化痰通腑液的制備方法及質(zhì)量控制?

杜立平

(北京市密云縣中醫(yī)醫(yī)院，北京 101500)

化痰通腑液的制備方法及質(zhì)量控制?

杜立平

(北京市密云縣中醫(yī)醫(yī)院，北京 101500)

目的:建立化痰通腑液的制備方法及質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法:導(dǎo)用薄層色譜法對(duì)化痰通腑液中的大黃、丹參、栝樓皮進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:化痰通腑液中的丹參、栝樓皮、大黃薄層色譜斑點(diǎn)清晰，陰性對(duì)照無(wú)干擾，重現(xiàn)性好。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單、可靠、實(shí)用，可用于化痰通腑液的質(zhì)量控制。

化痰通腑液;制備;質(zhì)量控制;薄層色譜

化痰通腑液是我院制劑室與腦病科共同研發(fā)的治療腦出血(痰熱腑實(shí)證)的院內(nèi)制劑，經(jīng)過(guò)多年的臨床應(yīng)用療效顯著，現(xiàn)將化痰通腑液的制備方法、質(zhì)量控制總結(jié)如下。

1 方藥與制備

1.1 方藥

栝樓皮300 g，膽南星100 g，大黃150 g，芒硝100 g，丹參300 g，菊花200 g。

1.2 制備方法

6味中藥加水煎煮2次，每次2 h，合并煎液、濾過(guò)。濾液濃縮至相對(duì)密度1.06～1.08(50℃)，加入蔗糖100 g，羥苯乙酯0.5 g，煮沸使溶解，放冷，加水調(diào)整總量至1000 ml，攪勻?yàn)V過(guò)，灌裝滅菌即得。

1.3 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

①性狀:本品為棕色至棕褐色液體，味苦澀;②相對(duì)密度應(yīng)不低于1.08;③pH值應(yīng)為4.0～6.0;④微生物限度檢查應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版附錄微生物限度檢查規(guī)定;⑤在穩(wěn)定性檢查中取樣品放于室溫或冰箱中觀察，每日檢查1次，觀察6個(gè)月，其色澤、外觀、pH、相對(duì)密度、澄清度均無(wú)變化。

2 鑒別

栝樓皮的定性鑒別取本品30 ml，以水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30 ml，合并正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液;取栝樓皮對(duì)照藥材2 g，超聲處理15 min濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? ml溶解，作為對(duì)照品藥材溶液。另取不含栝樓皮的處方藥物，依據(jù)制法制備空白樣品，再按照供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照液。吸取供試品溶液、對(duì)照品藥材溶液、陰性對(duì)照液各4 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3∶3∶1)為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出晾干，噴以茚三酮試液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品無(wú)此斑點(diǎn)。

2.1 大黃的定性鑒別

取本品30 ml，加鹽酸1 ml置于水浴鍋上加熱30 min，立即冷卻。用乙醚提取2次，每次20 ml，合并乙醚液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴? ml溶解，作為供試品溶液;另取不含大黃的處方藥物，依據(jù)制法制備空白樣品，再按照供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照液。依照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年半附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各4 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出晾干置于紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品無(wú)此斑點(diǎn)。

2.2 丹參的定性鑒別

取丹參對(duì)照藥材1 g加75%甲醇25 ml，加熱回流1 h濾過(guò)，濾液濃縮至1 ml作為對(duì)照藥材溶液;另取不含丹參處方藥物，依據(jù)制法制備空白樣品，再按照供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照液。吸取上述鑒別栝樓皮的供試品溶液、陰性對(duì)照液各6 μl，丹參對(duì)照藥材溶液4 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶0.2)為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出晾干，噴以5%香草醛濃硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品無(wú)此斑點(diǎn)。

3 討論

腦出血屬于中醫(yī)學(xué)中風(fēng)范疇，相當(dāng)于中醫(yī)的中風(fēng)病急性期。中醫(yī)學(xué)認(rèn)為，中風(fēng)病多因肝腎陰虛、肝陽(yáng)上亢、內(nèi)風(fēng)旋動(dòng)導(dǎo)致火升痰動(dòng)、氣血上逆，使腦脈痹阻或血溢腦脈之外蒙蔽腦竅所致，為本虛標(biāo)實(shí)證。中風(fēng)病急性期患者以標(biāo)實(shí)為主，表現(xiàn)為風(fēng)火痰瘀互見(jiàn)，肝風(fēng)內(nèi)動(dòng)是其發(fā)病的主要病機(jī)，但在腦脈痹阻發(fā)生之后，風(fēng)邪之象漸減，而痰瘀化熱之象明顯。痰熱阻于中焦，濁氣不降、腑氣不通而形成痰熱腑實(shí)證，治療當(dāng)以泄熱化痰、通腑化瘀為法。方中栝樓清熱化痰為君;膽南星清化熱痰、息風(fēng)定驚，助君藥清化熱痰為臣;大黃泄熱降痰通腑，芒硝軟堅(jiān)潤(rùn)燥通便，菊花平抑肝陽(yáng)，丹參活血化瘀、清心除煩、去痢生新共為佐使，諸藥合用共奏清熱化痰、通腑降濁之功。

中風(fēng)病急性期患者大多伴有不同程度的大便秘結(jié)或大便困難等癥狀，重癥患者尤甚。化痰通腑合劑的使用，只要把握“早期、及時(shí)、適當(dāng)”的原則，均可達(dá)到明顯的治療效果。即使未見(jiàn)明顯腑氣不通，只要沒(méi)有明顯的禁忌(如中風(fēng)脫證、大便泄瀉失禁等)亦可嘗試使用化痰通腑合劑，可以起到預(yù)防腑氣不通、減輕病情的作用。

適用薄層色譜法定性鑒別化痰通腑合劑中的丹參、大黃、栝樓皮，局域斑點(diǎn)清晰，重現(xiàn)性好，陰性對(duì)照無(wú)干擾的特點(diǎn)，可以作為化痰通腑合劑質(zhì)量控制的依據(jù)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典［M］.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

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2015-02-16