鋼材金屬元素檢測中ICP光譜法的應用分析

張蘊慧

（山東省煙臺監獄質檢科,山東 萊陽 265200）

鋼材金屬元素檢測是生產過程中重要的一個環節，確定材料中含有的各種雜質元素對材料質量造成的影響，常見的檢測方法有化學分析法、原子吸收法、分光光度法以及原子吸收法等，通過對各項檢測方法的測樣速度、檢測結果準確度等方面進行分析來確定最佳檢測方法。ICP光譜法因為其具有準確度高、檢出限低以及線性范圍寬等優點，現在已經被廣泛的應用到鋼材金屬元素檢測中，尤其適用于低含量以及痕量元素的分析。

1 ICP光譜檢測特點分析

與傳統光譜法相比，ICP光譜法更好的克服了光源與原子化器的局限性，在金屬元素檢測中的應用具有更很好的效果。例如ICP光譜具有比較好的原子化以及電離能力，檢出限范圍更大，對于大部分元素來說，應用時檢出限一般為0.1～100ng/ml[1]。并且ICP光源具有良好的穩定性，在檢測結果上準確度也更高，當分析物含量比檢出限高時，RSD一般都會在1%以下，情況比較好的時候甚至會達到0.5%以下。另外，選擇此種方法進行鋼材金屬元素檢測，受到樣品基體的影響比較小，不需要對參比樣品進項嚴格的基體匹配，再加上基本上不需要添加劑以及內標，最終檢測結果準確度更高。ICP光譜法具有同時或順序多元素測定能力，尤其是固體成像檢測器的了開發與使用，同時各種新型檢測儀器的使用，也在很大程度上增強了其多元素同時分析的效果。

2 ICP光譜檢測原理概述

不同金屬元素原子結構不同，受到光源激發后，就會產生很多按照一定波長次序排列的譜線組，即特征譜線，不同元素的波長不同，主要由元素原子性質決定，這樣只要檢查譜片上是否存在特征譜線就可以確定該檢測元素是否存在。光譜定量分析關系式為：I=aCb，其中I表示譜線強度，C表示待測元素濃度，a表示常數，b表示分析線的自吸系數，是光譜定量分析的基本公式。其中，常數a與試樣蒸發、激發過程以及試樣組成等相關，而常數b則為自吸系數，主要與譜線自吸收相關[2]。常數a和b 都會在一定程度上受到實驗條件的影響，如激發條件取樣量、蒸發、顯影條件等，實驗條件的改變會影響到常數，是檢測試驗中不可避免的一種影響因素。因此，在檢測時想要以譜線強度絕對值來完成定量分析具有一定的不穩定性，在實際應用中一般都是選擇用內標法來消除工作條件對測定結果造成的影響。

ICP光譜檢測工作溫度要高于其他光源，即便是在中央通道中溫度也有6000～8000K，如果是在惰性環境下，原子化條件更佳，能夠有效促進難溶化合物與元素的激發，分析靈敏度更高。具有一定的趨膚效應，不會出現因為光譜發射中常見的因為外部冷原子蒸發而出現的自吸現象，有效的擴大了可以測定的線性范圍。

3 ICP光譜檢測在鋼材金屬元素檢測中的應用分析

3.1 檢測儀器

在對鋼材進行金屬元素檢測時，應結合實際情況來選擇檢測儀器，例如選擇用等離子體單道掃描光譜儀，其主要是采用解體光柵，并同時配合透鏡/棱鏡交叉色散系統，在ICP系統中具有最大的色散率。同時此種設備還具有高效UV以及VIS雙光電倍增管，可以完成對痕量以及紫外樣品的分析測量，測量信號在放大的同時結果也更為準確，在檢測應用上具有更高的精確度與靈敏度。

3.2 檢測樣品

為滿足檢測需要，需要提前對各項試劑進行逐級稀釋，并得到相應濃度的標準使用液，然后用硝酸對標準使用液與空白進行酸化。其中在對標準使用液以及空白進行稀釋時，必須要選擇用超純水，保證硝酸純度為優級純。另外，為保證檢測試驗的有效進行，需要對金屬樣品進行預處理，對于部分基體比較復雜的樣品，應結合具體情況來選擇處理方式。

3.3 檢測環境

進行檢測時應保證儀器正常力開機聯機后對工作條件進行設置，其中對于檢測結果來說，合適的分析譜線波長會對其造成一定程度的影響，應重點關注此方面。對于測量后得出的譜線，可以在儀器配置的數據庫中查找，其中Cr波長為206.149nm，Ba波長為455.403nm，Pb波長為220.353nm[3]。另外，選擇等離子檢測儀器來對鋼材進行金屬元素檢測，等離子體功率對光源參數與光譜輻射強度具有重要影響，通過對光譜信背比來確定最佳功率條件。從最佳光譜信背比譜線凈強度等方面來分析，確定在對鋼材中含有的Cr、Pb、Ba元素的檢測試驗中，以450kPa載氣壓力效果最佳。

3.4 測定

在將儀器工作條件設定好以后開機，并在儀器穩定的狀態下，對空白樣本進行檢測，并完成工作曲線的制作。因為ICP光譜線性范圍比較寬，在制作工作曲線時，可以選擇以單點標準或者多點標準的方式。完成空白樣本檢測后，需要以相同的方式來完成對鋼材樣品的檢測，整個過程由計算機來進行控制，并采用視窗化完成操作，不需要通過人工來進行對比。

4 結束語

利用ICP光譜法來對鋼材金屬元素進行測定，需要結合實際需求來選擇儀器與試劑，利用試樣熔接方法、元素分析譜線以及儀器分析參數的方法完成檢測。與其他檢測方式相比，ICP具有更高的準確性，檢測過程控制過程簡單，為提高其應用效果，還需要對其做進一步的研究。

[1]李超,趙月嫦.ICP光譜法測定低合金鋼中的金屬元素[J].黑龍江冶金,2012(03):3-4+6.

[2]張靜,阿依古麗.ICP光譜法測定潤滑油中的磨損金屬元素──表面活性劑的應用[J].云南大學學報(自然科學版),1994(S2):117.

[3]孫友寶,李劍,馬曉玲,陳建立,黃濤宏,谷口理,端裕樹.電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定鋅精礦中的多種金屬元素[J].中國無機分析化學,2013(S1):5-6.