不同加工方法對川產道地藥材山茱萸質量的影響

黃瀟，李敏，劉聰，趙春燕，周海玉，張德林

·品種品質·

不同加工方法對川產道地藥材山茱萸質量的影響

黃瀟，李敏，劉聰，趙春燕，周海玉，張德林

目的：探索山茱萸初加工方法，尋找其最佳加工工藝。方法：采用煮、蒸、烘三種軟化方法，陰干、曬干、遠紅外干燥、真空減壓干燥、烘干五種干燥方法對山茱萸進行加工，并對軟化時間、烘干溫度進行考察，以馬錢苷、莫諾苷、水溶性浸出物作為評價指標，并運用加權評分法對外觀性狀進行綜合評價。結果：采用煮法軟化5 min，馬錢苷、莫諾苷、水溶性浸出物含量綜合值高且穩定，樣品外觀性狀好；采用烘干法55℃加工樣品外觀性狀最好，馬錢苷、莫諾苷、水溶性浸出物含量最高。結論：山茱萸最佳加工工藝為凈選，清洗，軟化（沸水煮5min），去核，55℃烘干。

山茱萸；加工；外觀性狀；馬錢苷；莫諾苷；水溶性浸出物

山茱萸，又名山萸肉、萸肉、棗皮、藥棗等，是山茱萸科植物山茱萸Cornus offcinalis Sieb.et Zucc.除去果核的干燥成熟果肉，具有補益肝腎，收澀固脫的功能[1]，是臨床常用中藥?，F代研究證明，山茱萸中含有多種成分，如有機酸類、環烯醚萜苷類、鞣質、多糖、氨基酸、維生素及礦質元素等，具有提高免疫力，降血糖，抗衰老等作用[2]，因此臨床用量很大。山茱萸作為果實類藥材，其產地初加工對藥材品質有很大影響，其中又以軟化去核和干燥較為繁瑣，對山茱萸藥材外形和品質影響重大。在山茱萸產區[3,4]，軟化去核方法可分為水煮法、水蒸法、火烘法三種，其中以水煮法最為常用，干燥方法常為曬干或烘干。每到采收季節，藥農各憑自身經驗對山茱萸進行初加工，其產地加工無相應的技術指南，存在一定的盲目性與隨意性，導致了產地山茱萸品質的混亂，影響了藥材的整體質量。因此，本文對山茱萸產地加工軟化去核和干燥進行了深入的研究，以期從生產源頭上為控制藥材的有效性和穩定性提供科學依據。

1 材料、儀器及試劑

1.1 材料

山茱萸鮮果于2013年9月25日采自四川省安縣曉壩鎮齊心村，經成都中醫藥大學藥學院中藥鑒定教研室李敏教授鑒定為山茱萸科植物山茱萸Cornus offcinalis Sieb.et Zucc的果實。

1.2 儀器

Agilent technologies 1200 高效液相色譜儀（四元梯度泵、1260 Infnity標準自動進樣器、1260 DAD檢測器）；色譜柱：Kromasil C18,5μm,250*4.6mm；KQ-500DB數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；BP-12l s精密電子天平（浙江精密儀器有限公司）；101型電熱鼓風干燥箱（北京中興偉業儀器有限公司）；DZKW-4電子恒溫水浴鍋（北京中興偉業儀器有限公司）；KS型康氏振蕩器（江蘇省金壇市國勝實驗儀器廠）。

1.3 試劑

馬錢苷對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：111640-201005）；莫諾苷對照品（成都曼思特生物科技有限公司，批號：MUST-13070102）；甲醇、乙腈為色譜純（賽默飛世爾科技（中國）有限公司），所用其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 性狀觀察

對山茱萸樣品外觀性狀進行觀察、記錄及綜合加權評分。干燥后樣品外觀性狀綜合加權評分等級及分值見表1。

表1 干燥后樣品外觀性狀綜合加權評分等級及分值

2.2 含量測定

測定山茱萸樣品中馬錢苷、莫諾苷及水溶性浸出物含量；馬錢苷、水溶性浸出物含量測定照《中國藥典》2010年版（一部）山茱萸項下有關規定進行測定，莫諾苷測定參照閆潤紅等[5]的方法進行測定，方法學考察結果均符合要求。

2.3 軟化方法考察

山茱萸鮮果采用煮、蒸、烘三種軟化方法，每組取鮮果樣品500g，平行操作三次，具體軟化方法詳見表2。鮮果軟化后撈出，放入冷水中浸泡約2min，取出手工去核，稍晾后放入電熱鼓風干燥箱（55℃）進行干燥。干燥后樣品進行性狀觀察、測定水溶性浸出物、馬錢苷及莫諾苷含量，結果見表3、表4。

表2 軟化方法簡述

表3 不同軟化方法樣品外觀性狀及綜合評分

表4 不同軟化方法樣品化學成分比較

三種軟化方法考察，干燥后樣品外觀性狀綜合得分以蒸5 min得分最高，其次為煮5 min、蒸8 min和烘10 min。在煮法和蒸法中，隨著軟化時間的延長，軟化太過，加工藥材片狀過多，影響品相；烘法軟化不夠均勻，加工藥材片狀過多，品相不夠好。

運用SPSS19.0對表4中數據進行多變量方差分析，P值小于0.05，具有統計學意義。不同軟化方法比較，馬錢苷含量由高至低為：烘法（0.82%）＞煮法（0.78%）＞蒸法（0.75%）；莫諾苷含量由高至低為：煮法（1.54%）＞烘法（1.43%）＞蒸法（1.35%）；水溶性浸出物含量以蒸法最高，為63.54%，其次為煮法（60.36%）、烘法（56.45%）。在軟化時間比較中，馬錢苷含量以軟化8 min最高，為0.80%，其次為5 min、10 min；莫諾苷和水溶性浸出物含量均以軟化5 min最高，分別為1.48%和60.73%。三種軟化方法，以煮法不同軟化時間樣品內在化學成分含量高且穩定，說明煮法工藝較蒸法和烘法穩定。綜上，不同軟化方法中，煮法加工藥材性狀好，內在化學成分綜合值高且穩定，軟化時間以5 min最優。因此，山茱萸軟化去核以沸水煮5 min最為適宜。

2.4 干燥方法考察

采用陰干、曬干、遠紅外干燥、減壓干燥、烘干五種干燥方法進行考察，干燥方法詳見表5。干燥后樣品進行性狀觀察，測定水溶性浸出物、馬錢苷及莫諾苷含量，結果見表6、表7。

表5 干燥方法簡述

表6 不同干燥方法樣品外觀性狀及綜合評分

表7 不同干燥方法樣品化學成分比較

不同方法干燥，外觀性狀以烘干法得分最高，其次為減壓干燥、遠紅外干燥、曬干，陰干得分最低。不同干燥方法，馬錢苷含量由高至低依次是：烘干＞曬干＞陰干＞遠紅外干燥＞減壓干燥；莫諾苷含量呈顯著性差異，烘干法最高，其次為陰干法，減壓干燥法最低；水溶性浸出物含量方面，烘干法略高于其它方法；干燥時間上，烘干法最短，其次為遠紅外干燥、減壓干燥、曬干，陰干時間最長。因此，山茱萸宜采用烘干法進行干燥。

2.5 烘干法不同溫度考察

設定45℃、55℃、65℃、75℃、85℃對烘干法進行溫度考察。干燥后樣品進行性狀觀察，測定水溶性浸出物、馬錢苷及莫諾苷含量，結果見表8、表9。

表8 不同溫度干燥樣品外觀性狀及綜合評分

表9 不同溫度干燥樣品化學成分比較

烘干法不同溫度考察，山茱萸樣品外觀性狀綜合評分以55℃最高，其次為45℃；當溫度為65℃時，部分表面開始出現顏色加深的紫黑色斑點，隨著溫度升高，藥材表面顏色逐步加深，到75℃，顏色加深斑點近一步擴大，溫度上升至85℃時，部分表面顏色加深至紫黑色，且有焦糊味出現。馬錢苷、莫諾苷含量以55℃最高，顯著高于其他處理；水溶性浸出物含量方面， 45℃、55℃之間無差異，且顯著略高于其它干燥溫度。因此，烘干溫度宜選擇55℃。

3 結論與討論

3.1 山茱萸初加工方法考察中，通過加工樣品外觀性狀綜合加權評分，測定分析馬錢苷、莫諾苷及水溶性浸出物含量，最終確定山茱萸最佳初加工方法為凈選、清洗、軟化（沸水煮5min）、去核、烘干（55℃）。

3.2 山茱萸鮮果軟化去核，煮5min軟化均勻、加工樣品外觀性狀好，隨著軟化時間的延長，鮮果軟化太過，導致加工后樣品完整度不高，品相差。故在產地初加工中，軟化時間應當嚴格控制。

3.3 不同干燥方法、干燥時間對山茱萸樣品外觀性狀有較大影響，烘干、遠紅外干燥和減壓干燥明顯優于曬干和陰干；而山茱萸樣品化學成分上，不同干燥方法亦有差異，以烘干法最高，其次為曬干，陰干、遠紅外干燥和減壓干燥均較低，故在產地初加工中可將烘干與曬干相結合，但仍以烘干法作為最優選擇。

3.4 烘干法不同溫度考察中，隨著溫度升高，山茱萸樣品表面顏色逐步加深，當溫度上升至85℃時，表面顏色加深至紫黑色，部分已有焦糊味出現，隨著表面顏色加深的同時，莫諾苷降幅57.46%，馬錢苷降幅26.26%，而莫諾苷和馬錢苷同為環烯醚萜苷類，環烯醚萜苷類不穩定，易受外界因素影響發生氧化，引起顏色變化。在烘干法加工藥材時，溫度是影響山茱萸樣品外觀品質的重要因素，故在實際生產中，應嚴格控制烘干溫度。

3.5 在本文的研究中暫未對山茱萸初加工過程中去核方式（人工或機械）進行考察，但李君等[6]對山茱萸軟化后去核方式做過相關研究，得出人工或機械去核二者山茱萸中內在化學成分差別很小。是否真如李君等人研究所說，還有待進一步考察證明。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:中國醫藥科技出版社, 2010:26.

[2] 楊劍芳,路福平,高文遠,等.山茱萸的化學、藥理及開發應用研究進展[J].現代生物醫學進展,2006, 6(12):127.

[3] 王希明.山茱萸的產地加工[J].中國中藥雜志,1993,15(6):25.

[4] 姜保本,朱小強,許君莉.山茱萸采收、加工與貯藏技術[J].陜西農業科學,2006,3:152.

[5] 閆潤紅,趙平,劉養清,等.不同產地山茱萸中莫諾苷和馬錢素含量的研究[J].江西中醫學院學報,2009,10(2):21.

[6] 李君.山茱萸采收加工儲藏共性技術研究與HPLC指紋圖譜研究[D].鄭州:河南中醫學院,2008.

（責任編輯：蔣淼）

Infuences of different processing methods on quality of Sichuan genuine medicinal materials Shanzhuyu

HUANG Xiao, LI Min, LIU Cong, ZHAO Chun-yan, ZHOU Hai-yu, ZHANG De-lin/ / (Pharmacy College, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; The Ministry of Education Key Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine; Key laboratory of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources in Sichuan Province—Key Laboratory Breeding Base of Co-founded by Sichuan Province and MOST, Chengdu 611137, Sichuan)

Objective:To optimize the best processing technology of Shanzhuyu by investigating different processing methods.Method:Shanzhuyu was dealt with three different softening methods including boiling, steaming and baking and fve different drying methods including drying in the shade, drying in the sun, far-infrared drying, drying under reduced pressure and drying. The softening time and drying temperature of Shanzhuyu were explored with loganin, morronisid and water-soluble extractum as evaluation indexes. And the weighted scoring method was used to comprehensively evaluate external properties to assess the quality of the sample.Result:After Shanzhuyu was boiled for 5 min，the contents of logani, morronisid and watersoluble extractum were high and stable, with good appearance of sample. Samples processed by using the drying method at 55 ℃were of the best appearance，with the highest levels of loganin, morronisid and water-soluble extractum.Conclusion:The best processing technology of Shanzhuyu are as following: select, clean, soften in boiling water for 5 min , cut kernel , dry at 55 ℃.

Shanzhuyu；processing；external properties；loganin；morronisid；water-soluble extractum

R 282.4

A

1674-926X(2015)02-002-04

四川省科技富民強縣專項行動計劃——川產道地藥材山茱萸的規范化種植及加工技術集成與產業化示范項目（編號：川財教[2012]207號）

成都中醫藥大學藥學院 四川省中藥資源系統研究與開發利用重點實驗室—省部共建國家重點實驗室培育基地，四川 成都 611137

黃瀟（1990-），男，碩士，主要從事中藥品種、質量與資源研究

Tel:15884543408 Email:799413445@qq.com

李敏，教授，博士生導師，研究方向：中藥品種、質量及資源研究

Email: 028limin@163.com

2014-07-11