數理統計在原油計量和檢驗工作中的應用

馬應奎

中國檢驗認證集團新疆有限公司(新疆烏魯木齊830011)

數理統計在原油計量和檢驗工作中的應用

馬應奎

中國檢驗認證集團新疆有限公司(新疆烏魯木齊830011)

以中哈原油管道計量和檢驗工作為例，通過幾個不同的案例介紹了置信區間、t檢驗和方差分析等數理統計工具在原油的密度檢測、水分檢測、動態計量流量計系數修正、不同檢測標準間檢測結果比對以及檢測影響因素分析等工作中的應用。通過數理統計工具嚴謹的推論，可以有效地解決一些實際工作中結論論據不充分、論證過程不夠嚴謹的問題，使計量檢驗工作中常見的數據對比分析工作論證更加充分，結論更加科學嚴謹。

原油檢驗;數理統計;商品檢驗;置信區間;t檢驗;方差分析

計量和檢驗是質量管理的重要內容之一，屬于技術服務領域。要想在激烈的市場競爭中占有一席之地，獲得好的收益，就要不斷的提高服務的技術含量。高技術含量的業務往往也是高收益的業務，競爭對手少，利潤率高，處于行業的高端。數理統計是質量管理非常重要的工具之一，作為從事計量和檢驗服務的質量控制從業人員，應該很好地掌握并將其應用在工作中。

1 應用案例

1.1 置信區間的應用案例

我國第一條跨國原油管道——中哈原油管道計量檢驗業務中，業主單位要求的其中一項工作是對每一批次原油(24h為一批次)實驗室離線檢測的密度值和安裝在管線上在線密度儀檢測值進行對比，每10個批次的對比結果向業主單位提交一次對比分析報告。當兩檢測值差異出現偏離時應立即向業主單位通報并檢查檢測過程是否出現失控。實驗室離線檢測的樣品為自動取樣系統或人工取樣的24h混合樣，檢測方法為密度計法［1］;在線密度儀的檢測值為24h檢測值的加權平均值，檢測方法為U型管振蕩法［2］。可以近似認為這種對比是對同一樣本的不同檢測方法的對比。如何判斷兩檢測值間的差異是否出現偏離呢?可以用再現性進行判斷。相關檢測標準中:對于原油，按實驗方法正確操作得到的2個獨立結果之間的差，在長期操作實踐中，超過1.5kg/m3的概率只有5%。

現隨機抽取2個對比時間段(10d)的在線和離線密度數據，差值情況見表1。

表1中所列兩對比組的在線密度與離線密度之間的差異是否偏離了正常值呢?在長期操作實踐中，差值超過1.5的概率只有5%。有人認為2個對比組中均有20%的差值數據超過了1.5，(第一組中為-1.6和-1.7，第二組中為-1.6和-1.8)大于標準給定的5%的概率，所以根據2個對比組的對比結果，應判定檢測過程出現異常。這樣的判斷方法顯然是不對的。

表1 隨機抽取的兩組在線密度與離線密度差異

這是一個用樣本估計總體的區間估計問題。標準中“在長期操作實踐中，差值超過1.5的概率只有5%。”在95%的置信區間下，兩檢測結果的差值的不超過1.5，即95%的置信區間為［-1.5，1.5］。要判斷一個對比組的差值是否出現偏離，應計算出其95%的置信區間是否在［-1.5，1.5］內。下面計算表1中2個對比組的95%置信區間。

首先計算兩對比組差值的均值和標準差:

樣本量n1=n2=10，所以自由度df1=df2=n1-1=n2-1=10-1=9。

從以上計算可得出，對比組1的95%置信區間為［-1.555，-1.265］，已超過了標準給定的［-1.5，1.5］差值區間，應判定差值出現偏離，對兩種檢測方法的各過程進行檢查，消除原因。對比組2的95%置信區間為［-1.495，-0.325］，在標準給定的［-1.5，1.5］差值區間內，應判定差值未出現異常。

因為樣本量n=10和置信水平95%是固定的，標準給出的置信區間［-1.5，1.5］也是固定的，因此，兩方法檢測差值的置信區間可轉化為不等式的求解問題:

1.2 t檢驗應用案例

1.2.1 單樣本的t檢驗

中哈原油管道阿拉山口計量站是中哈兩國認可的交接計量點，使用雙轉子流量計進行動態連續計量。雙方約定每6個月由中哈兩國計量院對流量計進行一次共同檢定。為監控流量計的計量準確性，每個月由業主單位中哈管道公司(KCP)、政府監管單位CIQ、計量服務提供商CCIC、運營單位西部管道共同對流量計進行一次在線實流校驗，并根據校驗結果對流量計進行系數修正。由于流量計為0.2級，即最大允許誤差不超過0.2%［3］。當校驗所得流量計脈沖系數K與經檢定錄入系統的在用脈沖系數K0差值不超過0.2%時，不必對流量計進行系數校正。某臺在用流量計檢定脈沖系數K0為10 235.822，對其進行在線校驗，所得數據見表2。

是否應根據此次校驗結果對該流量計的K系數進行調整呢?如果按照基本誤差法有:

(10 228.968 6-10 235.822)/10 235.822=-0.067%

顯然0.067%遠小于0.2%，可以不對該流量計進行系數修正。

表2 在線實流校驗結果

如果用數理統計的方法對此次校驗結果進行分析，這就是一個單樣本的t檢驗問題(雙側檢驗)。表2中已經計算出均值μ=10 228.968 6，取檢驗水平α=0.05，則有

查t臨界值表，t(0.05，4)=2.776，3.328＞2.776，此次在線實流校驗所得脈沖系數K與在用脈沖系數K0存在顯著差異。應對該流量計進行系數修正:該流量計每月計量原油50×104t，如不進行流量計系數修正，則少計量原油達到335t，貨值達170多萬元。

1.2.2 獨立樣本的t檢驗

在管輸原油流量計動態計量方面，獨聯體國家與我國的計量體系沒有明顯的差別，計量交接結算也均以凈重為準。但我國原油凈重的計算是毛重扣除水分和機械雜質后的重量［4］，而獨聯體國家原油凈重的計算在扣除水分和機械雜質外，還要扣除鹽含量［5］。由于兩國在水分、機械雜質和鹽含量(以上3項的總和一般稱為原油的總雜)的檢測方法和檢測周期上均存在一定差別，中國阿拉山口末站累計檢測原油總雜絕對數量最高時比哈薩克斯坦阿塔蘇首站高出2萬余噸，總貨值高達上億元人民幣，導致雙方對彼此檢測結果相互質疑等一系列問題。

為了弄清兩站間原油總雜數量相差較大的原因，對中哈原油管道哈薩克斯坦阿塔蘇首站及中國阿拉山口末站兩站連續15個月的品質檢測結果進行了統計分析。分析發現，兩站的機械雜質的檢測結果基本相同，鹽含量檢測結果雖然存在較大差異，但檢測值都比較低，僅為10-5數量級，其對原油總雜的影響可以忽略不計。最終得出兩站間原油總雜差異較大的主要原因應該是水分含量檢測結果的差異。

由于阿塔蘇站水分檢測采用的是ΓOCT 2477［6］標準，阿拉山口站采用的是ASTM D 4006［7］標準。為了研究兩種不同的檢測方法的檢測結果是否存在明顯差異，將隨機抽取的某日樣品分別按照ASTM D 4006與ΓOCT 2477標準進行平行檢測，結果見表3。

由表3已知:n1=5，s1=0，=0.200;n=10，s2= 0.023 6，=0.017 4。兩種檢測方法的檢測結果是否存在著顯著性差異，是一個獨立樣本的t檢驗問題，可以使用假設檢驗進行判斷。

查t臨界值表t(0.05，9)=1.833，

有3.474＞1.833，所以，拒絕原假設H0，接受備擇假設Ha。即在0.05顯著性水平下，ΓOCT 2477的檢測結果均值小于ASTM D 4006的檢測結果均值。通過假設檢驗對對比實驗結論的充分論證，該結論獲得了中哈雙方專家的認可，很好的解決了兩國間水分檢測值差異較大的原因分析問題。

1.3 方差分析應用案例

在原油檢驗過程中，原油的密度是一項非常重要的檢測項目。在使用密度計法檢測原油密度時，除了密度計本身的精度外，檢驗人員的操作水平是影響檢測結果主要因素。為了比較3名不同的檢驗員操作水平是否會對檢測結果產生直接影響，組織了一次檢測試驗。對同一樣品由3名檢驗員使用同一密度計分別做5次平行檢測，結果見表4。

要想知道不同檢驗員的檢測結果間是否存在顯著性差異，可以進行方差分析。方差分析計算過程比較繁瑣，手工計算數據量大，現已普遍使用計算機軟件進行計算。以下是使用IBM SPSS Statistics 20軟件計算的結果(顯著性水平為0.05)(表5、表6)。

方差分析的顯著性水平0.011＜0.05，組間存在顯著性差異，所以參加試驗的3名檢驗員間存在由操作導致的檢測結果顯著性差異。具體是哪一名檢驗員與其他兩名檢驗員間存在顯著性差異還是3名檢驗員間均存在顯著性差異，需要進一步進行多重比較。已知方差齊性，選擇較為靈敏的LSD法(最小顯著差法)，SPSS計算的多重比較檢驗結果見表7。

表3 ASTM D 4006和ΓOCT 2477水分含量檢測結果/%

表4 3名檢驗員原油密度的檢測結果/(kg·m-3)

表5 方差齊性檢驗

表6 單因素方差分析

表7 多重比較檢驗結果

由多重比較檢驗結果可知，檢驗員A和檢驗員C的檢測結果間不存在顯著性差異，檢驗員B和檢驗員A、C的檢測結果間均存在顯著性差異。因此檢驗員B的操作過程可能存在不規范處，應對其操作過程進行詳細檢查，以盡量降低人為因素對檢測結果造成的影響。

2 結論

通過數理統計工具的應用，可以很好地解決工作中遇到的許多實際問題，如無明確判定標準、差異原因分析等。可以提升各類報告的專業化水平，使論證過程更加嚴謹，結論依據更加充分，樹立專業化質量管理的良好形象。

［1］GB/T 1884-2000原油和液體石油產品密度實驗室測定法(密度計法)［S］.

［2］SH/T 0604-2000原油和石油產品密度測定法(U形振動管法)［S］.

［3］JJG 667-2010液體容積式流量計檢定規程［S］.

［4］GB/T 9109.5-2009石油和液體石油產品油量計算動態計量［S］.

［5］ΓOCT P 8.595-2004石油與石油產品的質量對測定方法的總要求［S］.

［6］ASTM D 4006-2011原油水含量的測定蒸餾法［S］.

［7］ΓOCT 2477-65(82)石油產品水分測定法［S］.

Taking themeasurement and inspection of China—Kazakhstan pipeline crude oil as an example，the application of confidence interval，t-test and variance analysis in crude oil density inspection，water content inspection，flowmeter coefficient correction，the inspection result comparison of different inspection standards and the influencing factor analysis of inspection results.The rigorous reasoning ofmathematical statistics tools solves the problems thatevidence is not sufficientand argument is not rigorous，whichmakes the argument of the data analysis in themeasurement and inspection of crude oilmore sufficient and the conclusions aremore rigorous and scientific.

crude oil inspection;mathematical statistics;commodity inspection;confidence interval;t-test;variance analysis

左學敏

2014-08-07

馬應奎(1976-)，男，工程師，主要從事石油及天然氣計量和檢測相關工作。