格柵對錐型量熱儀最大熱釋放速率測試影響研究

王然+謝維斌+蔣碩萌+李仕林+胡艷麗

摘要：使用棉、阻燃棉、滌綸、阻燃滌綸織物，研究了采用格柵與否兩種情況對錐型量熱儀最大熱釋放速率測試的影響。實驗表明，采用格柵后，純棉、阻燃棉織物最大熱釋放速率測試值變異系數分別由8.5%、11.1%降至4.6%、4.3%，滌綸、阻燃滌綸織物最大熱釋放速率測試值由非正態分布轉變為正態分布，增加格柵后滌綸、阻燃滌綸織物最大熱釋放速率測試值變異系數分別為7.2%、8.9%。說明格柵的采用能夠顯著提高棉、阻燃棉、滌綸和阻燃滌綸織物最大熱釋放速率測試的重復性。

關鍵詞：棉；滌綸；阻燃；錐型量熱儀；變異系數

中圖分類號：TS 101.9 文獻標志碼：A

Influence of Grid on pkHRR Test of CONE

Abstract： The influence of grid on the peak of Heat Release Rate （pkHRR） test of CONE was investigated， in which， cotton， flame-retardant cotton， PET and flame-retardant PET fabrics were used. The test results show that by using grid the coefficients of variation （C.V.） of pkHRR values of cotton and flame-retardant fabrics were reduced from 8.5% and 11.1% to 4.6% and 4.3% respectively， and the pkHRR values of PET and flame-retardant PET fabrics turned from abnormal distribution to normal distribution； and after increasing the number of grid， the C.V. of pkHRR values of PET and flame-retardant PET fabrics stood at 7.2% and 8.9% respectively. This demonstrates that the adoption of grid can significantly increase the repeatability of pkHRR values of these fabrics.

Key words： cotton； PET； flame-retardant； CONE； coefficient of variation

錐形量熱儀是一種以氧消耗原理為基礎的新一代聚合物材料燃燒測定儀。氧消耗原理是指對于大量的有機氣體、液體和固體，完全燃燒消耗單位質量的氧氣后所釋放的凈熱量基本是一個常數13.1 kJ/g（±5%）。1982年美國國家標準與技術研究院根據這一原理研制出了新型量熱儀，因其輻照加熱器為錐形故得名錐形量熱儀。與現行其它主要測試方法相比，錐形量熱儀的燃燒環境極相似于真實的燃燒環境，其試驗結果與大型燃燒試驗結果之間存在很好的相關性，可很好地分析材料燃燒性能并估計其在真實火災中的危險性，在評價材料、材料設計和火災預防等方面具有重要的參考價值，因此錐形量熱儀已經成為研究材料燃燒性能最重要的實驗儀器之一。

錐形量熱儀測試對象主要集中在厚度 6 mm以上、燃燒時間達數分鐘的材料。單獨就紡織品而言，一般達不到這些要求。因此，Horrocks A Richard參照ISO 5660-1、ASTM E 1354等標準對紡織面料進行了檢測，發現由于紡織品物理尺寸較薄，輻射受熱時紡織品內部溫度很快達到均一，降低了測試重現性，需建立針對紡織品火災性能的測試方法。Schartel B則明確提出對紡織品而言現有的ISO、ASTM等標準，測試條件需進行研究和優化，否則會影響數據準確性。但近年來，相關研究進展報道較少。

格柵是一種用不銹鋼絲制成的網狀裝置，在錐形量熱儀中放置于被測樣品上方，測試時可以防止樣品產生翹曲，避免材料燃燒表面積發生過大變化。

錐形量熱儀表征材料燃燒性能是依據精確測出燃燒過程中氣體的流速和氧氣的濃度，計算出瞬間熱釋放速率（Heat Release Rate，簡稱HRR），依據熱釋放速率得到總釋放熱等燃燒性能數據，所以熱釋放速率是錐形量熱儀測試中的一個基礎數據。但熱釋放速率是個過程量，受外界影響因素較多，其峰值最大熱釋放速率（Peak of HRR，簡稱pkHRR），體現了紡織品燃燒時對人體或財物的瞬間最大傷害，具有一定穩定性。

本文使用普通棉、滌綸織物和阻燃棉、滌綸織物，研究采用格柵后，對錐形量熱儀測試最大熱釋放速率的影響，以期探索提高測試重復性的方法。

1 試驗

1.1 材料

織物名稱與規格見表 1。格柵為錐形量熱儀附件中所配，由10根長100 mm、直徑 2 mm的不銹鋼五縱五橫焊接而成。

1.2 測試

參照ISO 5660-1：2002《對火的反應試驗 熱釋放率、發煙率和質量損失率第 1 部分：熱釋放率》，使用Dual Analysis Calorimeter 2000型錐形量熱儀（Fire Testing Technology）測試織物燃燒性能，試樣尺寸100 mm×100 mm，水平置放于鋁箔上，下部用巖棉隔斷熱量從樣品背面向外傳遞，格柵置于定位架與樣品之間，選定輻射通量為25 kW/m2，每種試樣重復測試多次，實驗數據由錐形量熱儀專用軟件進行分析處理，并使用Shapiro-Wilk檢驗法對數據的正態性進行檢驗（顯著性水平α=0.5）。

2 結果與討論

2.1 格柵對棉織物最大熱釋放速率測試的影響

在采用格柵與否兩種情況下，測試純棉和阻燃純棉織物的最大熱釋放速率，Shapiro-Wilk檢驗法證明測試值均符合正態分布，因此分別對比兩種織物測試值的概率密度函數分布，得到格柵對兩種織物最大熱釋放速率正態分布的影響（圖 1、圖 2）。可以看出，與未采用格柵相比，采用格柵后，純棉織物最大熱釋放速率測試值的均值、方差與變異系數（CV值）分別由338.7 kW/m2、838.7、8.5%降至168.8 kW/m2、60.2、4.6%，阻燃棉織物最大熱釋放速率測試值的均值、方差與變異系數分別由224.1 kW/m2、618.9、11.1%降至118.0 kW/m2、25.8、4.3%。

測試時同一織物采用格柵后，最大熱釋放速率測試值均值的降低，意味著此時錐形量熱儀與大型燃燒試驗結果間的相關關系需要做出一定調整，但這并不破壞兩者間的相關性。由于同一織物，當加格柵和不加格柵時測試值的均值差異較大，不適宜直接使用方差或標準差比較數據的離散性，需改為依據均值和方差計算得到的變異系數來表征離散程度。因此，測試值變異系數的顯著降低表明測試數據離散性降低，而可重復性明顯提高，即在同一實驗室同一操作員使用相同錐形量熱儀對相同對象進行相互獨立檢測時，測試結果的一致程度得到顯著提高。

2.2 格柵對滌綸織物最大熱釋放速率測試的影響

在采用格柵與否兩種情況下，測試滌綸和阻燃滌綸織物的最大熱釋放速率，結果見表 2、表 3。

當不采用格柵時，反復測試得到的滌綸、阻燃滌綸織物最大熱釋放速率差異很大，采用Shapiro-Wilk檢驗法對數值進行檢驗，發現兩種織物的最大熱釋放速率測試值均不符合正態分布。這是因為滌綸為熱熔性材料，受熱時以某一點為中心發生熔縮，該點位置隨機，錐形量熱儀的電子打火器不能保證每次都移至其釋放的可燃性氣體上方，也就無法將其點燃，導致實驗誤差較大。

采用格柵后，滌綸織物以格柵中的不銹鋼絲為中心發生熔縮，Shapiro-Wilk檢驗法證明兩種織物的測試值均符合正態分布，兩種織物最大熱釋放速率的變異系數分別為7.2%、8.9%，達到棉與阻燃棉織物測試的同一數量級，說明測試值的離散性顯著減小，重復性明顯提高。

3 結論

錐形量熱儀測試中，格柵的采用能夠顯著降低棉、阻燃棉、滌綸和阻燃滌綸織物的最大熱釋放速率測試值的變異系數，大幅提高測試重復性。與未采用格柵相比，采用格柵后，棉與阻燃棉織物最大熱釋放速率測試值的變異系數降至4.6%、4.3%，滌綸和阻燃滌綸織物最大熱釋放速率測試值由非正態分布轉變為正態分布，變異系數分別為7.2%、8.9%。

參考文獻

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