嬰幼兒配方奶粉中重金屬鉻、鉛、砷的含量測定

王玉蘭，徐紅穎，包玉龍

（1.內蒙古化工職業學院，內蒙古呼和浩特010010；2.內蒙古疾病控制中心，內蒙古呼和浩特010010）

嬰幼兒配方奶粉中重金屬鉻、鉛、砷的含量測定

王玉蘭1，徐紅穎1，包玉龍2

（1.內蒙古化工職業學院，內蒙古呼和浩特010010；2.內蒙古疾病控制中心，內蒙古呼和浩特010010）

通過對呼和浩特美特好超市中采購的8個嬰幼兒配方奶粉品牌，68個樣品中重金屬鉻、鉛、無機砷的含量狀況的測定，探明了這3種重金屬元素在嬰幼兒配方奶粉中的含量狀況。方法：采用氫化物原子熒光光度法測定嬰幼兒配方奶粉中的鉻、鉛、無機砷含量。結果：68個樣品均無超標現象。本法簡單、快速、靈敏，適用于嬰幼兒配方奶粉中重金屬的分析，結果滿意。結論：不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中重金屬的含量各不相同。

氫化物原子熒光光度法；奶粉；重金屬；含量

奶粉中含有蛋白質、脂肪、糖類、維生素和豐富的礦物質，如鈣、鐵、鋅、硒、磷、銅、錳等營養成分，從而被作為嬰幼兒的重要食品，是嬰幼兒除母乳之外的非常重要的營養食品[1]。嬰幼兒配方奶粉中需要添加一些人體需要的重要的元素，使得奶粉中的營養更加全面，均衡，以滿足嬰幼兒成長的需要。近年來，三聚氰胺奶粉事件給人們造成了極大的危害，使得人們越來越多的關注奶粉的安全[2]。重金屬污染亦是影響人體健康的一大因素，越來越得到人們的重視。鉻、鉛、砷普遍存在于自然界，是對人體有危害作用的重金屬，它的污染是由于含重金屬農藥的使用，環境污染、以及食品加工過程等等。對于奶粉的研究關注甚多的有，常規微量元素[3]，ICP測定奶粉中的鉻[4]，原子熒光光譜法測定硒[5]以及三聚氰胺[6-7]，對重金屬研究的甚少[6]，尤其是對嬰幼兒配方奶粉研究的更少。為此，本文采用氫化物原子熒光光度法測定嬰幼兒配方奶粉中的重金屬鉻、鉛、無機砷的含量，對有效把握嬰幼兒配方奶粉中重金屬元素含量具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 樣品

采購于呼和浩特美特好超市8個品牌，68個樣品。

1.2 主要儀器

AFS-230原子熒光光度計：北京海光儀器公司；砷空心陰極燈、鉻空心陰極燈、鉛空心陰極燈：北京有色金屬研究總院；恒溫干燥箱：德國binder公司；加熱板，電子天平：常州宏衡電子。

1.3 主要試劑

金屬鉛、重鉻酸鉀，濃硝酸，鹽酸，氫氧化鉀，硼氫化鉀，碘化鉀，硫脲，三氧化二砷均為優級純。

1.4 樣品的預處理及標準溶液的配制

試樣按照GB10767-2010預處理完后冷卻定容至25mL的容量瓶中。

鉻標準貯備液（1 000 ug/mL）：準確稱取優級純重鉻酸鉀1.413 5 g溶于水中，定容至500mL容量瓶中，定容，即濃度為1 000 ug/mL。臨用時，將標準溶液用1.0 mol/L硝酸稀釋，配成含鉻100 ng/mL的標準使用液。

鉻系列標準溶液：分別吸取鉻標準使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 mL于 10 mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀釋至刻度。

鉛標準貯備液（1 000 ug/mL）：準確稱取1.000 0 g金屬鉛（99.99%）分次加20mL稀鹽酸消解，加2滴硝酸，轉移到1 000 mL容量瓶中，定容，即濃度為1 000 ug/m L。

鉛系列標準溶液：吸取1 mL鉛標準貯備液用0.2%硝酸稀釋到1 000mL，再分別吸取0、1、2、3、4、5mL用0.2%硝酸定容到50mL，得0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 ug/mL的標準溶液。

三價砷標準貯備液（1 000 ug/mL）：準確稱取0.132 0 g三氧化二砷，加100 g/L氫氧化鉀1m L和少量亞沸蒸餾水溶解，定容至100mL容量瓶中。使用時用蒸餾水逐級稀釋至標準使用液濃度為1 ug/mL。

三價砷系列標準溶液：分別吸取1 ug/m L標準使用液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL容量瓶中，分別加鹽酸（1＋1）溶液4mL，碘化鉀-硫脲混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容得0、0.002、0.008、0.02、0.08、0.2 ug/mL。1.5 國家限量標準

食品安全國家標準較大嬰兒和幼兒配方食品GB10767-2010規定，嬰幼兒配方奶粉中鉛＜0.15mg/kg，GB2762-2005規定乳粉中鉻＜2.0 mg/kg，無機砷＜0.25 mg/kg。

2 結果與分析

2.1 線性回歸方程

吸取1mL鉻標準貯備液用水稀釋到100mL至定容。分別吸取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 m L于10mL容量瓶中，用1.0mol/L的硝酸稀釋至刻度，即得0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.5 ug/mL。注入原子熒光光度計，測得其吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程為y=0.016x＋0.013，r=0.999 5，線性范圍好。

吸取1 mL鉛標準貯備液用0.2%硝酸稀釋到1 000mL，再分別吸取0、1、2、3、4、5mL用0.2%硝酸定容到50mL，得0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 ug/mL的標準溶液。吸取配置好的使用液各10 uL，注入原子熒光光度計，測得其吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程為y=2.204x＋0.004，r=0.999 5，線性范圍好。

吸取1mL砷標準貯備液用水稀釋到100mL至定容。取25mL比色管6支分別吸取0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL用（1＋9）硫酸12.5mL，50 g/L硫脲2.5mL，水定容至刻度，得到相當于砷濃度為0、0.002、0.008、0.02、0.08、0.2 ug/mL。吸取配置好的使用液各1mL，注入原子熒光光度計，測得其吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程為y=36.35x＋0.002，r=0.999 9。

2.2 精密度與回收率

鉻的使用液濃度為0.3、0.5、0.7 ug/mL各10 uL，分別進樣5次，RSD分別為0.8%、0.7%、0.9%；精密吸取鉛的使用液濃度為0.04、0.06、0.08 ug/m L各10 uL，分別進樣5次，RSD分別為0.9%、1.0%、0.8%；精密吸取砷的使用液濃度為0.008、0.02、0.2 ug/mL各10 uL，分別進樣5次，RSD分別為1.1%、1.3%、0.9%。

鉻的使用液濃度為0.3、0.5、0.7 ug/m L、吸取鉛的使用液濃度為0.04、0.06、0.08 ug/mL、砷的使用液濃度為0.008、0.02、0.2 ug/mL分別加入到A牌α-金裝嬰兒奶粉一段樣品中，經消解按照測試條件測試，測的結果與理論結果比較，計算回收率，結果見表1。

2.3 含量測定結果

在選定儀器的工作條件下，用氫化物原子熒光分光光度計測定嬰幼兒配方奶粉中鉻、鉛、無機砷元素的含量，實驗結果見表2。通過對呼和浩特美特好超市中嬰幼兒配方奶粉中的重金屬元素鉻、鉛、無機砷含量的研究，與國家限量標準做比較，發現不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中重金屬元素的含量各不相同。

2.4 不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中鉻、鉛、無機砷均值含量的比較

8個嬰幼兒奶粉品牌68個樣品中的重金屬鉻、鉛、無機砷的均值含量，如圖1。

不同品牌的嬰幼兒奶粉中相同的重金屬元素以及相同品牌的嬰幼兒奶粉中不同的重金屬元素的含量都存在著明顯的差異性。Cr、Pb、As的含量從高到低為：Cr為D>F>B>E>H>A>C>G，Pb為B>D>F>E>A>C> G>H，As為B>E>F>C>A>D>G>H。由此可知，D品牌中鉻均值含量最高，最低的為G品牌；B品牌中鉛均值含量最高，最低的為H品牌；B品牌中無機砷均值含量最高，最低的為H品牌。

3 結論

8個嬰幼兒奶粉品牌68個樣品中的重金屬鉻、鉛、無機砷均未有超標現象，嬰幼兒奶粉中的重金屬超標的主要因素可能來自飼養牧場的飲用水、飼料、以及周邊環境的污染等。不同品牌的嬰幼兒奶粉重金屬含量不同，與奶粉的加工生產過程也有一定的關系。所以要降低重金屬污染對嬰幼兒奶粉的危害，需要奶粉加工生產部門重視衛生、食料的選取等等。

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[3]李良,王晴.奶粉中鉀、鈉、鎂、鈣的“動態透析”離子色譜法測定研究[J].食品科學,2008(29):541-543

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Determination of the Content of Heavy Metals Chromium，Lead，Arsenic in Infant Formula Dried Milk

WANGYu-lan1，XUHong-ying1，BAOYu-long2
（1.Inner Mongolia Chemical Engineering Professional College，Hohhot010010，Inner Mongolia，China；2.Inner Mongolia Center for Disease Control，Hohhot010010，Inner Mongolia，China）

Measured the content of heavy metals chromium，lead，inorganic arsenic in the 68 samples from 8 brands of infant formula milk powder which were procured from MeiTeHao supermarket in Hohhot and proved these 3 kinds of heavy metal elements content in infant formula milk powder.hydride generation atomic fluorescence spectrometry was used to determine the content of chromium，lead，inorganic arsenic in infant formula milk powder.none of the heavy metals content in the68 samples was out of limit.This was a simple,fast and sensitive method which is also applicable to the analysis of heavy metals in infant formula milk powder，with satisfactory results.the contents of heavy metals in different brands of infant formula milk powder are not identical.

hydride generation atomic fluorescence spectrometry； milk powder； heavy metals； content

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.028

2014-03-28

王玉蘭（1979—），女（蒙古），中級實驗師，本科，研究方向：有機分析及食品分析。