負載型硅鎢酸催化劑在α-蒎烯異構(gòu)化中的催化性能研究

高新航，李凝，蘆超，苗新

(1.廣東石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，廣東 茂名 525000； 2.桂林理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，廣西 桂林 541004)

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負載型硅鎢酸催化劑在α-蒎烯異構(gòu)化中的催化性能研究

高新航1,2，李凝2，蘆超1,2，苗新2

(1.廣東石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，廣東 茂名 525000； 2.桂林理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，廣西 桂林 541004)

以活性炭為載體用浸漬法分別制備了不同負載量的硅鎢雜多酸催化劑，考察了催化劑在α-蒎烯異構(gòu)化中的催化性能，并用XRD、FT-IR、SEM、TG等手段對不同負載量催化劑的結(jié)構(gòu)、形貌、酸種類、熱穩(wěn)定性、吸附性能等進行了表征。結(jié)果表明：硅鎢雜多酸能較好的負載在活性炭表面，且保持了Keggin結(jié)構(gòu)；硅鎢雜多酸的負載量影響其酸中心的強度、吸附性能、活性和選擇性，當(dāng)負載量為60%時，催化劑具有較強的B酸中心和α-蒎烯解離吸附性能，異構(gòu)化反應(yīng)中α-蒎烯的轉(zhuǎn)化率為95.58%，產(chǎn)物以α-松油烯為主。

硅鎢酸 活性炭 α-蒎烯 異構(gòu)化

1 實驗部分

1.1 催化劑的制備

1.1.1 硅鎢雜多酸的制備

稱取50 g Na2WO3·2H2O溶解于100 mL蒸餾水中，溶解之后倒入三口瓶中，在劇烈攪拌下加入4 g Na2SiO3·9H2O，水浴加熱至90～95 ℃，一邊攪拌一邊逐滴滴加濃鹽酸25 mL左右，調(diào)節(jié)pH值至1～2，反應(yīng)8 h后趁熱抽濾，在抽濾后的液體中加入25～30 mL乙醚， 并逐滴滴加體積比為1∶1的H2SO410～15 mL，充分振蕩，并靜止分層后將下層油狀物分出，放置于恒溫干燥箱中干燥，析出硅鎢酸晶體。

1.1.2 HPA/C的制備

在常溫下用10%濃度的硝酸對活性炭處理12 h，洗滌，過濾后干燥。分別將0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 g硅鎢酸溶于一定體積的去離子水中，攪拌均勻后，在硅鎢酸溶……