固體發動機界面粘接性能的非線性超聲無損評價①

江 念，王召巴，金 永，陳友興

(中北大學 信息與通信工程學院，太原 030051)

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固體發動機界面粘接性能的非線性超聲無損評價①

江 念，王召巴，金 永，陳友興

(中北大學 信息與通信工程學院，太原 030051)

殼體/絕熱層界面襯層的粘接性能會影響固體發動機最終性能。基于超聲縱波透射法，結合襯層樣本的紅外光譜圖，研究襯層固化過程中超聲非線性系數與微觀組織結構間的關系。鈮酸鋰晶片的濾波特性，有效減少前端儀器的非線性，提高了測量數據的魯棒性。實驗結果表明，隨著固化度增加，超聲非線性系數逐漸減小，界面粘接性能越好。因此，利用超聲非線性系數，可對界面的粘接性能進行超聲無損評價。

固體火箭發動機；非線性超聲；無損評價；粘接性能

0 引言

絕熱層作為殼體與推進劑間的隔熱結構，其作用是使發動機殼體免受推進劑高溫燃氣的直接沖刷和燒蝕,起到隔熱和耐燒蝕作用[1]。殼體/絕熱層界面粘接質量的好壞，直接影響發動機的安全及工作性能。傳統超聲無損檢測對于殼體/絕熱層/推進劑界面完全的空氣脫粘缺陷識別比較容易[2]，但對于粘接界面中的弱粘接缺陷和機械貼合類缺陷，則難以檢測[3]。近年來的相關研究表明，膠層界面的粘接質量及其力學性能的變化與超聲波的非線性效應密切相關[4-6]。WU通過實驗證明，超聲非線性系數可作為宏觀和微觀的橋梁表征材料的力學性能退化情況[4]。敦怡等將二次諧波激發效率作為特征，實現了對完全脫粘區、粘好區和弱粘接區3種不同粘接狀態的區分[7]。鄧明晰利用Lamb波二次諧波的應力波因子，實現了對層狀固體結構表面性質變化情況的準確表征[8]，但Lamb波傳播模式的復雜性和頻散特性，使得高頻激勵下對響應信號的解釋困難。文獻[9]指出，在有限幅度超聲波激勵下，粘接力隨界面距離變化呈非線性規律變化，超聲波在粘接部分傳播時，受介質應力-應變非線性關系的影響波形發生畸變。因此，單頻聲波中產生的高次諧波包含界面粘接質量的信息。

本文利用縱波透射法對殼體/絕熱層界面中襯層固化過程中的超聲非線性系數進行在線監測，并與襯層樣本的紅外光譜圖進行對比驗證，實現了固體火箭發動機界面粘接性能的無損評估。

1 非線性超聲理論

在一維、大幅度單頻超聲縱波作用下，衰減各向同性材料中的非線性方程為

(1)

式中ρ為密度：u(x,t)為x軸上的質點位移；K2=ρc2為二階彈性常數(c為材料中的聲速)；K3為三階彈性常數；β=-(3K2+k3)/K2為材料的非線性參數；δ為聲衰減系數；Fext(x,t)為單位體積上受到的外力。

對于半無限大材料(x>0)，當施加在結構邊界上的外力為單頻正弦波時，應用微擾理論[10]，得到非線性方程(1)的近似解：

(2)

式中k0=2πf0/c為波數；f0為正弦波頻率；x為傳播距離；A0為直流幅度；A1為基頻信號幅度；An(n>1)為基頻信號n次諧波的幅度。

材料的非線性系數：

(3)

材料的相對非線性系數：

(4)

根據式(3)、式(4)，對于確定的聲波頻率f0及傳播距離x，相對非線性系數β'與β只是相差一個比例系數。因此，常用相對非線性系數β'代替β。

2 試樣及超聲檢測方法

待測試件為80 mm×65 mm的鋼板/絕熱層粘接結構，第一層為4 mm厚的鋼板，第二層為0.5 mm厚的襯層，第三層為2 mm厚的絕熱層。其中，襯層由端羥基聚丁二烯(HTPB)與甲苯二異氰酸酯(TDI)及其他助劑按一定比例配制而成，經過加熱磁力攪拌器攪拌，在真空干燥箱脫氣等處理后粘接實驗。

利用縱波透射法測量發動機界面粘接性能的實驗系統如圖1所示。溫控及換能器水冷卻系統主要用于控制襯層固化溫度及換能器的冷卻，使其工作性能穩定、正常。RAM-SNAP非線性超聲檢測系統主機產生7個周期、5 MHz頻率的單頻高能正弦脈沖串信號，經過匹配阻抗和低通濾波器后，驅動耦合固定在鋼板上的中心頻率為5 MHz的窄帶鈮酸鋰晶片，向試件中輸入有限幅度超聲波。在試件另一端包含高頻分量的透射波由寬帶接收換能器接收，并被送入計算機進行快速傅立葉變換(FFT)，獲得基頻和二次諧波的幅值，進而得到材料的相對非線性系數。

圖1 非線性超聲檢測系統Fig.1 Experimental setup of nonlinear ultrasonic measurement system

在非線性超聲檢測中信號發生器、低通濾波器、超聲換能器等會引入儀器的非線性，耦合劑也會引入一定的諧波頻率信號[11]。因此，必須盡可能減少實驗過程中引入的包含二次諧波頻率成分的信號。周正干等提出，可利用換能器的頻率響應特性濾除前端非線性[12]，與商業化換能器探頭相比，鈮酸鋰晶片沒有背襯阻尼等非線性來源。基于這一情況，對發射晶片的頻率響應函數(圖2)和濾波特性(圖3)進行測量。

從圖2、圖3可看出，超聲檢測系統主機產生的5 MHz激勵頻率可獲得最大激勵能量，在該頻率處，二次諧波激發效率對應頻率響應函數的最低點，相對非線性系數值最小。利用換能器本身的頻率響應特性，既獲得了最高的激勵水平，同時濾除了信號發生器、耦合劑等實驗過程中引入的前端二次諧波頻率干擾信號。

3 紅外光譜監測

將上述襯層樣品均勻涂抹在KBr窗片上，保證涂層近似透明，然后分布置于40 ℃和60 ℃恒溫箱中固化，每隔一段時間取出樣品，利用美國尼高力公司的傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR，Impact420)，測定其紅外光譜圖。60 ℃下，HTPB/TDI體系襯層在不同固化時間的紅外譜圖如圖4所示。

圖2 發射晶片頻率響應Fig.2 Frequency response of piezoelectric disc

圖3 發射晶片的濾波特性Fig.3 Filtering effect of piezoelectric disc

圖4 60 ℃下襯層在不同固化時間的紅外光譜圖Fig.4 FTIR spectra of linear at different curing time at 60 ℃

在襯層的固化反應過程中，由于—NCO基團與—OH發生聚合反應，—NCO濃度隨固化反應進行而逐漸減少，在紅外光譜中透光率逐漸增強，因此選擇2 274 cm-1處的—NCO吸收峰作為特征峰。而2 918 cm-1處的—CH3不參與固化反應，反應前后透光率基本不變，可作為參比峰。假設某一固化時刻特征峰處的透光率為s0，參比峰處的透光率為s'0，參比峰與特征峰處透光率的比值為C,即

(5)

根據朗伯-比爾定律,吸收峰的強度與其濃度成正比,那么C值即可反映甲苯二異氰酸酯的特征吸收峰—NCO濃度的變化，進而表征襯層固化深度及其粘接性能。

4 結果與分析

利用上述非線性超聲檢測系統，對固定在夾持裝置上的粘接試件進行在線監測，接收到的時域透射超聲信號如圖5所示。可看出，透射超聲信號已經發生畸變。圖6為時域透射超聲信號FFT變換后基頻和二次諧波幅值。

圖5 接收到的透射超聲波Fig.5 Received transmitted ultrasound

圖6 透射超聲波的頻譜Fig.6 Frequency spectrum of transmitted ultrasound

為了直觀具體地反映試件界面的粘接性能，在對粘接試件進行非線性超聲在線監測(60 ℃)的同時，觀察不同固化時間下襯層的狀態，并利用粘接強度檢測儀，對參考試件進行拉伸強度試驗，結果如表1所示。

圖7是40 ℃和60 ℃下，歸一化相對非線性系數(NLP)和紅外光譜技術測量的反應物中—NCO基團隨時間的變化曲線。當固化溫度為60 ℃時，體系中的—NCO基團與—OH發生聚合反應，其含量在反應前10 h下降迅速，體系粘接強度增強；10 h以后，襯層微觀組織已形成三維網狀結構，體系模量基本穩定，—NCO基團含量(約為30%～40%)雖然繼續下降，但從表1中同類型試件的粘接強度測量結果可估計襯層界面粘接強度變化不大。固化反應前10 h，由于粘接的吸附和擴散，在鋼板、絕熱層和襯層兩相界面間交聯密度快速增大，超聲波傳播時，受介質應力-應變非線性關系的影響明顯減弱，歸一化超聲非線性系數隨時間增加而迅速減小；10 h之后，界面上的物理、化學交聯基本結束，而體系模量基本穩定，超聲非線性系數變化平緩，表明襯層粘接性能沒有發生大的變化，此現象與文獻[13]中提到的粘接狀態變化規律吻合。紅外光譜技術只是在化學反應的角度反映襯層的固化過程，由于襯層固化過程中同時包括影響材料性能的物理交聯和化學反應的作用，因而通過測量超聲波與材料微觀組織相互作用的應力-應變非線性效應的非線性超聲法，能更合理地揭示襯層在固化過程中其粘接性能的變化。

表1 60 ℃時襯層在不同固化時間下界面粘接強度Table 1 Bond strength of linear at different curing times at 60 ℃

圖7 歸一化相對非線性系數及—NCO含量 隨固化時間的變化曲線Fig.7 Normalized relative nonlinear parameter and the content of —NCO vs curing time

另外，從圖7還可看出，在40 ℃和60 ℃下，試件的超聲非線性系數變化規律相同，且60 ℃下的超聲非線性系數下降更為迅速，與 “溫度越高，襯層的固化反應越快越充分”的實際情況一致，表明非線性超聲方法對粘接結構界面性能的檢測結果相對穩定，實驗重復性較好。

5 結論

(1)對固體火箭發動機界面粘接性能進行非線性超聲無損檢測，并采用紅外光譜技術同步測量粘接劑中—NCO基團含量變化作為對比。結果表明，超聲非線性系數隨固化時間增加而不斷降低，通過測量超聲波與材料微觀組織相互作用的非線性效應，能更合理地揭示襯層在固化過程中其粘接性能的變化。因此，可將超聲非線性系數作為特征參數，用于固體發動機粘接界面粘接性能的超聲無損評價。

(2)鈮酸鋰晶片的頻率響應及濾波特性表明，實驗晶片能有效濾除前端儀器引入的二次諧波頻率干擾信號，提高了非線性超聲檢測的可靠性和準確性。

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(編輯：薛永利)

Nondestructive evaluation on adhesive properties of SRM interface using nonlinear ultrasonic

JIANG Nian,WANG Zhao-ba,JIN Yong,CHEN You-xing

( School of Information and Communication Engineering,North University of China,Taiyuan 030051,China)

Adhesion properties of the liner between case and insulation of SRM will affect the performance of final product.The relationship between ultrasonic nonlinearity and microstructure of the liner was studied during the whole curing process by ultrasonic transmission method and infrared spectroscopy.The nonlinearity of input instrumentation was minimized by the natural filtering effect of piezoelectric discs and hence making the measuring data more robust.The experimental results show that ultrasonic nonlinearity coefficient is decreased and adhesive properties of interface are enhanced as the curing degree increases.The research suggests an effective nondestructive approach to evaluate the adhesive properties of interface in a nonlinear ultrasonic way．

solid rocket motors(SRM);nonlinear ultrasonic;nondestructive evaluation;adhesive properties

2014-04-17；

：2014-06-20。

國家自然科學基金資助項目(61201412)；山西省青年科技研究基金資助項目(2012021011-5)。

江念(1988—)，男，博士生，研究方向為超聲檢測無損檢測。E-mail：jiang_nian@yeah.net

王召巴(1967—)，男，教授，博士生導師。

V435

A

1006-2793(2015)01-0141-04

10.7673/j.issn.1006-2793.2015.01.027