木蝴蝶藥材質量標準研究

林善遠

(廣東省新興中藥學校，新興，527400)

木蝴蝶為紫葳科植物木蝴蝶(Oroxylum indicum(L.)Vent.)的干燥成熟種子，別名玉蝴蝶、千張紙、破布子，主產云南、廣西、貴州，四川、廣東、福建也有分布[1]。木蝴蝶主含白楊素、黃芩苷元、黃芩苷元－7－O－β－D－龍膽二糖苷、木蝴蝶甲素等化學成分[2－8]。文獻記載，木蝴蝶性寒，味苦，入肺、肝經。有潤肺，疏肝，和胃，生肌之功效，主治風熱咳嗽、喉痹、音啞、肝胃氣病、瘡口不斂[9]?，F載入2010年版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中華人民共和國藥典》)(一部)，但檢測項目僅有性狀、顯微、薄層鑒別，水分檢查和浸出物測定，不能全面、有效反映和控制藥材質量。為此，采集和收集了5批不同產地木蝴蝶藥材，按照《中華人民共和國藥典》2010年版(一部)檢測項目對其質量進行了分析研究，增加了總灰分、酸不溶性灰分，雜質檢查項目，旨在較全面評價木蝴蝶藥材質量，確保制藥企業投料準確和臨床用藥安全。

1 材料

1.1 儀器 FW315中草藥粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司);FA2004B電子天平(上海越平科學儀器有限公司);DHG－9140A電熱恒溫干燥箱(上海鴻都電子科技有限公司);SX2－4－10箱式電阻爐(沈陽市節能爐廠);MODEL XSP－2CBA生物顯微鏡(上海光學儀器五廠);KQ－300D中國超聲儀專業清洗儀器(東莞市科橋超聲波設備有限公司)。

1.2 試劑 黃芩苷對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號:110715－201117)

1.3 藥材 從云南普洱、耿馬，廣西邕、寧武鳴、憑祥等地購回木蝴蝶藥材共5個樣品，編號1～5，經廣東省新興中藥學校彭瑞松副主任中藥師鑒定為紫葳科植物木蝴蝶的干燥成熟種子。

2 方法與結果

2.1 木蝴蝶藥材的性狀鑒別 本品為蝶形薄片，除基部外三面延長成寬大菲薄的翅，長5～8 cm，寬3.5～4.5 cm。表面淺黃白色，翅半透明，有絹絲樣光澤，上有放射狀紋理，邊緣多破裂。體輕，剝去種皮，可見一層薄膜狀的胚乳緊裹于子葉之外。子葉2，蝶形，黃綠色或黃色，長徑1～1.5 cm。氣微，味微苦。

2.2 木蝴蝶藥材的顯微鑒別 本品粉末黃色或黃綠色。種翅細胞長纖維狀，壁波狀增厚，直徑20～40 μm。胚乳細胞多角形，壁呈念珠狀增厚。(見圖1)

圖1 木蝴蝶粉末顯微特征(10X10)

2.3 木蝴蝶藥材的薄層色譜鑒別 取樣品1和樣品3粉末各0.1 g，加甲醇25 mL，超聲處理30 min，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇分別制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑展開，展距13.0 cm，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點;噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，日光下顯相同的暗綠色斑點。(見圖2)

圖2 木蝴蝶薄層色譜圖

2.4 木蝴蝶藥材的水分測定 取木蝴蝶藥材樣品1號至5號，粉碎成細粉，過2號篩，按《中華人民共和國藥典》請標示版本一部附錄IX H水分法(烘干法)測定。根據5批樣品測定結果分析，測定結果最高值為4.15%，最低值為3.98%，平均值為4.09%(見表1)。

2.5 木蝴蝶藥材的總灰分、酸不溶灰分測定

2.5.1 總灰分測定 坩堝準備:高溫爐逐漸升至(550±15)℃，恒溫30 min，開爐門稍冷，取出，置石棉網上放冷約10 min，置干燥器中30 min，時而放熱，取出，稱定重量(準確至0.000 1)。再按上述方法灼燒、冷卻、稱重，直至恒重。稱量供試品(過二號篩，混合均勻)3 g，稱量瓷坩堝與供試品的總重量(準確至0.000 1)。炭化:在電爐上無石棉網狀態炭化至無煙狀態，約30 min?；一?高溫爐逐漸升至(550±15)℃，恒溫4 h，關閉高溫爐冷卻30 min，取出，置石棉網上放冷10 min，干燥器30 min，稱定重量(準確至0.000 1)。再按上述方法灼燒、冷卻、稱重，直至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量(%)。5批樣品總灰分測定結果最高值為3.99%，最低值為3.16%，平均值為3.49%。

2.5.2 酸不溶性灰分測定 取前面得到的總灰分，于坩堝中加入稀鹽酸10 mL，覆蓋表面皿;沸水浴10 min;用熱水5 mL沖洗表面皿，洗液并入坩堝;將坩堝內容物用無灰濾紙濾過;洗滌濾紙至洗液不顯氯化物反應;折疊濾紙，放入坩堝;干燥、炭化:在電爐上烘30 min，濾紙炭化;灰化:高溫爐升至(550±15)℃，恒溫1 h，關閉高溫爐冷卻30 min，取出，置石棉網上放冷10 min，干燥器30 min，稱定重量(準確至0.000 1)。再按上述方法灼燒、冷卻、稱重，直至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量(%)。結果最高值為0.06%，最低值為0.01%，平均值為0.03%。

2.6 木蝴蝶藥材的雜質檢查 取木蝴蝶藥材樣品1號至5號，按《中華人民共和國藥典》一部附錄IX A雜質檢查法檢查。5批樣品雜質測定結果最高值為0.09%，最低值為0.04%，平均值為0.07%。(見表1)

2.7 木蝴蝶藥材浸出物測定 取木蝴蝶藥材樣品1號至5號，粉碎成細粉，過2號篩，按《中華人民共和國藥典》一部附錄X A浸出物測定法(醇溶性浸出物測定法熱浸法)，溶媒為70%乙醇，測定。5批樣品70%乙醇浸出物測定結果最高值為31.09%，最低值為24.27%，平均值為28.30%。(見表1)

表1 木蝴蝶藥材的水分、總灰分、酸不溶灰分、雜質和浸出物測定結果

3 討論

1)通過對木蝴蝶藥材的性狀、粉未進行鑒別和對其水分及70%乙醇浸出物進行檢查，結果表明，所檢項目均符合《中華人民共和國藥典》2010年版(一部)的要求，說明市售藥材質量相對穩定。

2)測定木蝴蝶藥材的總灰分、酸不溶性灰分、雜質含量等項目直接出反映其純度，是確保木蝴蝶藥材質量的重要指標，如三項檢查結果超出《中華人民共和國藥典》規定的最高限量，則說明木蝴蝶藥材不符合規定，不能臨床用藥。本研究首次增加了總灰分、酸不溶性灰分、雜質等項目的檢查，結果5批次木蝴蝶藥材的總灰分最高值為3.99%，最低值為3.16%，范圍為3.16%～3.99%。酸不溶灰分測定最高值為0.06%，最低值為0.01%，范圍為0.01% ～0.06%。雜質測定結果最高值為 0.09%，最低值為 0.04%，范圍為0.04%～0.09%。為提高木蝴蝶藥材的純度，控制木蝴蝶藥材的雜質含量，根據《中華人民共和國藥典》一部有關規定并參考相關文獻[10－13]，建議暫定總灰分檢查限度不得超過5.0%，酸不溶灰分檢查限度不得超過0.10%，雜質檢查限度不得超過0.10%。

3)據陳亮亮[2]等人對木蝴蝶化學成分進行研究，表明木蝴蝶主含白楊素、黃芩苷元等成分。王銳[3]等人對木蝴蝶的化學成分和藥理作用研究，證實木蝴蝶具有潤肺，疏肝，和胃，生肌之功效。曹陽陽[14]等人及張愛玲[15]等人用HPLC法測定木蝴蝶中木蝴蝶苷B和黃芩苷的含量，結果是木蝴蝶藥材中木蝴蝶苷B質量在0.061 ～1.525 μg和黃芩苷0.042 2 ～6.900 μg。參考這些研究結果，進一步完善了木蝴蝶藥材質量標準。

4)本研究以《中華人民共和國藥典》2010年版(一部)為依據，進行了相關的實驗研究，取得了較滿意的實驗數據，進一步補充和完善了木蝴蝶藥材的質量標準。

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