小葉榕葉脂溶性成分的GC-MS分析

宋見喜，馮麗娟，王治國，李傳鵬，佟海濱

(1．北華大學分析測試中心，吉林 吉林132013;2．北華大學生命科學研究中心，吉林吉林132013)

小葉榕葉為桑科植物榕樹Folium Fici Microcarpae L．f．的葉，異名落地金線(《本草求原》)，全世界有八百多種，主要分布在熱帶和亞熱帶地區．我國榕屬植物約100種，屬熱帶雨林的關鍵種類．主要分布在福建、浙江、廣東、廣西、海南和臺灣等地，是當地的主要植物品種之一［1，2］．入藥主要用其葉(Folium Fici Microcarpae)，有活血散瘀、解熱理濕、治療跌打損傷、慢性氣管炎、流感、百日咳、扁桃體炎、菌痢、腸炎、目赤、牙痛之功效［3］．因此，小葉榕榕樹葉具有廣泛的開發前景和利用價值．

目前，國內外對小葉榕葉應用和研究工作報道的很少，主要是小葉榕葉水提物的化學成分，并且化合物的測定方法主要有紫外可見分光光度法［4，5］、高效液相色譜法［6］、薄層色譜法等［7］．1987年，Higa，M 等［8］從小葉榕葉中發現 6 種已知化合物，包括1個羽扇豆烷，3個木栓烷，1個齊墩果烷和1個蒲公英賽烷．2003年，郭悅雄與林煥佑［9，10］從小葉榕葉甲醇提取物中分離得到36個化合物，包含5個新化合物．其中有17個三萜類、7個芳香族類、3個固醇類、3個黃酮類、1個二萜類和5個其他類．2008年，賴毅勤與周宏兵［11］從小葉榕葉水提物中得到8個單體化合物，分別為苯甲酸，l-(4一羥基一3，5-二甲氧基苯基)-乙酮，2-羥基苯甲酸，3-羥基-4-甲氧基苯甲酸，4-羥基-3，5-二甲氧基苯甲酸，4-羥基苯甲酸，紅花菜豆和4-甲氧基-3，5-二羥基苯甲酸．

深入系統的研究小葉榕葉的化學成分和藥理活性是一項迫切的任務，為擴大藥源，開發新的藥用部位，進一步明確該植物中的化學成分，我們采用硅膠柱層析法分離出小葉榕葉中的脂溶性成分，利用氣相色譜－質譜聯用法(GC-MS)鑒定其化學組成，現將分析結果報道如下．

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

TRACE MS氣相色譜-質譜聯用儀(美國Finnigan公司)．試劑均為分析純(北京化工廠);柱層析用硅膠(200-300目)、硅膠G(山東青島海洋化工廠);．

1.2 樣品來源及處理

小葉榕葉采摘于吉林省靖宇縣，經鑒定為小葉榕葉Folium Fici Microcarpae．小葉榕葉干燥后粉碎，稱取 500 g，經 95% 乙醇室溫浸提 4 d［12］，提取液減壓干燥得褐色粉末48 g，該褐色粉末經正己烷提取得到6．8 g棕色粘稠物．經硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯 (20 1)洗脫，得油狀物3．1 mL，供氣相色譜-質譜聯用儀分析．

1.3 分析條件

氣相色譜-質譜聯用儀條件:色譜柱為 HP-5(30 m × 0．25 mm × 0．25 μm)石英毛細管色譜柱;進樣口的溫度為250℃;程序升溫:80℃開始保持1 min，繼續以每分鐘20℃升溫至280℃，維持15 min止;載氣為高純氮氣，流量為 每分鐘1 mL;分流比為25 1;進樣量為0．2 μL;溶劑延遲3 min;氣化室溫度為280℃．EI電離源，70 eV;離子源的溫度為200℃;掃描質量的范圍為33-640u，采用全掃描方式．

2 結 果

從氣相色譜圖中總共檢測出了56個峰，相應的質譜譜圖通過Xcalibur工作站NIST標準質譜譜圖庫進行了檢索，確定了其中的13種化學成分，并按照峰面積歸一化法100%，wi為某組分i的質量分數;Ai為峰面積;fi’

為相對校正因子)計算每個化合物在油狀物中的質量分數，結果如表1所示．

表1 小葉榕葉中脂溶性成分及其相對含量

3 結 論

本文利用GC-MS方法，首次從小葉榕葉油狀物中鑒定出了13種新的化合物，所鑒定的化合物占樣品總量的81．08%，其中酯類有6種，直鏈烷烴類有6種，還有1種為石竹烯氧化物類脂溶性成分，主要成分為硬脂酸乙酯(16．94)、正二十六烷(15．13%)、亞油酸乙酯(7．86%)和正十三烷(6．82%)．實驗結果表明，利用GC-MAS分析小葉榕葉脂溶性化學成分，方法簡單，可靠．本文為小葉榕葉的進一步研究開發提供了可靠的實驗數據和理論依據．同時也將會為天然資源調查及小葉榕的進一步開發利用提供科學依據．

［1］ 劉力恒，王立升，王天文．小葉榕化學成分及藥理活性的研究進展［J］．時珍國醫國藥，2008，19(2):390-392．

［2］ 江蘇新醫學院．中藥大辭典［M］．上海:上?？茖W技術出版社，2001:2528-2529．

［3］ 中國藥科大學．中藥辭海:第三卷［M］．北京:中國醫藥科技出版社，1997:1334．

［4］ 黃 群，周 峰，黃 新．福州小葉榕葉總黃酮對DPPH自由基的清除作用［J］．福州中醫藥大學學報，2012，22(4):41-42．

［5］ 馮丹丹，王立升，劉力恒，等．AB-8大孔吸附樹脂分離小葉榕葉水提物中黃酮類化合物的研究［J］．時珍國醫國藥，2009，20(12):3045-3048．

［6］ 戴 臻，李書淵，房志．HPLC法測定不同采收期小葉榕葉中異牡荊苷的含量［J］．廣東藥學院學報，2008，24(3):232-335．

［7］ 陳路，藍嗚生，李永璽．小葉榕浸膏質量標準研究［J］．時珍國醫國藥，2009，20(1):78-79．

［8］ Higa Matsutake，Yogi seiichi，Hokama Kozo．studies on the constitutents of Ficus of microcarpa［J］．L．f．Bull．Coll．Sci．，Univ．Ryukyus 1987，44，75

［9］ 林煥祜．正榕葉部之成分研究［D］．臺北:臺灣大學，2003．

［10］ Kuo Y H，Lin H Y．Two noveltriterpenes from the leaves of ficus microcarpa ［J］．Helvetica Chim Acta，2004，87(5):1071-1076．

［11］賴毅勤，周宏兵．小葉榕葉水提物化學成分的分離和鑒定 ［J］．食品與藥品，2008，，10(3):11-13．

［12］葉榮科，張德志，周宏兵，等．小葉榕樹葉總黃酮水提醇沉工藝研究［J］．廣東藥學院學報，2003，19(4):330-331．