正交試驗(yàn)優(yōu)化懷山藥微波輔助真空冷凍干燥工藝

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471023）

正交試驗(yàn)優(yōu)化懷山藥微波輔助真空冷凍干燥工藝

任廣躍，任麗影，張 偉，段 續(xù)，羅 磊，朱文學(xué)

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471023）

為獲取高品質(zhì)懷山藥干制品，采用微波輔助真空冷凍干燥技術(shù)對懷山藥進(jìn)行干燥處理，并對其干燥特性及干燥品質(zhì)進(jìn)行評價(jià)。以物料切片厚度、真空度、微波功率為試驗(yàn)因素，以復(fù)水率、多糖得率及色澤明度（L）值為指標(biāo)，考察干燥條件對懷山藥干制品質(zhì)量的影響；采用線性加權(quán)法，將多目標(biāo)綜合優(yōu)化，確定干燥工藝的最佳參數(shù)組合。結(jié)果表明：各因素對綜合指標(biāo)的影響主次為：切片厚度＞真空度＞微波功率。在切片厚度5 mm、真空度100 Pa、微波功率3.75 W的條件下，微波輔助真空冷凍干燥懷山藥切片達(dá)到安全含水量0.12 g/g（干基）時(shí)所需干燥時(shí)間為150 min，干燥耗能 為7 875.9 kJ/kg。同時(shí)制得的干制品品質(zhì)優(yōu)良，復(fù)水性好，色澤潔白，多糖損失少，其復(fù)水率、L值和多糖得率分別為95.6%、92.90、18.97%。

懷山藥；微波；真空冷凍干燥；品質(zhì)

懷山藥（Dioscorea oppositaThunb）為薯蕷科（Dioscoreaceae）多年生纏繞草質(zhì)藤本，藥用部位為根莖，是我國著名的“四大懷藥”之一[1]。藥食同源的懷山藥富含黏液多糖、淀粉、尿囊素、黏液蛋白、皂苷、多酚氧化酶和鐵、鈣、鋅等多種營養(yǎng)素，素有“懷參”之稱[2]。由于黏液多糖、淀粉、水分含量較高，使得懷山藥在貯藏過程中易腐爛變質(zhì)，干燥是保證懷山藥營養(yǎng)價(jià)值的重要手段[3-4]。

果蔬在干燥過程中易受溫度影響，發(fā)生Maillard反應(yīng)而引起褐變，所以干燥溫度和時(shí)間是影響果蔬顏色變化的重要因素[5]。目前，真空冷凍干燥是公認(rèn)的干燥品質(zhì)最佳的脫水方式，廣泛應(yīng)用于食品和制藥行業(yè)[6-7]。但常規(guī)冷凍干燥存在著干燥時(shí)間長，從而導(dǎo)致能源消耗大、成本高的問題[8]。微波輔助真空冷凍干燥是將高效的微波輻射加熱技術(shù)和真空冷凍干燥技術(shù)相結(jié)合的一項(xiàng)新技術(shù)，是在真空條件下，利用微波輻射凍結(jié)狀態(tài)下的物料，在高頻交變電磁的作用下使物料水分子發(fā)生振動(dòng)和相互磨擦，從而將電磁能轉(zhuǎn)化為物料中的水分升華所需要的潛熱，從而達(dá)到脫水的目的，具有高效低溫的特點(diǎn)[9-12]。有研究證實(shí)，將微波作為冷凍干燥的熱源，可以顯著地提高凍干效率，降低能耗[13-14]。1958年Copson[15]首先進(jìn)行了微波冷凍干燥實(shí)驗(yàn)并獲得了很好的效果。1967年，Hammond[16]采用微波凍干技術(shù)對牛肉、蝦和豌豆進(jìn)行干燥，結(jié)果表明干燥時(shí)間分別縮短為3、3、3.75 h。Litvin等[17]采用微波冷凍聯(lián)合干燥胡蘿卜使得凍干時(shí)間從9.5 h縮短到3.75 h，得到很好的干燥效果，但是由于系統(tǒng)設(shè)備較復(fù)雜，使得實(shí)用性受到限制。Huang Luelue等[18]研究微波冷凍干燥、冷凍干燥、真空微波干燥和真空干燥4種干燥方式對重組土豆/蘋果脆片品質(zhì)的影響，結(jié)果表明微波真空冷凍干燥所得到的產(chǎn)品質(zhì)量最佳。姜唯唯等[19]研究比較微波真空冷凍干燥、熱板真空冷凍干燥和熱風(fēng)干燥3種不同干燥方法對芒果干制品品質(zhì)的影響，結(jié)果表明微波真空冷凍干燥具有干燥總時(shí)間短、物料厚度大、耗能低、產(chǎn)量高的優(yōu)勢。也有學(xué)者應(yīng)用真空微波和冷凍干燥組合這項(xiàng)技術(shù)對胡蘿卜、杏鮑菇和冬棗進(jìn)行研究[20-24]，結(jié)果表明微波真空干燥技術(shù)能較好地保持產(chǎn)品的色澤和營養(yǎng)品質(zhì)，有效降低能耗。段續(xù)等[25]以甘藍(lán)為原料，將微波用作冷凍干燥的熱源提供升華熱，縮短干燥時(shí)間；同時(shí)探索了微波在凍干過程中對物料的殺菌作用。王安建等[26]對懷山藥微波真空干燥已有初步研究，認(rèn)為懷山藥適合微波真空干燥，同時(shí)具有殺菌消毒功效。對產(chǎn)品品質(zhì)和復(fù)水性未見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)以鐵棍懷山藥為材料，以復(fù)水性、色澤和多糖得率為指標(biāo)，尋求最佳工藝參數(shù)，研究微波真空冷凍干燥懷山藥的干燥特性及干燥品質(zhì)，為懷山藥切片干燥方法的選擇提供理論依據(jù)和生產(chǎn)指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

新鮮鐵棍懷山藥為河南焦作懷慶鐵棍山藥，2013年10月采收，在0～4℃冷庫貯藏2個(gè)月，購于河南溫縣，選擇個(gè)體完整、粗細(xì)均勻、無機(jī)械損傷、肉質(zhì)潔白的鐵棍山藥。

無硫復(fù)合護(hù)色液：由0.02 g/100 mLL-半胱氨酸、1.4 g/100 mL檸檬酸、0.016 g/100 mL VC及2.5 g/100 mL NaCl的護(hù)色劑復(fù)合而成[27]。

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：精密稱取在105℃干燥至質(zhì)量恒定的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品1.008 g，加水溶解，并定容至100 mL混勻，置4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

硫酸溶液：取10 mL濃硫酸加入到80 mL左右水中，混勻，冷卻后稀釋至100 mL。

80%乙醇溶液、5%苯酚溶液、石油乙醚、三氯甲烷、正丁醇等均為分析純。

1.2儀器與設(shè)備

YHW-3S微波真空冷凍干燥機(jī) 南京亞泰微波能研究所；102-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱 北京科偉永興儀器有限公司；X-rite Color I5色差計(jì) 美國愛色麗公司；UV754N型紫外-可見分光光度計(jì)、JA-2003N型電子天平上海佑科儀器儀表有限公司；80-2型離心沉淀機(jī) 江蘇金壇市中大儀器廠；RE52CS-1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠。

1.3方法

1.3.1護(hù)色處理

將新鮮懷山藥清洗、去皮切片后在上述護(hù)色液中浸泡3 h護(hù)色，瀝干表面水分備用。

1.3.2干燥處理

進(jìn)行微波輔助真空冷凍干燥實(shí)驗(yàn)，首先啟動(dòng)微波真空冷凍設(shè)備中制冷機(jī)，使制冷溫度降至-30℃，分別取厚度為3、5、7 mm懷山藥切片300 g，放入微波干燥倉內(nèi)，利用光纖測定物料中心溫度。啟動(dòng)真空泵，使真空度降至設(shè)定值90、100、120 Pa時(shí)進(jìn)行控制。待物料表面和中心溫度降至-15℃以下，啟動(dòng)微波系統(tǒng)，調(diào)節(jié)陽極電流強(qiáng)度來控制微波功率。物料干燥至干基含水量為0.4 g/g時(shí)，采用間歇式微波加熱10 min，間歇2 min，直至干燥到安全含水量0.12 g/g（干基）。利用單因素試驗(yàn)和L9（34）正交試驗(yàn)考察物料厚度、真空度及微波功率對懷山藥干燥特性及品質(zhì)的影響。

1.3.3懷山藥干基含水量測定

依據(jù)GB 5009.3—2010《食品中水分的測定》，直接干燥法測定懷山藥含水量。干物質(zhì)質(zhì)量采用常壓干燥法測定。設(shè)定干燥箱溫度為105℃，稱取一定質(zhì)量的懷山藥，放入干燥箱除濕干燥，待其質(zhì)量不再發(fā)生變化后干燥結(jié)束。以ω表示干基含水量，每個(gè)實(shí)驗(yàn)做3個(gè)平行取平均值，按照式（1）計(jì)算：

式中：ω為干基含水量/（g/g）；m為樣品質(zhì)量/g；md為干物質(zhì)質(zhì)量/g。

1.3.4懷山藥干制品復(fù)水率測定

精確稱取微波輔助真空冷凍干燥后所得的懷山藥片5.000 g測定復(fù)水性能。將稱取的懷山藥干制品分別快速放在盛有60℃、100 mL蒸餾水的三角錐形瓶中，然后放置在60℃恒溫水浴鍋中。2 h后快速取出，在室溫條件下瀝干表面水分，稱質(zhì)量。復(fù)水率的計(jì)算見公式（2）[28]。每個(gè)實(shí)驗(yàn)取3個(gè)平行樣，以平均值計(jì)算。

式中：Rf為復(fù)水率/%；mf為干制品復(fù)水后瀝干的質(zhì)量/g；mg為脫水懷山藥干制品質(zhì)量/g。

1.3.5色差測定

根據(jù)CIE（國際發(fā)光照明委員會）均勻色空間理論[29]，利用X-riteI5色差計(jì)測定樣品的明度（L）值（以新鮮懷山藥為標(biāo)準(zhǔn)樣品），選擇6 mm孔徑測量。干燥后的懷山藥切片利用研缽粉碎，混合均勻進(jìn)行測量。每個(gè)實(shí)驗(yàn)取3個(gè)平行樣，取平均值。

1.3.6多糖提取及其得率測定

采用參考文獻(xiàn)[30]水提醇沉法對懷山藥多糖進(jìn)行提取，苯酚-硫酸比色法測定多糖含量。多糖得率按式（3）進(jìn)行計(jì)算：

式中：ε為多糖得率/%；m2為提取的多糖含量/g；m1為所測樣品的質(zhì)量/g。

1.3.7干燥能耗計(jì)算

干燥能耗以每干燥1 kg懷山藥片的能耗計(jì)算[31]，采用單向數(shù)字電表對每次實(shí)驗(yàn)的電耗記錄，取平均耗電量，單位為kJ/kg。

1.3.8綜合評分

L9（34）正交試驗(yàn)以復(fù)水率、色澤、多糖得率為指標(biāo)，對所得的指標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理[32]，消除各指標(biāo)的量綱，使各指標(biāo)處于同一數(shù)量級上，設(shè)Yjmax對應(yīng)100分，Yjmin對應(yīng)0分，按照式（4）中計(jì)算各指標(biāo)觀測值的評分值Yij’：

式中：Yij為第i行第j列試驗(yàn)點(diǎn)的觀測值；Yjmin為第j列中試驗(yàn)點(diǎn)觀測值的最小值；Yjmax為第j列中試驗(yàn)點(diǎn)觀測值的最大值。

對3個(gè)試驗(yàn)指標(biāo)進(jìn)行加權(quán)分配，作為藥食同源的懷山藥，其干制品首先應(yīng)具有高的藥用性能、營養(yǎng)價(jià)值和復(fù)水性能，其次考慮其外觀色澤，為此采用綜合加權(quán)評分法，對各指標(biāo)進(jìn)行加權(quán)，根據(jù)各指標(biāo)的重要程度設(shè)定復(fù)水率、多糖得率、L值的加權(quán)值wj分別為w1=0.4、w2=0.4、w3=0.2且w1+w2+w3=1；對指標(biāo)按加權(quán)綜合評分法公式（4）進(jìn)行綜合評分。即計(jì)算加權(quán)綜合評分值Y=0.4Y1+0.4Y2+0.2Y3。

1.3.9正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了進(jìn)一步確定最佳懷山藥切片微波真空冷凍干燥工藝參數(shù)，以懷山藥干制品的復(fù)水率、多糖得率、L值為指標(biāo)，正交試驗(yàn)因素水平表如表1所示。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels used in orthogonal array design

1.4 統(tǒng)計(jì)方法

每次設(shè)定3個(gè)平行樣，取平均值。采用Origin 5.0和DPS（ver. 8.05）數(shù)據(jù)處理軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1微波真空冷凍干燥對懷山藥切片干燥特性的影響

2.1.1真空度對懷山藥微波真空冷凍干燥的影響

在切片厚度5 mm、微波功率3.75 W條件下，分別設(shè)定真空度為90、100、120 Pa，對懷山藥進(jìn)行微波真空冷凍干燥，考察真空度對懷山藥切片干燥的影響。懷山藥切片干基含水量隨真空度的變化規(guī)律曲線如圖1所示。

圖1 不同真空度條件下微波真空冷凍干燥曲線Fig.1 Microwave vacuum freeze-drying curves under different vacuum degrees

從圖1可以看出，真空度對懷山藥的干燥速率有顯著影響，真空度越高，達(dá)到安全含水量的時(shí)間則越短，懷山藥的干燥速率越快。這是因?yàn)殡S著真空的升高，凍結(jié)后的產(chǎn)品在密閉的真空容器中，其冰晶易升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。開始階段干燥是將水以冰晶的形式除去，因此其溫度和壓力都必須控制在產(chǎn)品共熔點(diǎn)以下，才不至使冰晶融化。但隨著干燥過程的進(jìn)行，由于吸附水吸附能量高，需要提供足夠的能量；同時(shí)能量過高又易于使產(chǎn)品過熱或者變性。因此，在保證品質(zhì)的前提下，為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的動(dòng)力逸出產(chǎn)品，干燥箱內(nèi)低真空度使物料內(nèi)外部蒸汽壓差增大，增加了物料內(nèi)部水分向外擴(kuò)散的動(dòng)力?？紤]到微波干燥倉內(nèi)真空度過低（壓力過高）狀態(tài)下，容易使物料內(nèi)部骨架和冰晶出現(xiàn)崩解和熔化導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)下降。并且在真空條件下，氣體分子易被電場電離產(chǎn)生等離子體，發(fā)生電暈放電現(xiàn)象，這樣不僅會消耗微波能、破壞諧振腔中電磁場分布的均勻性還可能會產(chǎn)生較大的微波反射，從而縮短磁控管使用壽命[4]。在試驗(yàn)中100 Pa和120 Pa條件下表面平整，而真空度為90 Pa條件下，懷山藥表面有輕微裂痕。因此，選擇真空度為100～120 Pa，做進(jìn)一步正交試驗(yàn)。

2.1.2微波功率對懷山藥微波真空冷凍干燥的影響

在切片厚度5 mm、真空度100 Pa條件下，調(diào)節(jié)陽極電流強(qiáng)度，設(shè)定微波功率分別為2.2、3.75、5.4 W，對懷山藥進(jìn)行微波輔助真空冷凍干燥，考察微波功率對懷山藥切片干燥的影響。懷山藥切片干基含水量隨微波功率的變化規(guī)律曲線如圖2所示。

圖2 不同微波功率條件下微波真空冷凍干燥曲線Fig.2 Microwave vacuum freeze-drying curves at different microwave powers

從圖2可以看出，隨著微波功率的增加，達(dá)到安全含水量的時(shí)間縮短。這是因?yàn)槲锪蠈ξ⒉ǖ慕殡娢占铀倭朔肿娱g相互碰撞摩擦，使微波能轉(zhuǎn)化為熱能，物料內(nèi)部快速加熱。在開始階段懷山藥水分含量較高，水是極性分子，較易受到微波作用而發(fā)熱，干燥速率較快。微波加載過大情況下，容易導(dǎo)致物料升溫過快，使得冰核局部熔化，產(chǎn)品質(zhì)量下降。當(dāng)微波功率為5.4 W時(shí)，干燥速率最快，但物料表面出現(xiàn)硬化現(xiàn)象。因此選擇微波功率為2.2～5.4 W，做進(jìn)一步正交試驗(yàn)。

2.1.3懷山藥切片厚度對微波真空冷凍干燥的影響

在真空度100 Pa、微波功率3.75 W條件下，分別設(shè)定切片厚度為3、5、7 mm，對懷山藥進(jìn)行微波真空冷凍干燥處理，考察物料厚度對懷山藥切片干燥的影響。懷山藥切片干基含水量隨物料切片厚度的變化規(guī)律曲線如圖3所示。

圖3 不同切片厚度條件下微波真空冷凍干燥曲線Fig.3 Microwave vacuum freeze-drying curves at different material thicknesses

從圖3可以看出，在干燥過程中，隨著物料厚度的增加，干燥速率減慢。但是，并非切片厚度越薄越好，因?yàn)槲⒉ň哂写┩感?，它可以直接透入物料?nèi)部，對內(nèi)外均衡加熱，從而大大縮短了干燥時(shí)間，但是它存在一個(gè)穿透深度的問題，相對于被干燥物料的尺寸量級，在溫度分布方面產(chǎn)生不能接受的不均勻性。又由于微波加熱具有響應(yīng)快的特性，微波加熱的時(shí)滯極短，加熱與升溫幾乎是同時(shí)的。切片厚度較大時(shí)，過快的加熱速率會在物料內(nèi)部形成很大的溫度梯度，因熱應(yīng)力過大而引起物料開裂。切片厚度較小時(shí)，物料表面的水蒸氣迅速帶走，表面也會因收縮過快而導(dǎo)致物料焦化，表層組織硬化，結(jié)殼。在實(shí)際干燥過程中，切片厚度為3 mm時(shí)，使得懷山藥干硬、翹曲變形，產(chǎn)品質(zhì)量下降；而當(dāng)切片太厚時(shí)，干燥過程中會出現(xiàn)懷山藥片崩裂的現(xiàn)象。因此，選擇切片厚度為3～7 mm做進(jìn)一步正交試驗(yàn)。

2.2懷山藥微波真空冷凍干燥正交試驗(yàn)結(jié)果

采用L9（34）正交試驗(yàn)表對懷山藥干燥特性及品質(zhì)進(jìn)行研究，利用DPS 8.05數(shù)據(jù)處理軟件，試驗(yàn)結(jié)果及極差分析見表2，方差檢驗(yàn)見表3。

表2 L （3 ）正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析Table 2 Orthogonal array design L (3 ) with experimental and range analysis

表3 正交試驗(yàn)方差分析表Table 3 Analysis of variance of overall index score

由表2、3可知，各因素對綜合指標(biāo)影響顯著且影響主次為切片厚度＞真空度＞微波功率，懷山藥微波真空冷凍干燥最佳工藝參數(shù)為A2B1C2，即切片厚度5 mm、真空度100 Pa、微波功率3.75 W，此條件下，實(shí)際測定復(fù)水率為95.6%，多糖得率為18.97%，L值為92.90，干燥時(shí)間為150 min。干燥300 g懷山藥片，實(shí)際干燥總耗能為8.506 kW·h，干燥耗能為7 875.9 kJ/kg。

3 結(jié) 論

采用連續(xù)微波輔助真空冷凍干燥處理使懷山藥切片干燥至0.4 g/g（干基）之后，再采用間歇式微波加熱對懷山藥切片進(jìn)行干燥，各因素對綜合指標(biāo)影響主次為切片厚度＞真空度＞微波功率；獲取的最佳工藝參數(shù)為真空度100 Pa、切片厚度5 mm、微波功率3.75 W。此條件下，且干燥時(shí)間為150 min，干燥耗能為7 875.9 kJ/kg，制得的干制品復(fù)水率為95.6%，多糖得率為18.97%，L值為92.90。

任廣躍等[33]對懷山藥熱風(fēng)、微波及真空干燥的實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明在不同干燥方法中干燥速率差異較大，其干燥速率、多糖得率和復(fù)水率以微波干燥最高，熱風(fēng)干燥最差；但是對于感官評定指標(biāo)微波干燥最差，真空干燥最好。熱風(fēng)干燥是較常規(guī)的傳統(tǒng)干制方法，其優(yōu)點(diǎn)是物料處理量大，設(shè)備成本及操作費(fèi)用低，但由于干燥時(shí)間長，干燥溫度高，易造成產(chǎn)品的品質(zhì)差。微波干燥與傳統(tǒng)干燥方式相比，具有干燥時(shí)間短、熱效率高的優(yōu)點(diǎn)。但物料局部溫度過高現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)下降。本實(shí)驗(yàn)利用微波真空冷凍干燥時(shí)，水分不經(jīng)過液態(tài)而直接升華，無機(jī)鹽等營養(yǎng)素不發(fā)生溶質(zhì)遷移而不會導(dǎo)致物料收縮或硬化，物料在凍結(jié)狀態(tài)下，實(shí)現(xiàn)脫水干燥。制得干制品組織結(jié)構(gòu)疏松在復(fù)水性、色澤、質(zhì)量等方面優(yōu)良。因此，微波輔助真空冷凍干燥技術(shù)適合懷山藥等富含熱敏性活性成分高品質(zhì)物料的干燥。

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Optimizing Microwave-Assisted Vacuum Freeze-Drying of Dioscorea opposite by Orthogonal Array Design

REN Guangyue, REN Liying, ZHANG Wei, DUAN Xu, LUO Lei, ZHU Wenxue
(College of Food and Bioengineering, HenanUniversity of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

The microwave-assisted vacuum freeze-drying ofDioscorea oppositewas executed to obtain high-quality dried products. Drying characteristics and quality traits of driedDioscorea oppositawere investigated. The effects of three drying conditions including sample slice thickness, vacuum degree in drying chamber and microwave power on the rehydration ration, polysaccharide yield andLvalue (brightness)of dried products were examined. Linear weighting method was used to analyze comprehensive multi-objective optimization to determine the optimal values of the studied parameters. The results showed that the influences of these three factors on the overall index score were in the decreasing order of slice thickness ＞ vacuum degree ＞ microwave power. The optimal drying conditions were slice thickness of 5 mm, degree of vacuum of 100 Pa, and microwave power of 3.75 W. The drying time to achieve safe moisture content of 0.12 g/g (dry basis) was 150 min and drying energy consumption was 7 875.9 kJ/kg. Under these conditions, the quality of the dried product was excellent with good rehydration ratio (95.6%), pure color (the value of color difference was 92.90) and high polysaccharide yield (18.97%).

Dioscorea opposita; microwave; vacuum freeze-drying; quality

TS201.1

A

1002-6630（2015）12-0012-05

10.7506/spkx1002-6630-201512003

2014-10-31

國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（31271972）

任廣躍（1971—），男，教授，博士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品干燥技術(shù)。E-mail：guangyueyao@163.com