地質(zhì)樣品中碲的測定方法探討

王永保(廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊，廣東 肇慶 526060)

據(jù)有關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計，碲元素的總體含量是：0.005-0.5mg·m-3，雖然碲的含量非常少，但是其在實際中的用途比較廣，如：醫(yī)藥、鋼鐵等，特別是半導(dǎo)體行業(yè)中，發(fā)揮著重要的作用。地殼中，碲元素以共生、化合物的方式存儲，常見于金屬礦內(nèi)，隨著碲元素用途的拓展，碲元素測定中對準(zhǔn)確性的要求也越來越高，實現(xiàn)靈敏、準(zhǔn)確的測量。

1 含碲元素地質(zhì)樣品的處理

地質(zhì)樣品的處理，目的是轉(zhuǎn)含碲元素地質(zhì)樣品的形態(tài)，便于測定方法的應(yīng)用。樣品處理中應(yīng)該保護(hù)碲元素的含量，轉(zhuǎn)化期間不能出現(xiàn)碲浪費[1]。針對含碲元素地質(zhì)樣品的處理，提出幾點注意事項，如：(1)預(yù)防高溫引起的碲損失，采取王水加水浴的方法，完成加熱消解的過程，優(yōu)化地質(zhì)樣品的處理過程，保護(hù)樣品中的碲元素；(2)預(yù)防氟化氫對儀器的腐蝕，保護(hù)碲測定方法的整體應(yīng)用，采取高氯酸保護(hù)測定儀器，為碲元素的測定提供優(yōu)質(zhì)的環(huán)境，同時保護(hù)地質(zhì)樣品處于穩(wěn)定的狀態(tài)中；(3)在地質(zhì)樣品處理中合理選用消解劑，解決消解過程中的碲揮發(fā)的問題，以免揮發(fā)過度造成碲損失，消解的溫度不能超出200℃，由此保障地質(zhì)樣品處理的科學(xué)性，滿足測定方法的基礎(chǔ)需求。

2 地質(zhì)樣品中碲的測定方法

待含碲元素的地質(zhì)樣品處理完成后，即可選擇碲的測定方法，按照碲測定方法的性能，可以分為以下五類。

2.1 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法(以下簡稱吸收光譜法)不僅能測定地質(zhì)樣品中的碲，而且靈敏度高。碲元素有自身特定的光源，測定碲時，需更換對應(yīng)的光源，以免影響碲測定的效果。吸收光譜法測定對碲的靈敏度達(dá)0.0088μg·mL-1，可以檢測到地質(zhì)樣品中0.0000x%以上的碲。光譜法使用時，還要按照地質(zhì)樣品的性質(zhì)進(jìn)行設(shè)計，以免影響測定的結(jié)果。

2.2 原子熒光光譜法

原子熒光光譜法(以下簡稱熒光光譜法)在碲測定中的發(fā)展速度較快，優(yōu)點也非常明顯，但是熒光光譜法很容易受到地質(zhì)樣品中其它元素的干擾，如：銅、鐵、鎳等，因此熒光光譜法受到一定的使用局限，其在化合物中的碲測定，具有一定的偏差，需要采取多項試驗方法，才能獲取準(zhǔn)確的測量結(jié)果[2]。例舉兩種常用的熒光光譜法，如：(1)硝酸與高氯酸分解地質(zhì)樣品，加入含油高氯酸的鹽酸溶液，分離地質(zhì)樣品中的銅，熒光光譜法直接測定銅中的碲含量；(2)地質(zhì)樣品與活性炭配合，采用氧化鎂和碳酸鈉捕集樣品中的碲，在高溫的狀態(tài)下促使碲可以和多元素共存，酸化后在含碲溶液中使用鄰菲羅啉，排除其它元素干擾后，測定碲熒光信號。目前，熒光光譜法的發(fā)展與推進(jìn)，便于研發(fā)出可靠的測定方法，規(guī)避地質(zhì)樣品中其它因素的干擾，快速分離地質(zhì)樣品中的碲元素。

2.3 光度法

碲元素本身具有特定的波長，通過光度法可以檢測到碲元素的吸收度，進(jìn)而測定碲元素的性質(zhì)和含量。分析光度法在地質(zhì)樣品中測定碲的過程，首先利用次亞磷酸鈉對地質(zhì)樣品中的含碲化合物進(jìn)行處理，促使碲可以還原成單體，利用沉淀劑砷將其與地質(zhì)樣品中的其它物質(zhì)進(jìn)行分離；然后將沉淀物轉(zhuǎn)移到硫酸和溴化氫的混合溶液內(nèi)，此時生產(chǎn)的溴化碲會在萃取的作用下轉(zhuǎn)化成藍(lán)紫色的固體物質(zhì)；最后利用分光光度儀計λ=565nm，測定碲的吸收度。光度法在含碲的礦石、巖石中都表現(xiàn)出高效率的應(yīng)用狀態(tài)。

2.4 極譜法

極譜法在碲樣品的測定中，靈敏性很高，受到樣品制備、樣品處理因素的影響，極譜法測定碲時也表現(xiàn)出了不同的結(jié)果。例如：極譜法測量高溫狀態(tài)下的揮發(fā)碲，氧化鎂和碳酸鈉可以制備補集劑，收集揮發(fā)碲，使用鹽酸酸化碲，獲取四價的碲，利用溴化氫凈化地質(zhì)樣品，凈化完成后，利示波極譜儀測定碲的含量。極譜法在碲測定中，方法設(shè)計的性質(zhì)不同，需根據(jù)地質(zhì)樣品的狀態(tài)，合理設(shè)計極譜法的應(yīng)用，充分發(fā)揮極譜法的測定優(yōu)勢。

2.5 體質(zhì)譜法

體質(zhì)譜法是指電感耦合等離子體質(zhì)譜法，其可應(yīng)用到多元素檢測的地質(zhì)樣品測定中，能夠快速的測定地質(zhì)樣品中的碲元素[3]。體質(zhì)譜法對分離富集的要求并不高，部分條件下可以省略分離富集方法的應(yīng)用，直接進(jìn)入測定環(huán)節(jié)。一般情況下，如果地質(zhì)樣品中的碲含量＜0.02μg·mL-1，可以安排分離富集，輔助體質(zhì)譜法的測定，其它條件下是可以直接完成體質(zhì)譜法測定的。體質(zhì)譜法在測定地質(zhì)樣品中的碲時，也能同時測量出鎘、鎵等元素的含量，檢出限是0.0013-0.063μg·g-1。

3 結(jié)語

地質(zhì)樣品中，碲的不同測定方法，其優(yōu)點、特點也有著明顯的不同，碲測定方法的發(fā)展過程中，逐步淘汰測定能力低的方法，積極發(fā)展可用的測定方法，主要是維護(hù)地質(zhì)樣品中碲的測定精度，排除外界因素對碲測定的影響因素，實現(xiàn)高效率、高準(zhǔn)確性的測定過程，全面規(guī)范測定方法的應(yīng)用，準(zhǔn)確的檢測處地質(zhì)樣品中的碲含量。

[1]季海冰,潘荷芳,黃葦.地質(zhì)樣品中Te的分析方法研究[J].環(huán)境污染與防治,2010,09:68-72.

[2]葛小瑩,王艷龍,焦圣兵,羅善霞,戚洪友,侯慧敏.地質(zhì)樣品中碲的測定方法研究[J].化學(xué)工程師,2011,08:46-48.

[3]王君玉,吳葆存,李志偉,韓敏,鐘蒞湘.敞口酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定地質(zhì)樣品中45個元素[J].巖礦測試,2011,04:440-445.