微波消解-火焰原子吸收法測定谷物食品中的鈣元素

馮然軍，何恩鵬，粟智，劉俊

(1.新疆師范大學 體育學院，新疆 烏魯木齊 830054;2.新疆師范大學 化學化工學院，新疆 烏魯木齊 830054;3.新疆出入境檢驗檢疫局 技術中心，新疆 烏魯木齊 830063)

鈣是人體必需的礦物質營養(yǎng)素，在人體中發(fā)揮著重要的生理和營養(yǎng)作用，鈣元素的補充可以有效預防老年人因缺鈣導致的骨質疏松，少兒缺鈣引起的發(fā)育不良等問題［1］。目前，鈣元素的測定方法主要有電位滴定法、電感耦合離子體質譜法、原子吸收光譜法、吸收分光光度法等［2-4］。其中電位滴定法測定操作條件苛刻，電感耦合離子體質譜法費用高，難以滿足大批量檢測需求。近年來由于原子吸收法操作簡單的特點，多用于檢測微量元素，但有關在谷物類食品中的運用并不多見。

傳統(tǒng)的樣品處理一般采用干灰化法和濕法消化［5］，前處理方法耗時費力且易造成樣品污染。本實驗通過微波消解處理樣品，采用空氣-乙炔火焰原子吸收法測定谷物食品中的鈣。該方法操作簡單、耗時短、精確度高、重復性好，在谷物類食品中測定鈣元素含量應用良好。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

碳酸鈣、硝酸、鹽酸(濃度為69% ～71%)、氧化鑭均為分析純;谷物類食品玉米粉、小麥粉、黃豆粉。

Pin AAcle 900T 型火焰原子吸收儀(工作條件見表1);MARSX 型微波消解爐;AL204-IC 型電子分析天平;消化管(材質為聚四氟乙烯);渦旋儀［德國IKAMS3 basic(基本型)旋渦混合器］;移液槍。

表1 原子吸收光譜儀測定的操作參數Table 1 Operation conditions of atomic absorption spectrometry

1.2 標準儲備液及工作液配制

準確稱取氧化鑭20 g，加鹽酸80 mL，用蒸餾水定容至1 L，配制成20 g/L 的氧化鑭溶液。準確稱取碳酸鈣標準品，用20 g/L 氧化鑭溶液配制成質量濃度為500 μg/mL 的標準儲備溶液。儲存于聚乙烯瓶中，4 ℃保存，有效期3 個月。用蒸餾水逐級稀釋成濃度為0.5，1.0，1.5，2.0，3.0 μg/mL 的標準工作液。

1.3 實驗方法

準確稱取0.5 g(精確至0.001)樣品放入消化管內，加入8 mL 硝酸(質量分數69%)。移入微波消解爐內的轉動架上，按表2 微波消解程序進行消解。取出消化管，置于通風櫥內打開消化管，放置5 min。將消化管內消解的樣品用蒸餾水洗滌過濾轉移至50 mL 容量瓶中，用20 g/L 氧化鑭定容至刻度，渦旋混勻，進行測試。取相同量的樣品，按上述過程操作做實際空白實驗測定。

表2 微波消解儀工作參數Table 2 Conditions for microwave digestion of samples

2 結果與討論

2.1 微波消解條件優(yōu)化［6-8］

樣品微波消解過程中一般采用鹽酸、硝酸進行消解。實驗發(fā)現，加硝酸鈣的吸光度效果比鹽酸的好。故選擇硝酸對谷物食品進行消解。

2.2 釋放劑氧化鑭的選擇

考慮到空氣-乙炔火焰原子吸收在測定樣品中的鈣時容易受酸根離子的干擾，在實驗處理過程中參考并采用La3+濃度為20 g/L 時消除酸根離子的干擾［9］。

2.3 校準曲線的繪制

取濃度分別為1.0，1.5，2.0，3.0 μg/mL 的標準工作液，用火焰原子吸收儀測定其吸光度值(Y)，以Y 為縱坐標，標準溶液濃度(X)為橫坐標繪制標準曲線(圖1)，線性回歸，得回歸方程Y =0.007 65+0.064 71X ，相關系數R=0.997，線性關系良好。

圖1 鈣的標準曲線Fig.1 The standard curve of calcium

2.4 方法的精密度和回收率

在3 種不同樣品中，分別將濃度為100，200，300 μg/kg的鈣標準品溶液進行加標空白測定回收和精密度實驗測定［10］，每個樣品水平測定5 次，結果見表3。

表3 方法的回收率及精密度(n=5)Table 3 Recoveries and RSD of the method(n=5)

由表3 可知，不同濃度下目標物的回收率為90.7% ～105.9%，相對標準偏差均小于0.1%，說明本方法準確可靠。

3 結論

采用火焰原子吸收法測定谷物類食品中鈣元素的實驗過程簡單，方法靈敏度高、準確度精確、選擇性好、操作簡便、分析速度快，該方法適用于檢測部門對谷物類產品中鈣元素含量的檢測。

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