應(yīng)中視液位添加水保持液位。

（2）反應(yīng)時(shí)間到后取下放置自然冷卻。待冷卻后加自來(lái)水洗滌至中性（PH=7）。

（3）過(guò)濾后取濾渣測(cè)堿解率。

通過(guò)以上3個(gè)實(shí)驗(yàn)，可以得出，利用該工藝，可以從原先的除雜料渣中再次生產(chǎn)回收料可達(dá)到69.92%。endprint