999精品在线视频,手机成人午夜在线视频,久久不卡国产精品无码,中日无码在线观看,成人av手机在线观看,日韩精品亚洲一区中文字幕,亚洲av无码人妻,四虎国产在线观看 ?

蘇碼罐采樣預濃縮-GC-MS法測定環境空氣中的揮發性有機化合物

2014-12-21 03:31:54陳舒遲黃宜耀
環球人文地理 2014年18期
關鍵詞:標準方法

陳舒遲 郭 巖 黃宜耀

(廣東省汕頭市環境保護監測站,廣東 汕頭 515041)

揮發性有機物(Volatile Organic Compounds,簡稱VOCs)是指沸點在50~260 ℃之間、室溫下飽和蒸氣壓超過133.32Pa,在常溫下能以蒸氣的形式存在于空氣中的一類有機物 [1]。大氣中空氣中揮發性有機物(VOCS)組成復雜,是臭氧生成的重要前體物[2],常溫下可以蒸氣的形式存在于空氣中,易被皮膚、粘膜等吸收,對人體產生急性損害。VOCS 中的許多物質有致癌、致畸、致突變性,對環境安全和人體健康構成威脅[3- 4]。關于揮發性有機物的研究測定已有多篇文獻報道[5 - 8]。

蘇碼罐采樣預濃縮-GC-MS 分析方法是一種快速采集氣體樣品、痕量分析環境空氣中VOCs的方法。進行采樣的不銹鋼罐(Summa 罐)內壁經電子拋光和惰性化處理,避免光照引起化學反應,對VOCs幾乎沒有吸附性,樣品可長時間保存[9],避免在傳統吸附法中采用吸附劑時的采樣穿漏、分解及解吸損失的問題。蘇碼罐采樣預濃縮—GC-MS 分析方法可直接進樣分析多組分樣品,靈敏度高,無需溶劑,且樣品保存時間長。本研究旨在通過建立環境空氣中77 種VOCs 的蘇碼罐采樣預濃縮-GC-MS 分析方法,為汕頭市環境空氣中的揮發性有機污染物的監控提供科學基礎。

1 實驗部分

1. 1 儀器設備

7200低溫預濃縮儀(美國ENTECH公司),7016D型自動進樣器(美國ENTECH公司),4600D動態稀釋儀(美國ENTECH公司),3100A自動清罐儀(美國ENTECH公司),3.2L的SUMMA 不銹鋼采樣罐(美國ENTECH公司),GCMSQP2010 Ultra氣質聯用儀(日本島津),毛細柱為RTX-624(60 m × 0.32 mm × 1.8μm)(美國 Restek 公司),液氮罐:內充液氮( - 183℃,沸點)。

1.2 標準氣體

標準氣體:77種混合標氣,濃度為1ppm(德國Linde公司)。

圖1 標準工作氣體的總離子流圖

內標物:4種內標混合標氣(溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-d5、4-溴氟苯),濃度均為1ppm(德國Linde公司)。

1.3 實驗方法

本方法采用預先清潔并抽真空的蘇瑪罐采樣,連接限流閥常溫采樣,收集空氣中揮發性有機化合物,利用冷凍捕集方式濃縮一定量的空氣樣品,經三級冷凝吸附再加熱解吸,將待測樣品導入氣相色譜,采用MS檢測器測定樣品中低碳揮發性有機化合物的含量。

1.3.1 標準氣的配置

將 1ppm 氣體標準物質使用4600D動態稀釋儀(美國ENTECH公司)稀釋成濃度10ppb的標準工作氣體,放置過夜,備用。制作標準曲線時,分別進樣100、150、200、250、300ml,以標準樣品質量(μg)為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準工作曲線。

1.3.2 試驗條件

預濃縮系統條件:冷阱1:捕集溫度- 150℃;解析溫度10℃;烘烤溫度150℃(10 min)。冷阱2:捕集溫度- 30℃;解析溫度180℃;烘烤溫度190℃(3.5 min)。冷阱3:聚焦溫度-160 ℃;進樣時間2 min;解析溫度180℃;烘烤時間3 min。

色譜條件:進樣口溫度:110℃,不分流進樣;載氣:氦氣,恒流模式,柱流量:1.5mL/ min;升溫程序為:25℃(保持5 min)—(6℃/min升溫)—120℃—( 10℃/min升溫)—220℃(保持4min)。

質譜條件:EI離子源,溫度:200℃,接口溫度:200℃,掃描方式采集數據,質量掃描范圍:29-270amu。

1.3.3 樣品的采集

清罐:SUMMA 罐在采樣前要用3100A自動清罐儀進行清洗,清洗時自動清罐儀的溫度設置為:105℃,通入高純氮氣進行置換,再用真空泵抽成真空,反復6次。

采樣:預先清洗好采樣罐,根據采集樣品的類型和時間,選擇不同的采樣限流閥并安裝在SUMMA罐上,采集樣品時,打開罐閥,到達采樣限定時間后,關閉罐閥。采集后的樣品可保存一個月。

2 結果與討論

2.1 標準曲線的制作

用1.3.1配置好的標準氣以及在線加入內標,根據1.3.2的試驗分析條件,先用全掃描方式對進樣量為300ml的標準氣體進行初步分析,用Nist 譜庫進行檢索定性,總離子流圖分析結果如圖1所示。定性完成之后,再用可進一步提高分析的靈敏度的選擇離子模式,以各個揮發性有機物的主離子作為定量離子,配合內標物校準,分別對進樣量為100、150、200、250、300ml的77種揮發性有機物混合標樣以及4 種內標、替代標準進行掃描定量分析,以標準樣品各種揮發性有機物的質量(μg)為橫坐標,響應峰面積為縱坐標得到相應的標準曲線。

2.2 蘇碼罐采樣預濃縮-GC-MS 方法的回收率、精密度以及檢出限

方法回收率:根據1.3.3樣品的采集方法,用已清洗完畢的蘇瑪罐采集實驗室環境空氣,使用4600D動態稀釋儀(美國ENTECH公司)往已采集完畢的蘇瑪罐中加入已知濃度的VOCs標準氣體至指定壓力,根據壓力可計算VOCs標準氣體加入量。試驗測得各組分的回收率在75% - 125% 之間。

方法精密度:采用1.3.2的試驗分析條件,對進樣量為100ml,濃度為10ppb的標準氣體重復進行6次測定,所得77種組分的相對標準偏差小于8.6%。

方法檢出限:采用1.3.2的試驗分析條件,對低濃度的標準氣體重復進行7次測定,根據《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》的要求,計算出方法的最低檢出限。77種揮發性有機物的檢出限在0.16 -0.96 μg/m3之間,方法精密度及檢出限結果如表1所示。

表1 蘇碼罐采樣預濃縮系統與GC- MS 聯用分析性能指標

2. 3 實際樣品測定

根據1.3.3樣品的采集方法,本文采集了汕頭市內的環境空氣。對采集后的樣品進行定性與定量測定,測定結果見表2,測得的VOCs的濃度范圍為ND-48.43μg/m3,檢出率為83%,說明此方法可以有效分析環境空氣中的VOCs。

表2 環境空氣檢測結果(μg/m3)

注:ND 表示未檢出

結論:在本研究中,采用蘇碼罐采樣,預濃縮系統與 GC-MS聯用測定空氣中77種揮發性有機化合物的分析方法,具有采樣方便,靈敏度好,準確度高,同一樣品可多次同時測定出多種污染物,且樣品保存時間長等優點,該法的檢出限0.16-0.96 μg/m3, 回收率在75% -125%。該方法的建立,為汕頭市環境空氣中的揮發性有機污染物的監控奠定實驗基礎。

[1]Anjali Srivastava. Source apportionment of ambient VOCs in Mumbai City[J]. Atmospheric Environment, 2004, 38: 6829-6843.

[2]羅瑋,王伯光,劉舒樂,等. 廣州大氣揮發性有機物的臭氧生成潛勢及來源研究[J]. 環境科學與技術, 2011, 34 (5): 80-86.Luo Wei, Wang Bo-guang, Liu Shu-le, et al. VOC ozone formation potential and emission sources in the atmosphere of Guangzhou[J].Environmental Science & Technology, 2011, 34 (5): 80-86. (inChinese)

[3]Zhang Y H, Su H, Zhong L J, et al. Regional ozone pollution and observation-based approach for analyzing ozoneprecursor relationship during the PRIDE-PRD 2004 Campaign[J]. Atmospheric Environment, 2008, 42:6203-6218.

[4]Tsigaridisa K, Kanakidou M. Secondary organic aerosol importance in the future atmosphere[J]. Atmospheric Environment, 2007, 41: 4682-4692.

[5]肖珊美,何桂英,陳章躍. 蘇碼罐采樣預濃縮 GC-MS 測定空氣中的揮發性有機化合物[J]. 光譜實驗室, 2006,23(1):671-675.

[6]楊麗莉,王美飛,胡恩宇. SUMMA 罐采樣 GC/MS 法測定吸煙室內空氣中揮發性有機物[J]. 環境監測管理與技術,2011, 23(6): 52-56.

[7]吳迓名,戴軍升,周亞康. 鋼罐采樣 GC/MS 法測定隧道空氣中VOCs [J].環境監測管理與技術, 2008, 20 (2):35-37.

[8]李振國.采樣罐采樣預冷濃縮氣相色譜 質譜法測定環境空氣中揮發性有機物[J].光譜實驗室, 2008, 25 (3 ): 409-411.

[9]James J Schauer, Michael J Kleeman, Glenr Cass, et al.Measurement of emissions from air pollution sources. 5C1~C32 organic compounds from gasoline-powered motor vehicles[J]. Environmental Science and Technolog,2002, 36: 1169-1180.

猜你喜歡
標準方法
2022 年3 月實施的工程建設標準
學習方法
忠誠的標準
當代陜西(2019年8期)2019-05-09 02:22:48
美還是丑?
你可能還在被不靠譜的對比度標準忽悠
用對方法才能瘦
Coco薇(2016年2期)2016-03-22 02:42:52
一家之言:新標準將解決快遞業“成長中的煩惱”
專用汽車(2016年4期)2016-03-01 04:13:43
2015年9月新到標準清單
四大方法 教你不再“坐以待病”!
Coco薇(2015年1期)2015-08-13 02:47:34
賺錢方法
主站蜘蛛池模板: 国产办公室秘书无码精品| 91无码网站| 国产高清国内精品福利| 国产专区综合另类日韩一区 | 精品国产一区91在线| 色偷偷一区二区三区| 凹凸国产分类在线观看| 久996视频精品免费观看| 9999在线视频| 国产成人一二三| 最新国产高清在线| 色国产视频| 国产高清不卡| 制服丝袜在线视频香蕉| 精品少妇人妻av无码久久| 五月天福利视频 | 欧美成人亚洲综合精品欧美激情| 亚洲av无码牛牛影视在线二区| 欧美日韩一区二区在线免费观看 | 亚洲中文制服丝袜欧美精品| 国产小视频免费观看| 波多野结衣无码中文字幕在线观看一区二区| 青青国产视频| 一级毛片免费不卡在线 | 99在线视频网站| 日韩AV无码免费一二三区| 亚洲天堂免费观看| 亚洲另类国产欧美一区二区| 成人在线视频一区| 亚洲男人天堂2018| 欧美成人在线免费| 巨熟乳波霸若妻中文观看免费| 91最新精品视频发布页| 五月六月伊人狠狠丁香网| 国产主播一区二区三区| 亚洲动漫h| 午夜视频在线观看区二区| 91小视频在线观看| 福利国产在线| 亚洲中久无码永久在线观看软件| 真人免费一级毛片一区二区| 国产在线拍偷自揄拍精品| 国产激情在线视频| 国产乱子伦一区二区=| 67194亚洲无码| 综合亚洲网| 国产福利免费观看| 中文一级毛片| 国产网站一区二区三区| 成人年鲁鲁在线观看视频| 538国产在线| 欧美午夜小视频| 亚洲国产天堂久久九九九| 欧美中文字幕一区二区三区| 亚洲国产无码有码| 男女男精品视频| 久久久受www免费人成| 国产精品55夜色66夜色| 亚洲婷婷六月| 免费三A级毛片视频| 日韩欧美一区在线观看| 18禁色诱爆乳网站| 国产全黄a一级毛片| 亚洲视频欧美不卡| 久久久久国产精品嫩草影院| 亚洲第一网站男人都懂| 国产午夜在线观看视频| 亚洲天堂久久久| 香蕉视频在线观看www| 国产aaaaa一级毛片| 欧美一区二区啪啪| 国产精品第一区在线观看| 日本手机在线视频| 97久久超碰极品视觉盛宴| 无码专区在线观看| 热这里只有精品国产热门精品| 欧美五月婷婷| 久久久久久尹人网香蕉 | 成人亚洲视频| 亚洲娇小与黑人巨大交| 国产本道久久一区二区三区| 国产成人福利在线视老湿机|