氨綸纖維中殘留溶劑N,N-二甲基乙酰胺的檢測方法研究

李莎莎 胡春雷 李志強

（江蘇奧神集團有限責任公司，江蘇連云港 222006）

氨綸纖維中殘留溶劑N,N-二甲基乙酰胺的檢測方法研究

李莎莎 胡春雷 李志強

（江蘇奧神集團有限責任公司，江蘇連云港 222006）

摘 要為建立氣相色譜法測定氨綸纖維中N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)含量的方法，采用Agilent DB-1 （30m×0.53mm×1μm）毛細管色譜柱、FID檢測器、外標法探索了檢測條件。結果表明：在起始溫度為100℃，維持5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至170℃，維持3分鐘，進樣口溫度為180℃，檢測器溫度為200℃條件下，各色譜峰有較好的分離效果。DMAc在0-3.2mg/ml范圍內呈現良好的線性關系，該方法準確可靠，可用于氨綸纖維中DMAc含量的檢測。

關鍵詞氨綸；殘留溶劑；檢測；氣相色譜

氨綸是一種具有高彈性及彈性回復率的合成纖維，廣泛用于針織和機織的各種彈力織物中。氨綸生產工藝中最常用的是干法紡絲，一般選用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）為溶劑，紡絲原液在熱氣流下，因溶劑揮發而固化成絲，纖維內部溶劑向表面擴散過程中受到固化纖維的阻礙，導致有害溶劑無法完全揮發，在成品絲中會含有殘留溶劑。過量的殘留溶劑不僅會造成氨綸纖維在存放過程中出現粘連的問題，還會對人體造成傷害。隨著紡織新品不斷開發，氨綸應用領域不斷擴大，客戶對溶劑殘存率提出了更高的要求，應盡可能降低絲中殘留溶劑的含量，溶劑殘存率的分析將越來越受到生產和質檢部門的重視。

DMAc與DMF相比，其熱穩定性、水解穩定性高、腐蝕性和毒性小，已經逐漸代替DMF。根據OEKOTEX?Standard 100限值要求，氨綸纖維中DMAc的含量應控制在0.1%以內，在生產實踐中，當含量超過0.1%，要及時調整生產工藝，降低絲中DMAc的含量。本文采用氣相色譜法，探究出一套氨綸纖維中DMAc含量的檢測方法，具有準確、簡便及快捷的特點，可以在氨綸生產企業及檢測單位中進行推廣應用。

1　實驗部分

1.1儀器和試劑

儀器：氣相色譜儀（9790Ⅰ 浙江福立分析儀器有限公司），高純氫氣發生器（ZK-300 北京中科匯恒技術開發有限公司），空氣發生器（AG-2000北京中科匯恒技術開發有限公司），高純氮氣瓶（純度高達99.99%），分析天平（ME104梅特勒-托利多），振蕩器（HY-8A 江蘇金壇精達儀器制造廠），100ml、50ml容量瓶，2ml移液管，100ml錐形瓶，50ml量筒，不銹鋼剪刀，鑷子等。

樣品和試劑： 氨綸纖維，丙酮（分析純 國藥集團化學試劑北京有限公司），N,N-二甲基乙酰胺（分析純 國藥集團化學試劑北京有限公司）。

1.2HPGC檢測條件

毛細管色譜柱（Agilent DB-1 30m×0.53mm×1μm）；載氣為高純氮氣；起始溫度為100℃，維持5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至170℃，維持3分鐘，進樣口溫度為180℃，檢測器溫度為200℃，進樣量1μL。

2　結果與討論

2.1樣品前處理

用分析天平稱取約4g氨綸纖維，每根剪成約1cm長度，記錄準確重量，將剪切后的絲加入到100ml錐形瓶中，用量筒量取50ml丙酮加入錐形瓶中，塞緊瓶塞，放到振蕩器上振蕩1小時，作為待測樣品。

2.2線性關系與檢出限

配置質量濃度分別為20、40、80、160、320μg/ml 的DMAc對照溶液（丙酮作溶劑），分別量取1μl，注入氣相色譜儀，以溶液質量濃度為橫坐標，以相應的峰面積為縱坐標，繪制線性關系圖（如圖1），得到線性回歸方程為：y=80990.8429x+3539.6286，r= 0.9996 ，線性關系良好，以3倍信噪比計算方法檢出限，得出DMAc檢出限為4.5μg/ml。

圖1　DMAc線性關系圖

2.3精密度試驗

配置質量濃度約為80μg/ml的DMAc對照溶液（丙酮作溶劑），分別量取1μl，連續六次注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，結果如表1所示。

表1　DMAc的精密度

DMAc的精密度為2.64%，小于5%，說明該試驗方法的精密度良好。

2.4實際樣品分析和加標回收

精密量取待測樣品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

式中，Ax：待測樣品DMAc峰面積

AR：對照品DMAc峰面積

Vx：待測樣品體積

CR：對照品DMAc濃度

mx：氨綸纖維的質量

DMAc出峰時間為3.435min，峰面積為56595，按上式計算，氨綸纖維中DMAc的含量為0.072%，小于OEKO-TEX?Standard 100限值要求的0.1%，說明絲中DMAc的含量是合格的，不會對人體造成傷害。

圖2　氨綸纖維DMAc檢測的氣相色譜圖

分別配置質量濃度約為40、80、160μg /ml的DMAc對照溶液（丙酮作溶劑）100ml，用分析天平稱取約4g氨綸纖維，每根剪成約1cm長度，記錄準確重量，將剪切后的絲加入到100ml錐形瓶中，分別用量筒量取50ml上述對照溶液加入錐形瓶中，塞緊瓶塞，放到振蕩器上振蕩1小時，作為加標回收率樣品。精密量取加標回收率樣品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

按上式計算，加標回收率計算結果在93.75～106.82%之間（詳見表2），回收率良好。

表2　DMAc的回收率

3　結論

試驗結果顯示，采用該檢測方法，線性關系相關系數r= 0.9996＞0.9990，線性關系良好；精密度RSD 值2.64%＜5%，精密度良好；回收率在90%～110%范圍之內，回收率良好。因此，該方法準確可靠，可用于氨綸纖維中殘留溶劑DMAc的檢測。

參考文獻：

[1] 《紡織材料學》編寫組.紡織材料學．北京：紡織工業出版社.1980：192．

[2] 張所俊．關于氨綸纖維殘存溶劑最大揮發的研究[J]．科技傳播.2012，12(下)：109．

[3] 劉祥銓，鄭能雄，張 忠等．二甲基甲酰胺對青年女性工人遺傳毒性的研究［J］．預防醫學論壇.2010，16(8)：673-675．

[4] 路艷艷，徐承敏，錢亞玲等．二甲基乙酰胺毒性及代謝研究進展[J] ．中華勞動衛生職業病雜志.2010(7)：551-553．

[5] 唐訪良，朱 文．氣相色譜法測定水和廢水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺[J]．理化檢驗-化學分冊.2006(42)：941-942．

投稿日期：2015-05-27

Test method study of residual solvent N, N-dimethylacetamide in spandex fiber

LI Sha-sha HU Chun-lei LI Zhi-qiang
(JIANGSU AOSHEN GROUP, Jiangsu, Lian yungang 222006, China )

AbstractFor building the method of N,N-dimethylacetamide content test in spandex fiber in the use of gas chromatography , we explore the test condition in the use of Agilent DB-1 （30m*0.53mm*1μm）capillary-column chromatography, FID detector and external standard method.As a result , when the initial temperature is 100 ℃,keep 5 minutes, heat up to 170℃ in the rate of 20℃ per minute, keep 3 minutes, the temperature of injection port is 180℃, the temperature of detector is 200℃,chromatographic peaks have a better separation effect.N,N-dimethylacetamide has a good linear relation within the scope of 0-3.2 mg/ml, the method is accuracy and reliable, and available to the determination of N,N-dimethylacetamide content in spandex fiber.

Key wordsspandex ; residual solvent; determination; gas chromatography

作者簡介：李莎莎（1982-），女，山東青島人，碩士，主要研究高分子材料檢測方法.胡春雷（1987-），男，江蘇連云港人，學士，主要研究高分子材料結構與改性.李志強（1983-）男，江蘇連云港人，碩士，主要研究高分子合成，Email：ustblss@163.com。

文獻標識碼：A

中圖分類號：TQ226.31