不同表面處理方式對氧化鋯與樹脂水門汀粘接強(qiáng)度的影響研究

紀(jì)忠海

（沈陽鐵西紀(jì)忠海口腔診所，遼寧 沈陽 110023）

不同表面處理方式對氧化鋯與樹脂水門汀粘接強(qiáng)度的影響研究

紀(jì)忠海

（沈陽鐵西紀(jì)忠海口腔診所，遼寧 沈陽 110023）

目的 分析不同表面處理方式之間氧化鋯與樹脂水門汀之間粘接強(qiáng)度的差異性。方法 制作60個(gè)氧化鋯陶瓷試件，隨機(jī)分為3組，分別進(jìn)行金剛砂車針打磨聯(lián)合硅烷耦聯(lián)劑（即Ⅰ組）、Er:YAG激光蝕刻聯(lián)合硅烷耦聯(lián)劑（即Ⅱ組）以及硅涂層聯(lián)合硅烷耦聯(lián)劑（即Ⅲ組），每組選取15個(gè)試件經(jīng)過Rely XTM Unicem粘固后測試剪切粘接強(qiáng)度，另外5個(gè)利用利用電子顯微鏡觀察表面破壞形式。結(jié)果 Ⅲ組剪切粘結(jié)強(qiáng)度（6.79±0.98MPa）顯著高于Ⅰ組（4.23±0.67MPa）和Ⅱ組（5.07±0.85MPa），P<0.05，存在明顯差異；各組均以界面破壞為主，Ⅱ組兼有內(nèi)聚破壞，Ⅲ組各種破壞均可見。結(jié)論 表面處理方式能夠影響氧化鋯與樹脂水門汀的粘接強(qiáng)度，優(yōu)化表面處理方式極為重要。

氧化鋯；樹脂水門汀；表面處理；粘接強(qiáng)度

氧化鋯陶瓷作為目前最常用的牙科全瓷修復(fù)材料，由于其強(qiáng)度高，導(dǎo)致陶瓷與樹脂間粘結(jié)的穩(wěn)固性較差，如何改善陶瓷片與樹脂之間的穩(wěn)固性一直是牙科的重點(diǎn)[1]。本實(shí)驗(yàn)中擬通過分析不同處理方法對于陶瓷與樹脂間粘結(jié)強(qiáng)度的影響，旨在探尋合理的表面處理方法。

1　資料與方法

1.1主要實(shí)驗(yàn)器材：氧化鋯陶瓷坯、高溫?zé)Y(jié)爐、高速渦輪手機(jī)、高速金剛砂車針、雙筆式噴砂機(jī)、鉺激光系統(tǒng)、硅烷耦聯(lián)劑、自粘接型樹脂水門汀、電子萬能測試機(jī)以及電子顯微鏡等。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1制備氧化鋯陶瓷片：將氧化鋯陶瓷坯利用高精度切割機(jī)切成厚度為3 mm的陶瓷片，依據(jù)廠家燒結(jié)程序燒制后，用水砂紙磨光備用。

1.2.2表面處理：Ⅰ組先用紅色細(xì)粒徑的金剛砂車針對瓷面進(jìn)行打磨后，在用超聲洗滌5 min，吹干后再粘接；Ⅱ組在試件表面鋪蓋石墨粉，均勻鋪薄后，進(jìn)行Er:YAG激光蝕刻，參數(shù)設(shè)置為λ=2940 nm，d=2 mm，25 g/cm3，頻率8 Hz，時(shí)間20 s；Ⅲ組用小毛刷蘸取溶膠后，在試件表面沿著長軸進(jìn)行均勻刷涂，反復(fù)涂2次后，放置在固定濕度的密閉箱中進(jìn)行干燥24 h后，待凝膠轉(zhuǎn)變過程完成后取出進(jìn)行熱處理，熱處理程序?yàn)?0～210 ℃保溫30 min→700 ℃保溫30 min→冷卻至室溫。

1.2.3粘接瓷片與樹脂：在處理面上均勻涂抹硅烷耦聯(lián)劑，30 s后吹干。在瓷處理面粘帖內(nèi)徑為5 mm的圓孔膠帶，將粘結(jié)大小限定后，把銅環(huán)（內(nèi)徑=6 mm、高=2 mm）放置在膠帶上，向銅環(huán)內(nèi)注入流動(dòng)性樹脂（即RelyXTMUnicem），待與銅環(huán)高度相等后，用環(huán)形光照40 s，室溫下靜置30 min，在浸入37 ℃水浴中，24 h后取出，選取15個(gè)進(jìn)行剪切強(qiáng)度測試，5個(gè)電子顯微鏡觀察。

1.3觀察指標(biāo)

1.3.1觀察破壞形式：選出5個(gè)瓷塊經(jīng)干燥、噴金后利用電子顯微鏡（×20倍）觀察粘接斷面的破壞形式，破壞形式分類標(biāo)準(zhǔn)為：①界面破壞：粘接界面出現(xiàn)斷裂；②內(nèi)聚破壞：陶瓷片（或樹脂內(nèi)部）出現(xiàn)斷裂；③混合破壞：界面粘結(jié)破壞與內(nèi)聚破壞同時(shí)出現(xiàn)。

1.3.2測試剪切粘接強(qiáng)度：將其余15個(gè)處理完的試件放置在萬能測力機(jī)上，利用自制夾具測試剪切強(qiáng)度，以合金圈與樹脂核玻璃粘接面相距0.5 mm的位置作為加載點(diǎn)，以粘接面的平行方向作為剪切方向，以0.5 mm/min為加載速度，觀察粘接面的最大破壞載荷，利用公式σ（MPa）=P（N）/S（mm2）對各試件的剪切強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算，σ代表剪切強(qiáng)度，P代表最大破壞載荷，S代表粘接面積。

1.4統(tǒng)計(jì)學(xué)處理：應(yīng)用SPSS15.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件，組間計(jì)量數(shù)據(jù)比較用t檢驗(yàn)，計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)比較用χ2檢驗(yàn)，P<0.05，差異具有顯著性。

2　結(jié) 果

顯微鏡觀察顯示Ⅰ組出現(xiàn)21個(gè)界面破壞，未見其他破壞形式，Ⅱ組出現(xiàn)18個(gè)界面破壞，4個(gè)內(nèi)聚破壞，Ⅲ組出現(xiàn)15個(gè)界面破壞，3個(gè)內(nèi)聚破壞，4個(gè)混合破壞。剪切粘結(jié)強(qiáng)度測試結(jié)果顯示，Ⅰ組剪切強(qiáng)度為（4.23±0.67）MPa，Ⅱ組剪切強(qiáng)度為（5.07±0.85）MPa，Ⅲ組剪切強(qiáng)度為（6.79±0.98）MPa，各組間剪切強(qiáng)度比較，P均<0.05，存在明顯差異。

3　討 論

氧化鋯陶瓷的生物相容良好，色澤美觀，是目前臨床應(yīng)用最廣的全瓷冠制作材料，獲得了口腔學(xué)的廣泛認(rèn)可。但是由于的生物相容性，氧化鋯陶瓷斷裂韌性、強(qiáng)度較高，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定性過高，因此無法與表面的飾料進(jìn)行良好的化學(xué)性結(jié)合，與樹脂間粘結(jié)強(qiáng)度較為薄弱，容易發(fā)生脫落。目前臨床大量臨床實(shí)踐工作也證實(shí)了[2-5]全瓷修復(fù)體失敗最為常見的原因就是飾面瓷與氧化鋯瓷片出現(xiàn)剝脫或崩裂，而且破損主要發(fā)生在瓷片與樹脂水門汀粘結(jié)面，而由于表面處理方法能夠?qū)Υ善c樹脂間粘結(jié)力產(chǎn)生影響，因此，目前臨床口腔學(xué)已經(jīng)將氧化鋯表面改性作為研究的重要課題。目前臨床最為常用的氧化鋯表面方式包括打磨、激光以及硅涂層等，因此，進(jìn)一步完善將氧化鋯表面改性處理方法、提高氧化鋯瓷片與樹脂水門汀間粘接強(qiáng)度仍然十分必要，建議臨床進(jìn)行進(jìn)一步研究。

[1] 鐘恬,胡道勇,江燕,等.5種表面處理對氧化鋯瓷與自粘接樹脂水門汀間粘接強(qiáng)度的影響[J].實(shí)用口腔醫(yī)學(xué)雜志,2013,29（1):31-35.

[2] 李紅霞,杜斌,劉劭晨,等.表面處理方式對氧化鋯與樹脂水門汀粘接強(qiáng)度的影響[J].口腔頜面修復(fù)學(xué)雜志,2015,16（2):101-104.

[3] 徐春華,耿建平.表面硅涂層改性對氧化鋯陶瓷與樹脂水門汀粘結(jié)強(qiáng)度的影響[J].口腔醫(yī)學(xué)雜志,2012,32（11):668-671.

[4] 景頁,孟翔峰.自粘接樹脂水門汀與二氧化鋯陶瓷間粘接耐久性的研究[J].國際口腔醫(yī)學(xué)雜志,2013,40（3):301-304.

[5] 陳晨,謝海峰,宋鑫,等.氧化鋯處理劑和自粘接樹脂水門汀對氧化鋯陶瓷粘接的效果評價(jià)[J].華西口腔醫(yī)學(xué)雜志,2013,31（5):500-503.

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1671-8194（2015）31-0036-01