發射光譜法測定地球化學樣品中銀、硼、錫的方法比較

賈小梅等

摘要：文章以焦硫酸鉀、氟化鈉、氧化鋁、石墨粉、氧化鍺混合物為緩沖劑，用鍺做內標，采用單次攝譜法和重疊攝譜法對地球化學樣品中銀、硼、錫同時測定。采用國家一級標準物質水系沉積物巖石土壤進行樣品驗證對比，確定單次攝譜法更適合地球化學樣品生產分析。

關鍵詞：單次攝譜法；重疊攝譜法；地球化學樣品；發射光譜法；銀、硼、錫 文獻標識碼：A

中圖分類號：P632 文章編號：1009-2374（2015）10-0023-03 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.0864

國土資源大調查的開展對分析元素的檢出限和靈敏度提出了更高的要求，而銀、錫、硼元素的分析，大型先進儀器如X射線熒光光譜法、等離子體質譜法（ICP-MS）、等離子體光學發射光譜法（ICP-OES）由于檢出限、精密度、準確度都難以達到規范要求。發射光譜法實現了難易揮發元素一次攝譜，同時測定Ag、B、Sn等多個元素。本文就單次攝譜法和重疊攝譜法進行比較，確定單次攝譜法是否滿足地球化學樣品生產分析。

1 實驗部分

1.1 儀器

WP-1型1米光柵攝譜儀（北京瑞利光學儀器公司）。

GBZ-Ⅱ型光譜相板測光儀（湖北地質實驗研究所）具體見表1：

光源：WJD型交流電弧發生器。前置穩定電源。瑪瑙研缽和研磨機。

1.2 試劑

緩沖劑與合成標準物質及基物都購于廊坊中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所。

緩沖劑成分：∶∶∶=22∶20∶44∶14，內含質量分數為0.007%的GeO2作

內標。

合成標準物質及基物：其標準系列中各元素的含量見表2。

相板：天津紫外I型感光相板，9×18cm，從中間截成兩塊裝入相板盒。

A液：稱取米吐爾2.3g，無水亞硫酸鈉55g，海德爾11.5g，溶于1000mL蒸餾水中搖勻，儲存于棕色玻璃