超聲波輔助提取栝樓籽油工藝優化

張建群，陶昆，申麗靜，張俐勤，范建奇

（嘉興職業技術學院生物與環境分院，浙江嘉興314036）

栝樓是葫蘆科（Cucurbitaceae）栝樓屬（Trichosanthes Lvinn.）多年生藤本植物，中藥名瓜蔞，別名杜瓜、吊瓜、野葫蘆、苦瓜、藥瓜、天瓜等。栝樓全身都是寶，其根、莖、葉、果皮、種子都可供藥用[1]。栝樓產籽量多，大而飽滿，仁含苷、皂苷、有機酸及其鹽類、樹膠、脂肪油及色素等[2]。現代研究表明，食用栝樓籽，有擴張心臟冠脈，增加冠脈流量作用，對急性心肌缺血有明顯的保護作用，并能提高機體免疫功能，有瘦身美容之功效[3]。浙江省的栝樓藥材絕大部分產自嘉興、長興等地，嘉興栝樓年產量可達160多t。目前國內外學者對栝樓的藥用價值進行了深入的研究，但對其食用價值的研究并不多，市場上的主要產品為炒栝樓籽。因此對栝樓籽的提取工藝進行深入研究，對提高栝樓籽產品的附加值、促進栝樓種植戶增收、促進地方經濟和公共健康事業的發展都有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗用栝樓籽從嘉興平湖采購。乙醚、正己烷、石油醚、丙酮等試劑均為分析純。

1.2 樣品預處理

將栝樓籽去殼后用搗碎機粉碎，置干燥器中保存。

1.3 儀器設備

202A-Z型電熱恒溫干燥箱：杭州藍天化驗儀器廠；SY-360超聲波提取器：上海寧商超聲儀器有限公司；H.SZ1-8數顯恒溫水浴鍋：杭州普惠科技有限公司；梅特勒AL204電子天平：杭州科欣進出口有限公司；250 mL圓底燒瓶、250 mL三角錐形瓶、干燥器、索氏提取裝置、過濾裝置。

2 測定方法

2.1 索氏提取法

采用索氏提取法[4]對不同溶劑對栝樓籽的提取率進行試驗，分別采用丙酮、石油醚、乙醚、正己烷作為提取溶劑。稱取3 g左右栝樓籽仁，用濾紙筒包裹后放入提脂管中，分別用4種有機溶劑浸提10 h～12 h直至提取完畢，回流速率為6次/h～8次/h。將接收瓶中提取溶劑回收后置干燥箱中至恒重，計算油脂提取率，獲得最佳提取溶劑。

2.2 超聲波單因素試驗

2.2.1 料液比單因素

稱取5 g左右栝樓籽仁，分別加入料液比為1∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶12、1 ∶14、1 ∶16（g/mL）的乙醚溶劑，置超聲波提取器中進行提取試驗，提取時間均為30 min，提取溫度均為35℃。提取結束后過濾，回收溶劑后放入干燥箱中，（105±1）℃干燥2 h左右，取出稱量，再干燥0.5 h，直至兩次稱重不超過0.002 g。按下式計算栝樓籽油提油率。

2.2.2 溫度單因素

稱取5 g左右栝樓籽仁，加入料液比為1∶8（g/mL）的乙醚溶劑，置超聲波提取器中提取10 min，提取溫度分別為 30、40、50、60 ℃。

2.2.3 時間單因素

稱取5 g左右栝樓籽仁，加入料液比為1∶8（g/mL）的乙醚溶劑，置超聲波提取器中進行超聲波提取，提取溫度均為35℃，提取時間分別為10、20、30、40、50min。

2.3 超聲波正交試驗

采用3因素3水平正交試驗對超聲波提取工藝進行優化，分析料液比、溫度、時間3個因素對栝樓籽油提油率的影響。稱取5 g左右栝樓籽仁，按相應的料液比加入乙醚，設置相應的提取時間和提取溫度，置于超聲波提取器中進行試驗。提取結束后，將抽提溶液過濾于一已干燥至恒重的三角錐形瓶中，并用乙醚洗滌殘渣，回收溶劑后干燥至恒重。

3 結果與分析

3.1 索氏提取法

采用4種有機溶劑對栝樓籽油進行提取，見圖1。

圖1 不同有機溶劑對栝樓籽提油率的影響Fig.1 The influence of different organic solvents on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由圖1可見，丙酮、石油醚、乙醚和正己烷的提油率分別為52.34%、52.28%、52.86%和46.55%。其中乙醚的提油率最高，達到52.86%，而正己烷的提油率最低，僅為46.55%。因此在之后的單因素和正交試驗中均選取乙醚為提取溶劑。

3.2 超聲波單因素試驗結果分析

3.2.1 料液比

料液比單因素試驗結果見圖2。

圖2 料液比對栝樓籽提油率的影響Fig.2 The influence of solid-liquid ratio on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由圖2可知，當料液比為1∶8（g/mL）時，栝樓籽提油率最高；當料液比低于1∶8（g/mL）時，隨著料液比的增加，栝樓籽提油率迅速升高；當料液比高于1∶8（g/mL）時，栝樓籽提油率反而開始緩慢下降。這可能是因為隨著料液比的增大溶劑增加且回收時間長而造成的。

3.2.2 溫度

溫度單因素試驗結果見圖3。

圖3 溫度對栝樓籽提油率的影響Fig.3 The influence of temperature on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由圖3可知，當提取溫度為40℃時，栝樓籽提油率最高；當提取溫度低于40℃時，隨著提取溫度的升高，栝樓籽提油率逐漸提高；當提取溫度超過40℃時，隨著提取溫度的升高栝樓籽提油率反而逐漸下降。這可能是由于乙醚的沸點較低，溫度超過40℃時乙醚劇烈蒸發而導致的。

3.2.3 時間

時間單因素試驗結果見圖4。

圖4 時間對栝樓籽提油率的影響Fig.4 The influence of time on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由圖4可知，實驗結果表明，當提取時間為20 min時，栝樓籽提油率最高；當提取時間＜20 min時，隨著提取時間的延長提油率逐漸升高；當提取時間＞20 min時，提油率反而開始緩慢下降。這可能是因為超聲作用時間過長導致油脂分解而造成的。

3.3 超聲波提取正交試驗結果分析

在單因素試驗的基礎上，采用三因素三水平正交試驗對超聲波輔助提取栝樓籽油的工藝進行進一步優化，結果見表1。

表1 超聲波正交試驗結果Table 1 Ultrasonic orthogonal experiment results

續表1 超聲波正交試驗結果Continue table 1 Ultrasonic orthogonal experiment results

由表1可知，各因素對提油率的影響依次為：時間＞料液比＞溫度，最佳提取條件為：A1B2C3，即料液比1 ∶6（g/mL），提取時間為20 min，提取溫度為50℃。驗證試驗表明，在該試驗條件下栝樓籽提油率為42.95%。

4 結論

通過對超聲波輔助提取栝樓籽油工藝的優化，獲得了最佳提取條件為：料液比1∶6（g/mL），提取時間20 min，提取溫度50℃，在此條件下栝樓籽提油率為42.95%。超聲波輔助提取的提油率雖然較傳統的溶劑提取法低，但通過超聲波作用，可大大縮短提取時間、減少有機溶劑的使用量，同時也可以提高油脂的品質。

[1] 何旦,孫婷,劉鵬.藥用植物栝樓繁殖技術的研究進展[J].貴州農業科學,2008,36(4)：67-69

[2] 胡興華,李國斌,蔡愛華,等.栝樓屬三種栝樓種子的營養分析[J].廣西科學,2004,11(3)：266-268,272

[3] 高培培,章藝,劉鵬,等.藥用植物栝樓的研究進展[J].貴州農業科學,2011,39(6)：77-79

[4] 陸敘元,張俐勤.食品分析檢測[M].杭州：浙江大學出版社,2012：90-92