金礦中金元素標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法對(duì)比及分析

■李百球 楊瑋瑋

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院 江西南昌 330030）

金礦中金元素標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法對(duì)比及分析

■李百球 楊瑋瑋

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院 江西南昌 330030）

分析對(duì)比幾種常用的金元素測(cè)試方法，并分析其各自的優(yōu)劣勢(shì)，最后得出用泡沫吸附火焰原子吸收法測(cè)試金元素的方法具有明顯的優(yōu)勢(shì)。分析總結(jié)泡沫吸附火焰原子吸收法測(cè)試金元素的具體步驟和實(shí)驗(yàn)的實(shí)施條件，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)得知，用此種方法測(cè)定金元素的回收率可高達(dá)96%。

金礦金元素火焰原子吸收法

正是由于金元素的稀少，給金元素的提取液帶來(lái)一定的難度。正是由于金元素不僅分布不均勻，而且含量非常稀少，因此要想保證金元素開采和提取工作的順利進(jìn)行，只能不斷提高金元素的測(cè)試方法。盡管目前具有多種測(cè)試方法，但是每種測(cè)試方法又有不同的操作流程，具有不同的設(shè)備要求，對(duì)金元素的測(cè)試準(zhǔn)確度也有所差別。

1 常用的金元素測(cè)試方法分析

1.1 幾種常用的金元素測(cè)試方法

現(xiàn)階段常用金元素測(cè)試方法較多，常用的有火法試金測(cè)試法、活性炭吸附法等等。經(jīng)過(guò)金元素測(cè)試實(shí)踐檢驗(yàn)可知，火法試金測(cè)試法適用性好，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確率較高。但是需要對(duì)金礦及其他礦物質(zhì)進(jìn)行焙燒等處理，在這個(gè)過(guò)程中會(huì)造成氣體污染，且燃燒氣體毒性大，因此不適合大范圍推廣使用。活性炭吸附法和泡沫吸附法金元素的回收率相對(duì)較高，而且操作簡(jiǎn)單，成本消耗低，但是操作過(guò)程難于掌握，對(duì)操作人員要求高，稍有疏忽即可造成整個(gè)金元素測(cè)試過(guò)程的失敗，因此也不合適大范圍推廣使用。與以上兩種測(cè)試方法相比，離子交換樹脂法不僅回收率高，回收速度快，而且做錯(cuò)簡(jiǎn)單，對(duì)于操作人員的要求低。但是此種測(cè)試方法是以乙醚為中介，乙醚的毒性大，極容易造成污染。出于保護(hù)操作人員及環(huán)境的要求，此種方法也不能實(shí)現(xiàn)大范圍的應(yīng)。

鑒于此，開始研究發(fā)展新型的金元素測(cè)試方法。泡沫吸附火焰原子吸收法就是現(xiàn)階段常用的金元素測(cè)試方法，不僅操作流程簡(jiǎn)便，所需儀器簡(jiǎn)單，而且其回收率高，實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，與其他測(cè)試方法相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

1.2 火焰原子吸收法測(cè)試過(guò)程分析

在自然界中，金元素的含量稀少，分布不均勻，這就給金元素的測(cè)試帶來(lái)諸多問(wèn)題，其中取樣不足是最主要的問(wèn)題。因此在金元素的實(shí)際測(cè)試中，金礦的取樣數(shù)量要根據(jù)測(cè)試過(guò)程和金礦中金元素的含量來(lái)具體確定。在實(shí)際取樣工作中，金礦樣本可分為微粒金礦樣本和超微金礦樣本，經(jīng)過(guò)實(shí)踐總結(jié)，對(duì)已知的金屬礦的取樣量為10g，對(duì)未知的含有金元素的礦石取樣量為20g。現(xiàn)將有關(guān)火焰原子吸收法測(cè)試金元素的試驗(yàn)方法做如下總結(jié)：

1.2.1 灼燒金礦石

金礦石中含有多種金屬金屬元素，不僅有金元素，還包括碳、硫等多種有毒元素。為保證測(cè)試人員的安全及測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要對(duì)金礦石進(jìn)行灼燒。方法如下：將金礦石放入馬弗爐中并保持爐門出于未完全封閉狀態(tài)。在保證氧氣充足供應(yīng)的前提下將爐溫升至400℃，灼燒時(shí)間為1h。隨后再將爐溫升至600℃，灼燒時(shí)間仍為為1h。隨后結(jié)束灼燒過(guò)程。

1.2.2 用硝基鹽酸進(jìn)行溶解

將灼燒后的金礦石置于俱塞錐形瓶中，加水濕潤(rùn)金礦石，隨后加,80ml硝基鹽酸進(jìn)行加熱溶解，加熱時(shí)間為1h，加熱溶解至體積為20ml后停止，其中硝基鹽酸配置比例為1+1。在溶解過(guò)程中，最主要的就是要保持加熱溫度，確保金礦石樣本的完全分解。

1.2.3 進(jìn)行泡沫吸附

這是整個(gè)測(cè)試過(guò)程的關(guān)鍵，泡沫質(zhì)量影響著整個(gè)測(cè)試過(guò)程，而且對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性也有影響。泡沫在使用前要除去其中的雜質(zhì)，雜質(zhì)除去方法為用濃度為4%的鹽酸浸泡，浸泡時(shí)間為3h。用泡沫進(jìn)行吸附時(shí)，其溫度應(yīng)該保持在25～30℃。此次試驗(yàn)中泡沫的密度為36g/cm3，厚度為11mm。

1.2.4 進(jìn)行硫脲解脫

向樣本中注水稀釋，使樣本體質(zhì)達(dá)到160ml，蓋上瓶劑塞搖勻，隨后取出泡沫，用濃度為4%的鹽酸清洗。隨后置入盛有20ml硫脲（密度為22g/L）的試劑瓶中。將比色管置于試劑瓶中約25min，隨后取出比色管并震動(dòng)多次，用大頭玻璃棒擠壓泡沫數(shù)次，隨后取出泡沫，將泡沫內(nèi)部溶液去掉后分離樣本。

1.2.5 用火焰原子吸收儀進(jìn)行測(cè)定

用提取的金元素樣本配置濃度為1μg/mL的金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，介質(zhì)時(shí)濃度為10%硝基鹽酸。儀器工作條件是：光源空心陰極燈位金燈的波長(zhǎng)為243.1mm，電流為7mA，燃燒器的高度為4mm，儀器狹縫為0.6mm，儀器的空氣流量為4.5L/min，乙塊流量為1.4L/min。

按照上述已經(jīng)選定的條件，在空氣乙塊的燃燒中，測(cè)定樣品中金屬元素的含量。

2 測(cè)試結(jié)果及允許范圍內(nèi)的誤差

樣本中金屬元素的含量按照如下公式進(jìn)行測(cè)算：

對(duì)于結(jié)果的處理采用DZO120的方法進(jìn)行處理，同時(shí)允許一定范圍內(nèi)的誤差，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1。

表1 DZO120允許范圍內(nèi)的誤差

3 總結(jié)

金元素的測(cè)試方法有許多，每種測(cè)試方法都有其優(yōu)劣，適用于不同情況下的金元素的測(cè)定實(shí)際。在此次研究中，我們采用泡沫吸附火焰原子吸收法測(cè)定金礦中的金元素含量，并詳細(xì)分析測(cè)定金元素的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。研究結(jié)果顯示，用此種方法測(cè)定金元素含量的準(zhǔn)確率較高，且金元素的回收率高達(dá)96%。綜上所述，此種方法適合于金礦中金元素的提取，適合于大范圍的推廣使用。

[1]蘆晶，李海明，王麗，等.金礦中金元素標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的對(duì)比及分析 [J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2013（12）：31-33.

[2]何來(lái)平.淺談金礦中金的測(cè)試分析試驗(yàn) [J].中國(guó)化工貿(mào)，2012（4）：91-93.

[3]段文峰.淺談金礦中金的測(cè)試分析試驗(yàn) [J].中國(guó)化工貿(mào)易，2012（11）：103-105.

P61[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2015）-11-247-1