樣品保存方法研究

孫軍波 孫炎 沈文迪

(杭州市城市排水監(jiān)測站,浙江杭州 310009)

樣品保存方法研究

孫軍波 孫炎 沈文迪

(杭州市城市排水監(jiān)測站,浙江杭州 310009)

各種水質(zhì)的水樣從采集到分析測定這段時間內(nèi),由于環(huán)境條件的改變,會引起水樣的變化。這些變化使得進(jìn)行分析時的樣品已不再是采樣時的樣品,為了使這種變化降低到最小的程度,必須在采樣時對樣品加以保護(hù)。

水樣保存 化學(xué)需氧量 固定劑

1 引言

水樣從采集到分析測定這段時間內(nèi)，由于環(huán)境條件的改變，會引起水樣的變化。這些變化使得進(jìn)行分析時的樣品已不再是原始樣品，為了使這種變化降低到最低，必須在采樣時對樣品加以保護(hù)。在眾多檢測指標(biāo)中，CODCr(化學(xué)需氧量)是我國實施排放總量控制的重要指標(biāo)，同時也是我們最重要的檢測指標(biāo)，故選取保持水樣CODCr不變質(zhì)為研究目的。

2 水樣保存的要求

保存水樣的基本要求：抑制微生物作用、減緩化合物或配合物的水解和氧化還原等化學(xué)作用、減少組分的揮發(fā)和吸附損失。

3 水樣保存的方法

將水樣充滿容器至溢流并密封保存、冷藏、冷凍(-20℃)、加入化學(xué)試劑保存。水樣的保存有效期是指保存水樣不變質(zhì)的天數(shù)，我們可以用水樣中某一指標(biāo)保存前后的相對誤差來反映水樣有無變質(zhì)，根據(jù)本站質(zhì)量控制規(guī)定水樣相對誤差控制在10%以內(nèi)為有效水樣。

4 實施水樣保存方法

4.1 CODCr檢測方法的選擇

CODCr的檢測方法有很多種，經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)與國標(biāo)法相比，哈希法不但省時省力，而且其加標(biāo)回收率都能控制在95～105%之間，說明其準(zhǔn)確度能夠達(dá)到實驗要求，故在本次實驗中選擇哈希法為檢測CODCr的方法。表1所示的是2種方法加標(biāo)回收率比對表。

4.2 固定劑的選擇

表1 不同檢測方法的比對表

對于水樣的保存，控制水樣的酸堿度是防止水樣變質(zhì)的關(guān)鍵條件，即水樣在酸性介質(zhì)中能抑制微生物活動，從而提高水樣的保質(zhì)期。

查閱文獻(xiàn)資料發(fā)現(xiàn)，要使水樣為酸性可以在水樣中加入固定劑(硫酸或硝酸)來實現(xiàn)，至于選擇何種固定劑，通過進(jìn)行以下比對實驗來選擇：

選取3個水樣，分別分成2份，編號后分別用硫酸、硝酸調(diào)節(jié)pH為2，保存15天后進(jìn)行比對檢測。具體檢測數(shù)據(jù)見表2：

由表2可看出，選用硫酸作為調(diào)節(jié)pH的固定劑，15天后再對水樣進(jìn)行測定，發(fā)現(xiàn)其相對誤差都在控制目標(biāo)10%以內(nèi)，而硝酸本身具有強(qiáng)氧化性，會使測定結(jié)果偏小，故選用硫酸作為固定劑。

表2 選用硫酸為固定劑的實驗數(shù)據(jù)表

表3 pH值控制點(diǎn)對水樣穩(wěn)定性影響的實驗數(shù)據(jù)表

4.3 固定劑的加入量

通過控制固定劑硫酸的加入量來調(diào)節(jié)水樣pH值，以確定最佳的pH值控制點(diǎn)。選取一個水樣分別分成9份，編號后分別調(diào)節(jié)各自的pH值進(jìn)行一系列的實驗，得出實驗數(shù)據(jù)見表3：

由表3可看出，控制固定劑加入量調(diào)節(jié)控制水樣的pH=1.5時，15天后測定CODCr值的相對誤差最小，故水樣pH控制點(diǎn)為1.5。

5 效果驗證

選擇硫酸作為固定劑，并在采樣時滴加適當(dāng)硫酸將水樣pH值調(diào)節(jié)至1.5左右，用哈希法檢測水樣當(dāng)天CODCr和15天后CODCr值，比較后發(fā)現(xiàn)水樣的相對誤差絕對值都控制在10%以內(nèi)，說明這種水樣的保存方法有效。

6 結(jié)語

經(jīng)過一系列的實驗后找到了合適的水樣保存有效方法，通過提高水樣保存的有效期，進(jìn)一步加強(qiáng)了我監(jiān)測站的技術(shù)能力，為有效監(jiān)督污水處理廠出水水質(zhì)控制和排水用戶污水達(dá)標(biāo)排放提供準(zhǔn)確、可靠的數(shù)據(jù)依據(jù)。

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法第四版[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]國家環(huán)境保護(hù)總局.HJ/T399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法[M].中國環(huán)境科學(xué)出版社,2007.