王宏鋁,王筑臨,許小雙,石 超,劉 鵬
1.浙江中煙工業有限責任公司,杭州市建國南路288 號 310009
2.上海創和億電子科技發展有限公司,上海市楊浦區鐵嶺路32 號 200092
近紅外光譜主要信息來自于樣品分子中含氫基團(主要包括O—H、N—H、C—H、P—H 等)的振動合頻與倍頻吸收[1-2],適合于谷物、中藥、煙草等有機物分析[3-4]。通過構建近紅外模型,可快速檢測樣本成分含量,具有簡單、高效、無損等優點[5-6]。配方打葉是目前最常見的復烤加工方式,配方打葉后煙葉的感官評吸質量和混合均勻度均有所提升[7],但是該種方式也存在一些不足。目前國內煙葉種植多以個體農戶為主,煙葉差異較大,常規的加工手段是按照顏色、身份等性狀進行分類,再對分類的煙葉按比例投料達到均勻加工的目的[8-9]。但是由于工人素質和分類評價尺度不一致,實際生產過程中發現煙葉穩定性和均質化提高幅度有限。煙堿含量是表征煙葉風格特征的重要因素之一[10],因此在本研究中,通過構建在線煙堿預測模型對煙葉進行在線實時煙堿檢測并分類堆放和加工,以控制煙葉煙堿波動,實現均質化加工,提高均質化程度。
2014年福建三明C2F(4000 擔)和福建三明C2L(8000 擔)等級初烤煙葉。Armor711 在線近紅外光譜儀(德國卡爾蔡司股份有限公司);GR-200電子分析天平(感量:0.001 g,日本AND 公司);FED240 電熱烘箱(德國Binder 公司);X100 煙葉顏色檢測儀(上海創和億電子科技發展有限公司)。
1.2.1 在線煙堿預測模型的構建
采用散射校正、一階導數13 點平滑對在線光譜進行預處理,以偏最小二乘法方法建立模型,利用交互驗證確定主成分數,并以模型決定系數R2、交互驗證均方根誤差RMSECV、樣本平均相對誤差MRE 等指標評價模型[11-12]。
在線近紅外光譜儀參數:光纖漫反射;光譜采集軟件:ProcXplorer;信息光斑大小:30 mm;分光方式:平面光柵分光;檢測器:InGaAs 檢測器;背景自動校正:30 min;掃描波長:910~2 200 nm;掃描時間:15 s。
1.2.2 加工流程
將原料分為兩份,一份進行常規生產,另一份進行基于在線煙堿預測模型的均質化加工(以下簡稱均質化加工方式)。加工過程中的各項工藝參數符合YC/T 146—2010 要求[13]。
均質化加工方式:將原煙按照卷煙生產中設定的比例運送至挑選車間皮帶上。在皮帶上安裝在線近紅外光譜儀,利用在線煙堿預測模型檢測原煙煙堿值,煙框裝滿后發出框滿信號,上位機軟件對裝框時間內的煙堿值進行平均,得到的平均值作為每框煙葉的煙堿值,再依據每框煙堿值的高低進行分類。試驗原料檢測完成后,裝框的煙葉按照煙堿值高低搭配的原則在打葉線生產皮帶上按比例投料。均質化加工流程見圖1。
常規加工方式:和均質化加工方式不同在于,常規加工方式僅對原煙進行檢測查看煙葉均勻性情況而不進行分類和控制。將挑選環節的煙葉裝框后送至倉庫,挑選結束后按照倉庫貨位順序依次出庫即可。常規加工流程見圖2。

圖1 均質化加工流程圖

圖2 常規加工流程圖
1.2.3 檢測方法
原煙基礎數據檢測與分析:從原煙倉庫不同垛位取樣,隨機挑選2 個煙包,從中抽取12 片左右煙葉,組成一個混合樣本。每個等級取30 個混合樣本,送實驗室檢測煙堿含量(質量分數),分析煙堿均勻性。
煙框煙堿平均值檢測與分析:對常規加工和均質化加工得到的煙框煙堿平均值進行統計,分析經過簡單混配后的煙葉煙堿變化情況。
成品數據檢測與分析:對常規和均質化加工得到的成品煙堿、含水率等指標進行檢測,分析兩種加工方式的差異性和控制效果。
煙葉煙堿按照流動分析法YC/T 160—2002[14]進行測定;煙葉含水率、大中片率按照打葉煙葉質量檢驗標準YC/T 147—2010 測定[15];煙葉顏色:在葉片復烤機出口安裝煙葉顏色檢測儀X100,利用標準顏色HSV 模型檢測煙葉顏色,統計變異系數[16]。
1.2.4 打葉復烤數據共享平臺
浙江中煙打葉復烤數據共享平臺(圖3),通過該平臺自動收集在線近紅外光譜儀檢測數據、實驗室流動檢測數據,實現過程數據的采集、追溯和質量分析,保證了數據的真實性和準確性,便于數據多維度分析。

圖3 打葉復烤數據共享平臺系統拓撲圖
利用在線近紅外光譜儀掃描煙葉光譜,取煙葉樣品并送實驗室檢測煙堿。建模樣本共422 個,等級包括上、中、下部煙葉,利用1.2.1 節的方法,構建在線煙堿預測模型。
建模區間選擇5 800~9 000 cm-1,預處理方法選擇散射校正和一階導數,原始圖和處理后的光譜圖見圖4 和圖5,對光譜信息進行提取,模型交互驗證均方根誤差RMSECV 與主成分數的關系見圖6。由圖6 可以看出,當主成分數為8 時,RMSECV 趨于穩定,因此主成分數選擇8。利用PLS 方法建模,得到的模型決定系數R2為0.833 2(圖7),可滿足在線預測需要(R2>0.81)。煙堿預測范圍1.13%~3.69%,覆蓋此次加工煙葉的煙堿范圍(1.45%~3.42%)。對三明C2F 和C2L 進行取樣驗證,發現模型相對誤差為7.87%,模型的預測精度滿足在線預測需求(<11%)。

圖4 建模樣本光譜圖

圖5 預處理后的光譜圖

圖6 模型交互驗證均方根誤差隨主成分數變化圖

圖7 在線煙堿模型校正曲線
按照1.2.3 節的方法從原煙倉庫取樣,對原煙煙堿均勻性進行分析,結果見表1。從表1 可以看出,原煙的煙堿變異系數為22.49%~26.60%,變化較大。

表1 原煙樣品煙堿含量檢測結果
2.3.1 常規加工方式
按照常規加工方式,利用在線近紅外光譜儀對挑選皮帶上的煙葉進行檢測,得到的煙堿平均值結果見表2。由表2 可以看出,經過簡單混配后的煙葉煙堿變異系數有所降低,但是煙葉間的不均勻狀況依然明顯,變異系數依然較高,達到了17.35%,并且每批煙葉的變異系數不均衡。

表2 常規加工挑選環節煙堿含量檢測結果
2.3.2 均質化加工方式
按照均質化加工方式,利用在線近紅外光譜儀在挑選環節對皮帶上的煙葉進行檢測,得到的煙堿含量平均值見表3。由表3 可知,均質化加工方式下,在挑選環節,煙堿含量的變異系數依然較高,為15.97%。

表3 均質化加工挑選環節煙堿含量檢測結果
常規加工和均質化加工得到的3 個批次煙葉煙堿數據的平均值(原煙、挑選、成品環節)見圖8,從圖8 可以看出,由于均質化加工方式直接針對原煙煙堿含量高低進行投料配比控制,故均質化加工得到的成品煙堿變異系數(2.78%)遠遠低于常規加工方式(7.83%)。說明基于原煙在線預測模型的均質化加工方式對控制煙堿波動效果明顯。

圖8 常規和均質化加工方式不同環節的煙葉煙堿變異系數變化
檢測常規加工和均質化加工得到的3 個批次成品的含水率、顏色和大中片率數據,含水率、顏色數據結果見圖9。從圖9 可以看出:①成品含水率變異系數有所改善,可能的原因是進行均質化控制以后,煙葉吸濕性能更加趨于一致,因此在加工過程中含水率的變化更加平穩。②均質化加工的成品顏色變異系數大幅降低,由于煙葉顏色與其煙堿含量有較強的關聯性[17],因此控制煙堿波動后,煙葉顏色也可以得到有效的控制。③葉片結構中的大中片率變化不明顯(常規加工80.45%、均質化加工81.13%),其原因可能是葉片結構與設備參數狀態有著更為直接的關系,工藝條件不變的情況下,大中片率變化并不明顯。

圖9 常規與均質化加工結果比較(n=3)
構建了原煙在線煙堿模型,模型決定系數R2為0.833 2,模型相對誤差為7.87%。通過原煙在線煙堿模型實時預測原煙煙堿,并依據原煙煙堿含量差異分類加工提高成品煙葉的均勻性,比較了常規加工和均質化加工的結果。結果顯示,與常規加工相比,均質化加工所得成品的煙堿變異系數由7.83%下降至2.78%,成品含水率變異系數由3.16%下降至2.35%,成品顏色變異系數由4.09%下降至2.07%,說明基于原煙在線預測模型的復烤過程均質化效果明顯,煙葉品質得到了改善。
[1]褚小立.化學計量學方法與分子光譜分析技術[M].北京:化學工業出版社,2011.
[2]高榮強,范世福.現代近紅外光譜分析技術的原理及應用[J].分析儀器,2002(3):9-12.
[3]張廣軍,Panigrahi S.近紅外透射式谷物蛋白質含量在線監測系統[J].光電工程,2001(2):19-22.
[4]羅瓊,金嵐峰,薛冬,等.NIR 光譜法快速測定煙草中的草酸、蘋果酸和檸檬酸[J].煙草科技,2008(9):45-51.
[5]劉澤春,張峰,謝衛.煙草近紅外光譜模型的適配性研究[J].煙草科技,2008(5):34-37.
[6]湯朝起,劉穎,束茹欣,等.應用在線近紅外光譜分析復烤前后原煙及片煙的質量特性[J].光譜學與光譜分析,2014(12):3273-3276.
[7]羅登山,姚光明,劉朝賢.中式卷煙加工工藝技術探討[J].煙草科技,2005(5):4-8.
[8]劉峘.煙草加工中固體物料混合的探討[J].煙草科技,2002(7):6-8.
[9]何結望,吳風光,謝豪,等.不同分組方法對原煙配方模塊質量的影響[J].中國煙草科學,2011,32(2):86-89.
[10]胡建軍,馬明,李耀光,等.煙葉主要化學指標與其感官質量的灰色關聯分析[J].煙草科技,2001(1):3-7.
[11]嚴衍祿,趙龍蓮,韓東海,等.近紅外光譜分析基礎與應用[M].北京:中國輕工出版社,2005.
[12]GB/T 29858—2013 分子光譜多元校正定量分析通則[S].
[13]YC/T 146—2010 煙葉 打葉復烤 工藝規范[S].
[14]YC/T 160—2002 煙草及煙草制品 總植物堿的測定 連續流動法[S].
[15]YC/T 147—2010 打葉煙葉 質量檢驗[S].
[16]李勝.烤煙煙葉圖像特征提取和質量分級研究[D].長沙:中南大學,2011.
[17]唐宇,程森,竇玉青,等.云南宣威初烤煙葉外觀質量性狀與內在品質的關系[J].煙草科技,2011(3):72-76.