利用CORTECS UPLC HILIC色譜柱對土豆與小麥中百草枯與敵草快的UPLC-MS/MS測定

敵草快和百草枯是帶雙電荷的季胺鹽類除草劑，敵草快和百草枯的結(jié)構(gòu)式見圖1，它們在世界各地被廣泛用于控制農(nóng)作物雜草和水生雜草。美國環(huán)境保護(hù)署（USEPA）規(guī)定敵草快在土豆和小麥中的含量上限分別為100ppb（μg/kg）和20ppb。US EPA規(guī)定百草枯在土豆和小麥中的含量上限分別為500ppb和1100ppb。敵草快和百草枯是很難保留在C18或其它反相LC色譜柱上的離子物質(zhì)。離子對試劑可用于提高反相保留時間，但如果使用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測與定量（LC-MS），此方法通常會產(chǎn)生顯著的離子抑制作用。一種可替代的方法，即親水作用液相色譜（HILIC）對于敵草快和百草枯的LC-MS的測定則具有明顯的優(yōu)勢：由于無需離子對試劑，顯著提高了離子化效率。本文證實(shí)了與其它現(xiàn)有HILIC法相比，采用CORTECS？ HILIC色譜柱的UPLC-MS/MS方法能夠顯著改善兩種分析物的保留時間和分離度。

源溫度：150℃；

脫溶劑氣溫度：350℃；

脫溶劑氣流速：800L/h；

錐孔氣流速：30L/h；

碰撞氣流速：0.2mL/min；

數(shù)據(jù)管理：Masslynx？4.1版。

樣品制備

樣品收集和所有樣品制備步驟均應(yīng)使用聚丙烯容器。對于UPLC分析，建議使用聚丙烯自動進(jìn)樣器樣品瓶（部件號186002642）。

使用最近發(fā)表的方法中描述的制備流程來處理新鮮土豆和加工全麥面粉樣品1，歐盟推薦使用這種方法進(jìn)行敵草快和百草枯殘留品的篩選。

土豆的分析：稱取10g樣品，裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品，并平衡30min，制得強(qiáng)化樣品。接下來加入10mL的萃取液（50∶50甲醇/0.1M鹽酸水溶液），然后用手震搖2min。隨后將樣品在80℃下加熱15min，冷卻后以4000rpm（rcf3250×g）的轉(zhuǎn)速離心4min。利用45微米PTFE注射式過濾器對上清液進(jìn)行過濾。……