球磨時間對Mo2FeB2基金屬陶瓷組織和力學性能的影響

陸旭鋒，潘應君，張 恒，洪 波

(武漢科技大學材料與冶金學院，湖北 武漢，430081)

球磨時間對Mo2FeB2基金屬陶瓷組織和力學性能的影響

陸旭鋒，潘應君，張 恒，洪 波

(武漢科技大學材料與冶金學院，湖北 武漢，430081)

以Mo、FeB、Cr、Ni、Fe粉末以及少量的C粉為原料，采用行星球磨法對其球磨后燒結制備Mo2FeB2基金屬陶瓷，利用掃描電鏡觀察球磨粉及其燒結試樣的組織形貌，并測定燒結試樣的孔隙度、硬度和抗彎強度，研究原料粉末球磨時間對Mo2FeB2基金屬陶瓷組織和力學性能的影響。結果表明，隨著球磨時間的增加，粉末粒度逐漸變小，Mo2FeB2基金屬陶瓷的孔隙度明顯降低，其硬度和抗彎強度明顯增大，晶粒也隨之細化；球磨30 h原料粉末所制Mo2FeB2基金屬陶瓷的綜合性能最優，其硬度(HRA)達到90.2，抗彎強度達到1850 MPa。

Mo2FeB2； 金屬陶瓷；球磨時間；組織形貌；力學性能

三元硼化物基金屬陶瓷的研究起始于20世紀80年代。由于其具有耐磨、耐腐蝕和耐高溫性能及較高的硬度和強度，備受國內外研究者的關注，對于三元硼化物基金屬陶瓷的研究越來越多[1-4]。Mo2FeB2作為三元硼化物基金屬陶瓷中的一種，不僅具有三元硼化物的優良特性，而且還具有與鋼的冶金結合性能良好、制備成本低的特點。因此，Mo2FeB2基金屬陶瓷具有廣闊的應用前景。

近年來，對于Mo2FeB2基金屬陶瓷的研究主要集中在其成分、顯微組織、燒結機理和性能等方面，也有研究者通過改變燒結工藝、添加合金元素等方法，使其綜合性能不斷得到改善[5-8]。但是在實際應用中效果卻并不十分理想，仍然存在諸多問題，特別是材料內部孔隙過多、孔隙度過大等。球磨是Mo2FeB2基金屬陶瓷材料生產中不可缺少一個環節，但是關于球磨時間對Mo2FeB2基金屬陶瓷組織以及性能影響的研究卻少見報道。為此，本文以Mo、FeB、Cr、Ni、Fe粉末以及少量的C粉為原料，采用行星球磨法對其球磨后燒結制備Mo2FeB2基金屬陶瓷，研究原料粉末球磨時間對Mo2FeB2基金屬陶瓷組織和力學性能的影響，以期為高性能Mo2FeB2基金屬陶瓷材料制備提供依據。

1 試驗

1.1 原料及試樣制備

制備Mo2FeB2基金屬陶瓷所需的原料粉末包括：Mo粉(分析純，粒度為1～5 μm)、FeB粉(化學純，粒度為5～10 μm,w(B)為19.7%)、羰基Fe粉(分析純，粒度為1～3 μm)、Cr粉(化學純,粒度為5～10μm，)和Ni粉(分析純，粒度為1～3 μm)及少量的C粉(純度不小于99%，粒度為2～5 μm)，其成分配比如表1所示。成形劑為液體石蠟。

表1 Mo2FeB2基金屬陶瓷原料粉末組成(wB%)

Table 1 Raw material powder compositions of Mo2FeB2-based cermet

將原料粉按表1進行配粉并混合均勻，添加3%的液體石蠟后，放入行星式球磨機中濕磨，球磨介質為無水乙醇，磨球為硬質合金球，球料比為5∶1，球磨機轉速為200 r/min，球磨時間分別為10、20、30、40 h。球磨后的粉末漿料經抽濾后在70 ℃下真空干燥1 h，冷卻至室溫后過300目篩，再用數顯式壓力試驗機以150 MPa的成型壓力制成70 mm×12 mm×10 mm的壓坯，最后放入真空燒結爐中燒結，燒結工藝曲線如圖1所示。

1.2 分析檢測

應用掃描電鏡觀察原料粉末及燒結試樣的組織形貌；采用浸漬法測定燒結試樣的孔隙度，按GB/T9966.3—2001測定試樣的體積密度、真密度、真氣孔率、吸水率；用萬能材料試驗機按GB/T6569—1886標準測定試樣的抗彎強度;用洛氏硬度計測定其硬度。

2 結果與討論

2.1 球磨時間對原料粉末組織形貌的影響

圖2為Mo2FeB2基金屬陶瓷原料粉末分別球磨不同時間后的組織形貌。從圖2可以看出，隨著球磨時間的延長，粉末粒度逐漸變小，最后當粒度細到1μm左右時趨于穩定；同時，粉末顆粒的形狀也在不斷發生變化，球磨前為粗大的塊狀顆粒，球磨10 h后變成細小的片狀粉末，繼續球磨至30h，粉末由細小的片狀逐漸變為不規則的球形狀，球磨40 h后粉末粒度變得十分細小，平均粒度約為1 μm，但同時也出現了少量的團聚現象，因此原料粉末球磨的時間不宜過長，適宜球磨時間為30 h左右。

Fig.2 Microstructure and morphologies of powder at different ball milling times

2.2 球磨時間對Mo2FeB2基金屬陶瓷組織的影響

圖3為不同球磨時間粉末所制燒結試樣的組織形貌，其中白色部分為Mo2FeB2硬質相，灰色部分為Fe基體相，黑色部分為孔隙，這些孔隙的存在，在一定條件下會成為Mo2FeB2基金屬陶瓷發生斷裂的裂紋源，從而導致其力學性能大大降低。由圖3可以看出，球磨10 h粉末燒結試樣的組織粗大，且存在較多大尺寸的孔隙；隨著球磨時間的延長，試樣孔隙的數量逐漸減少，孔隙的尺寸也變得更小，組織不斷細化；球磨30 h粉末燒結試樣中大尺寸的孔隙消失，組織變得致密而細小；球磨30 h粉末燒結試樣中出現硬質相分布不均勻的現象，其原因可能有兩個：一是燒結溫度偏低；二是保溫時間太短。

Fig.3 Microstructure and morphologies of sintered samples at different ball milling times

球磨時間對燒結試樣孔隙度的影響如圖4所示。由圖4可看出，隨著原料粉末球磨時間的延長，燒結試樣的孔隙度明顯減小，球磨30 h粉末燒結試樣的孔隙度僅為0.2%，但是隨著粉末球磨時間的繼續增加，燒結試樣的孔隙度又開始緩慢上升。這是因為球磨時間超過30 h后，由于粉末過于細小，部分粉末出現團聚現象，團聚體的存在會直接影響燒結試樣的成型，使壓制的坯體密度降低、孔隙度增高，最終在燒結體中留下氣孔，導致材料孔隙度增大。

Fig.4 Effect of ball milling time on porosity of sintered samples

2.3 球磨時間對Mo2FeB2基金屬陶瓷力學性能的影響

表2為不同球磨時間粉末所制燒結試樣的硬度及抗彎強度。由表2可知，在一定球磨時間內，Mo2FeB2基金屬陶瓷的硬度和抗彎強度隨粉末球磨時間的延長而增大，硬度(HRA)高達90.2，抗彎強度高達1850 MPa。當球磨時間超過30 h后，Mo2FeB2基金屬陶瓷硬度增幅變緩，其抗彎強度有所下降。這是由于球磨時間過長，顆粒粒度趨于穩定并出現了少量的團聚現象所致。因此，為了保證Mo2FeB2基金屬陶瓷良好的力學性能，對原料粉末球磨30 h左右較為合適。

表2 不同球磨時間下燒結試樣的硬度及抗彎強度

Table 2 Hardness and bending strength of sintered samples at different ball milling times

3 結論

(1)在Mo2FeB2基金屬陶瓷材料制備用粉體原料細磨過程中，隨著球磨時間的延長,原料粉末的粒度逐漸變小，球磨30 h后，粉末的平均粒度約為1 μm，繼續延長球磨時間，粉末粒度無明顯變化，同時出現了少量的團聚現象。

(2)在一定時間范圍內，隨著原料粉末球磨時間的延長，燒結所制Mo2FeB2基金屬陶瓷的孔隙度明顯降低，其硬度和抗彎強度明顯增大。

(3)采用球磨30 h的原料粉末燒結所制Mo2FeB2基金屬陶瓷的綜合性能最優，其硬度(HRA)達到90.2，抗彎強度達到1850 MPa。

[1] 李文虎. 燒結氣氛對Mo2FeB2金屬陶瓷組織與性能的影響[J].粉末冶金工業，2010，20(3)：31-34.

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[責任編輯 張惠芳]

Effect of ball milling time on the microstructure and mechanicalproperties of Mo2FeB2-based cermet

LuXufeng，PanYingjun，ZhangHeng，HongBo

(College of Materials Science and Metallurgical Engineering,Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081, China)

With Mo, FeB, Cr, Ni, Fe powder and a small amount of C powder as the raw materials, the Mo2FeB2-based cermet was prepared by sintering treatment after being ball-milled by planetary ball milling method. The microstructure and morphologies of the raw material powder and sintered sample were observed by scanning electron microscope. The porosity, hardness and bending strength of sintered samples were measured. The effect of ball-milling time of raw material powder on the microstructure and mechanical properties of Mo2FeB2-based cermet were studied. The results show that with ball-milling time increasing, particle size of mixed powder gradually decreases, porosity of Mo2FeB2-based cermet obviously decreases, hardness and bending strength of Mo2FeB2-based cermet significantly increase,and grain crystal of the cermet is refined. Under the ball-milling time of 30 h, the performance of Mo2FeB2-based cermet reaches an optimal value, when hardness and bending strength reach 90.2 and 1850 MPa,respectively.

Mo2FeB2; cermet； ball milling time；microstructure and morphology; mechanical property

2015-04-09

湖北省科技攻關基金資助項目(2004AA101C49).

陸旭鋒(1989-)，男，武漢科技大學碩士生. E-mail:576454998@qq.com

潘應君(1965-)，男，武漢科技大學教授，博士生導師. E-mail:hbwhpyj@163.com

TB331

A

1674-3644(2015)04-0259-04