液質聯(lián)用分析中藥降糖制劑中摻入的西藥成分

王曉娣

（連云港贛榆區(qū)青口中心衛(wèi)生院，江蘇　連云港　222100）

液質聯(lián)用分析中藥降糖制劑中摻入的西藥成分

王曉娣

（連云港贛榆區(qū)青口中心衛(wèi)生院，江蘇連云港222100）

隨著社會的發(fā)展，人們對中醫(yī)的認識程度不斷提高，對中醫(yī)的重視程度也愈來愈高，因此重要行業(yè)得到了前所未有的發(fā)展契機，但是，某些廠家為了實現(xiàn)企業(yè)利益最大化謀取暴利，會在純中藥制劑中加入西藥的成分，這一行為是不被法律所允許的，嚴重威脅了患者的健康。為了減少這一情況的發(fā)生，提高對中藥降糖制劑中摻入的西藥成分檢測的有效率，保證患者的生命健康安全，液質聯(lián)用分析中藥降糖成分這一方式廣泛應用于臨床之中。

液質聯(lián)用分析；中藥降糖制劑；西藥成分；流動相；色譜

從目前我國中藥制劑整體發(fā)展的形勢上來看，保健的觀念越來越深入人心，但是在純中藥制劑或保健品中加入西藥成分的現(xiàn)象越來越普遍，造成這一情況發(fā)生的主要原因是制藥企業(yè)謀取暴利［1-2］。制藥廠家在中藥降糖制劑中經(jīng)常添加的西藥成分主要有格列本脲、苯乙雙胍等，這些西藥成分雖然能夠達到控制血糖的目的，但是也會使患者發(fā)生不良反應情況，甚至導致患者出現(xiàn)中毒現(xiàn)象，嚴重危害了患者的身體健康。例如格列本脲可造成的不良反應主要為低血糖癥，苯乙雙胍則很有可能引發(fā)患者產(chǎn)生乳酸性酸中毒的情況發(fā)生，上述兩種藥物在臨床用藥中均有明顯的規(guī)定，需要在醫(yī)生的指導下才能夠進行服用，因此必須對中藥降糖制劑中的西藥成分進行檢驗，并且還需要快速、準確地確定中藥制劑中混入的西藥成分的含量情況。液質聯(lián)用這一方式的出現(xiàn)解決了這一難題，液質聯(lián)用主要采用的是液相色譜-離子阱質譜聯(lián)用檢測技術，選用的色譜柱為MGIIC18色譜柱，觀察甲醇、水、甲醛的流動相，對提取的流動液相色進行分析［3-4］。

為了探討液質聯(lián)用分析中藥降糖制劑中摻入的西藥成分的作用，筆者特進行了一次研究，取得了較為良好的效果，現(xiàn)將具體情況報道如下。

1　材料與儀器

1.1研究中所使用的藥品

本次研究中涉及的藥品主要有：1）南通精華制藥有限公司提供的，生產(chǎn)批號為060601的苯乙雙胍片30 mg；2）純度為99.7%的格列本脲對照品，主要由天津藥物研究所合成提供；3）由國家食品藥品監(jiān)督局允許上市的保健品，生產(chǎn)批號為20080511，此種降糖藥的主要成分是蕎麥、黃芪、山楂、女貞子、五味子等；4）甲醛色譜純主要由天津是康科德科技公司提供；5）甲酸分析純主要為天津市博地化工有效公司提供；6）本次研究中所使用的水為二次重蒸水。

1.2研究中所使用的儀器

本次研究中液相色譜-離子阱質譜聯(lián)用檢測儀器主要是從美國Thermo Finnigan公司提供的，液相色譜-離子阱質譜儀的型號主要為LCQ AD MAX，在此儀器上配有四元輸液泵、朱文祥和電噴霧離子源，采用Xcailbur2.0處理系統(tǒng)對相關的數(shù)據(jù)情況進行處理。

2　方法與結果

2.1研究中的色譜條件

采用Agilent ZORBAX MGIIC18色譜柱，色譜柱為4.6 mm×150 mm，5 μM，并且將甲酸銨1.30 g加入水1000 mL中，產(chǎn)生甲醇-甲酸鹽緩沖溶液，并且使用冰醋酸將pH值調節(jié)到3.9，也就是說將流動相設置為54:45，使用DAD檢測器進行檢測，將掃描的范圍設置為210～360 nm，將紫外檢測波長設置為260 nm，將柱溫設置在30℃左右，將流速設置為1 mL/min，將進樣量設置為10 μL。

2.2研究中的質譜條件

質譜的條件主要需要用電噴霧離子化來營造，在正離子模式的情況下需要將霧化氣壓力設置為30 psi，干燥使用的氣體主要為氮氣，干燥氣體的溫度為300℃，流動的速度為15 L/min，毛細管電壓控制在4000 V，分子量掃描范圍在200～600左右，柱為分流情況為2:1。

2.3溶液的制備情況

溶液的制備主要包括兩種，即對照品溶液的制備和供試品溶液的制備。從對照品溶液制備情況方面來看，需要稱取鹽酸二甲雙胍，稱取時需要注意按照相關的標準進行，將其塞進玻璃管中之后需要加入純甲醇15 mL，離心10 min后取上清液。需要注意的是，離心的速度為2000 r/min。取出血清后需要將其與用乙醇稀釋的苯乙雙胍150 mg/L的對照品進行比對，按照相關區(qū)縣標準配置的要求將此種儲備液進行逐級的稀釋。

供試品溶液的制備需要取樣品，樣品量為35粒小丸，用甲醇60 mL分次將其轉移到100 mL的量瓶之中，將其冷卻后加入乙醇進行稀釋，達到固定量時需要將其搖勻并過濾，取過濾后的液體即可。

2.4測定的主要方式

測定方式需要采用HPLC-UV色譜圖進行檢測，根據(jù)相關的標準進行檢測即可。

2.5加樣回收率實驗情況

降糖甲片放置在量瓶中，共分為6份，在每分中分別加入7中對照品，加入適量的甲醇，超聲30 min后放冷。其余步驟按照供試品溶液制備的方式進行制備。

2.6精密度實驗情況

本次研究中，取樣都是經(jīng)過精心的實驗的，各色譜峰保留的時間均小于0.5%，峰面積均小于0.8%。

2.7穩(wěn)定性實驗情況

在選取對照品溶液時按照時間順序的不同對測試品進行檢驗，色譜峰保留的時間均小于0.4%，峰面積均小于0.7%。

2.8重復性實驗情況

本次研究中為了保證研究的準確性，每份對照品的溶液均有5份或5份以上，進行了多次實驗。

3　結 論

在苯乙雙胍和格列本脲對照品檢驗中發(fā)現(xiàn)碎片離子，碎片離子主要有m/z60、m/z120和m/z124。在受檢溶液定性分析方面，檢測出的苯乙雙胍和格列本脲的準分子離子質荷比為m/z207和m/z495。

綜上所述，采用液質聯(lián)用這種方式對中藥降糖制劑進行檢測能夠檢測出藥物中非法摻入的西藥成分。并且使用這種方式能夠保證中藥降糖制劑的質量，具有極強的應用意義。

［1］ 林艷萍，司端運，劉昌孝.液質聯(lián)用分析中藥降糖制劑中摻入的西藥成分［J］.天津大學學報，2008，06:720-724.

［2］ 李曉燕，劉 斐，鄭 靜，李 冰.液質聯(lián)用檢查降糖中藥制劑中摻入的7種化學藥品［J］.中國藥事，2008，11:980-983.

［3］ 楊 毅.液質聯(lián)用分析中藥降糖制劑中摻入的西藥成分［J］.科技創(chuàng)業(yè)家，2013，17:203.

［4］ 李 冰，劉擁軍，郭瑞臣.LC-MS/MS鑒定中藥制劑中摻入的西藥降糖成分（藥物分析）［A］.中國藥學會.2006第六屆中國藥學會學術年會論文集［C］.中國藥學會，2006:7.

本文編輯：吳玲麗

R286.0

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ISSN.2095-6681.2015.22.111.02