山西老陳醋生產過程中不揮發酸變化規律的研究

吳光明，楊林娥，張 磊，趙 欣，王爭爭

（山西省生物研究所，山西 太原 030006）

山西老陳醋生產過程中不揮發酸變化規律的研究

吳光明，楊林娥，張 磊，趙 欣，王爭爭

（山西省生物研究所，山西 太原 030006）

跟蹤采集酒精發酵、醋酸發酵、熏醅、淋醋4個階段樣品，對山西老陳醋整個生產過程中各階段不揮發酸的變化進行了分析測定。結果表明，不揮發酸的含量在老陳醋整個生產過程中變化較小，其含量在酒精發酵初期與總酸含量接近，均較低；在醋酸發酵階段前2 d急劇下降后呈現出緩慢下降趨勢，而后在熏醅階段又呈現出上升趨勢，但總體呈上升趨勢。

山西老陳醋；生產過程；不揮發酸；總酸；變化分析

中國地大物博，醋的產地分布較廣，各地食醋釀造工藝各有不同，導致了中國食醋品種繁多，風味不一。其中尤以山西老陳醋、鎮江香醋、四川保寧麩醋、福建永春老醋最為著名，早在明清時期即被譽為“中國四大名醋”[1]。山西老陳醋始創于明代（1368年）[2]，是以高粱、麩皮為主要原料，以稻殼和谷殼為輔料，以大麥、豌豆為原料制作的大曲作為糖化發酵劑，經酒精發酵后采用固態醋酸發酵生成醋酸，再經熏醅、陳釀（露曬九個月以上）等工藝釀造而成。醋中含有5%以上的醋酸，還含有乳酸、葡萄酸、琥珀酸、氨基酸、糖分、甘油、醛類化合物和鹽類等。由于醋在制作中發酵時間長，醋化溫度高（在40℃以上），因而各種微生物在其中發生著復雜的生物化學變化，又由于其獨特的“蒸、酵、熏、淋、曬”五字工藝，使之具有了酸、綿、香、甜的獨特風味[4]。以其酸醇厚、味清香、回味綿、質濃稠、色棕紅和久貯不變質之優良品質而馳名中外，深受消費者喜愛[5]。經常食用可以軟化血管、降低血壓、預防動脈硬化、祛濕防病、美容健體、延年益壽[6]，是樸實無華的“保健食品”[7-10]。

在2014年10月1日剛剛實施的國標GB/T 19777—2013《地理標志產品山西老陳醋》新標準中，規定成品山西老陳醋的pH值為3.60～3.90，總酸≥6.00 g/100 mL，不揮發酸含量≥2.00 g/100 mL[3]。食醋中的總酸由揮發酸和不揮發酸兩類組成，揮發酸和不揮發酸的百分含量與食醋風味有密切關系，揮發酸含量高的食醋刺激性強，后味短；不揮發酸含量高的食醋刺激性小，酸味柔和、后味長[11]。因此，雖然山西老陳醋中酸含量很高，但并無刺激感，酸味柔和，這其中不揮發酸的作用是非常重要的[12]。不揮發酸含量的高低不僅與產品的質量密切相關，而且決定了山西老陳醋的獨特風味[13]，不揮發酸含量的高低在一定程度上對于辨別食醋風味優劣有重要意義。本研究跟蹤采集酒精發酵、醋酸發酵、熏醅、淋醋4個階段樣品，對山西老陳醋整個生產過程中各階段不揮發酸的含量進行了測定和分析，探討其在生產過程中的變化規律，以期為提高山西老陳醋的品質提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

跟蹤山西老陳醋某一生產企業3條傳統工藝生產線，采集酒精發酵、醋酸發酵、熏醅、淋醋4個階段樣品。樣品采集情況及編號如表1所示。

氫氧化鈉（分析純）：北京化工廠。

1.2 儀器與設備

PHSJ-5型pH計：上海精密科學儀器有限公司；堿式滴定管：北京玻璃儀器廠。

1.3 試驗方法

1.3.1 酒醅預處理

取當日酒醅，混合均勻，用雙層紗布過濾，留濾液備用。

1.3.2 醋醅、熏醅預處理

取當日醋醅與熏醅樣品，準確稱取10.00 g，加90 mL蒸餾水浸泡2 h，然后用雙層紗布過濾，留濾液備用。

1.3.3 總酸的測定（氫氧化鈉滴定法[14]）

吸取樣品10.0 mL置于200 mL燒杯中，加60 mL水，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標準滴定溶液（NaOH濃度0.050 mol/L）滴定至酸度計指示pH 8.2，記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數。同時做試劑空白試驗?？偹岷坑嬎愎饺缦拢?/p>

式中：X為樣品中總酸的含量（以乙酸計），g/100 mL；C為氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/L；V1為測定用樣品稀釋液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V2為試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL。

1.3.4 不揮發酸含量的測定（單沸式蒸餾法[15]）

準確吸取2.00～10.00 mL樣品移入單沸式蒸餾裝置的蒸餾管中，加入蒸餾水至10 mL，搖勻。將蒸餾管插入裝有適量水（其液面應高于蒸餾液液面而低于排氣口）的蒸餾瓶中，連接蒸餾器和冷凝器，并將冷凝管下端的導管浸入盛有10 mL水的錐形瓶的液面下。

打開排氣口，加熱至燒瓶中的水沸騰2 min后，關閉排氣口進行蒸餾。在蒸餾過程中，如蒸餾管內產生大量泡沫影響測定時，可重新取樣，加一滴精制植物油或少量單寧再蒸餾。待餾出液至180 mL時，打開排氣口，關閉電源（以防蒸餾瓶內真空）。將殘余液倒入200 mL燒杯中，用蒸餾水反復沖洗蒸餾管及管上的進氣孔，洗液并入燒杯，再補加蒸餾水至燒杯中溶液總量約為120 mL。

將盛有120 mL殘留液的燒杯置于酸度計的托盤上，開動磁力攪拌器，用0.05 mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴至pH值為8.2，記錄消耗的毫升數。同時做空白試驗。不揮發酸含量計算公式如下：

式中：X為樣品中不揮發酸的含量（以乳酸計），g/100 mL；V為測定樣品時消耗0.05 mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V0為空白試驗消耗0.05 mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V1為樣品體積，mL；c為氫氧化鈉標準滴定溶液的物質的量濃度，mol/L；0.090為1.00 mL氫氧化鈉標準滴定溶液相當的乳酸的質量，g。

2 結果與分析

2.1 總酸測定結果

采用氫氧化鈉滴定法對各生產階段中的總酸進行測定，結果如表2所示。

山西老陳醋生產工藝規定總酸是山西老陳醋釀造過程中的質控指標，要求成熟的酒醪總酸含量≤2 g/100 mL，半成品醋總酸含量≥5.5 g/100 mL[16]。由表2可知，本研究中各釀造階段總酸含量均符合山西老陳醋生產工藝規定的要求?？偹岷吭诶详惔渍麄€釀造過程中總體呈上升趨勢。在酒精發酵階段，總酸含量較低，酒精發酵階段結束時其含量約為（1.389±0.047）g/100 mL；從醋酸發酵階段開始其含量大幅上升，醋酸發酵結束時其總酸含量約為（5.351±0.294）g/100mL；熏醅階段結束時上升至約（6.535±0.640）g/100 mL；熏醅頭淋醋的總酸達到（7.404±0.473）g/100 mL。

2.2 不揮發酸測定結果

采用單沸式蒸餾法對各生產階段中的不揮發酸含量進行測定，結果如表3所示。

從表3看出，不揮發酸含量在酒精發酵初期與總酸含量接近，均較低，酒精發酵階段結束時不揮發酸含量約為（1.582±0.125）g/100 mL；在醋酸發酵階段前2 d急劇下降后呈現出緩慢下降趨勢，這可能是由于有機酸與醇類物質發生了酯化反應造成的；而后在熏醅階段又呈現出上升趨勢，熏醅結束后其含量約為（1.798±0.144）g/100 mL；熏醅頭淋醋的不揮發酸為（1.944±0.054）g/100 mL?？梢?，不揮發酸的含量在老陳醋整個釀造過程中變化較小，但總體呈上升趨勢。

3 結論

在老陳醋整個釀造過程中總酸與不揮發酸含量總體呈上升趨勢，在酒精發酵階段含量較低，總酸從醋酸發酵階段開始其含量大幅上升，不揮發酸在醋酸發酵階段前2 d急劇下降后呈現出緩慢下降趨勢，這可能是由于有機酸與醇類物質發生了酯化反應造成的；而后在熏醅階段又呈現出上升趨勢?？偹崤c不揮發酸是山西老陳醋質量標準中的主要理化指標，不揮發酸含量的高低不僅與產品的質量密切相關，而且決定了山西老陳醋的獨特風味。研究老陳醋生產過程中不揮發酸的變化規律，可為提高山西老陳醋的品質提供幫助。

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Change of the non-volatile acid in Shanxi aged vinegar during production

WUGuangming,YANG Lin'e,ZHANG Lei,ZHAO Xin,WANG Zhengzheng

(Biology Institute of Shanxi,Taiyuan 030006,China)

By tracking collection of the samples from four stages of alcohol fermentation,acetic fermentation,fuming and extracting vinegar,the change of non-volatile acid was determined and analyzed in each stage of the whole production process of the Shanxi aged vinegar.The results showed thatthe change of non-volatile acid contentin vinegar was smallin the entire productive process,and the content was similar to totalacid contentatthe beginning ofthe alcoholic fermentation.The non-volatile acid contentdecreased sharply atthe firsttwo days of acetic fermentation and then decreased slowly.The non-volatile acid showed a rising trend in fuming stage,butthe generaltrend was on the rise.

Shanxiaged vinegar;production process;non-volatile acid;totalacid;change analysis

TS264.2

A

0254-5071（2015）02-0031-03

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.02.007

2015-01-05

國家“863”計劃項目（2011AA10090401）；山西科技攻關項目（20120313030-2）

吳光明（1966-），男，助理研究員，本科，研究方向為食品安全檢測。