硫鐵礦中金和銀的測定方法

【摘 要】硫鐵礦中存在的金和銀都比較豐富，具有綜合利用價值，本文就硫鐵礦中金和銀的測定方法進行簡要分析。

【關鍵詞】硫鐵礦；金；銀；測定

0.引言

硫鐵礦作為一種重要的化學礦物原料，在當前主要用于制造硫酸，但其內含有一些含有金和銀元素，在以往的測定方法中，對金和銀的測定并不是很準確，怎樣更好的測定硫鐵礦中的金和銀在現如今成為研究人員的研究方向。

1.我國硫鐵礦分布以及含金和銀的現狀

我國硫鐵礦資源極為豐富，幾乎遍及全國各省，儲量40億多噸，位居世界的前列，長期以來，我國生產硫酸的原料一直以硫鐵礦為主，這是由我國硫資源的特點所決定的。而我國75%以上的硫酸是用來生產化肥的，可以說硫鐵礦工業在滿足化肥生產的需求方面功不可沒。從20世紀90年代到21世紀初期，我國硫酸產業結構基本形成了硫鐵礦制酸、硫磺制酸和冶煉煙氣制酸三分天下的格局。我國的硫酸產業結構發生了重大變化，新中國成立的前50年，是以我國自有硫資源硫鐵礦制酸占主導地位。我國硫酸工業以自有硫資源硫鐵礦制酸為主，逐漸演變為以進口硫資源硫磺制酸為主的新格局。我國硫鐵礦多在有色、多金屬礦床中伴生，在硫鐵礦中的金和銀的含量相對于其他的礦產要多，但對于不同地區的硫鐵礦資源實際上是不同的，相對應的含金和銀的量也不同，所以對于研究怎樣測定硫鐵礦中的金和銀的含量對于金銀業的發展還是極其重要的。

2.對金的測定方法

對于一些含金量較低的地區，金礦化驗室經常用的碘量法或者氫醌容量法不適合含金量太低的金樣品。而在分光光度法中，最近幾年主要是硫代米蚩酮法，但這種方法對于有些地區的硫礦石又較為靈敏，所以比較適合的是三苯甲烷類的孔雀綠分光光度法。對于分離富集則沿用通行的活性炭吸附法。

2.1對試樣進行正確的分解

取來試樣之后，首先應該做的是進行充分的焙燒，由于這些硫鐵礦中含有大量的硫還有少量的砷和汞等稀有元素，所以首先進行焙燒，然后利用硫酸鉀和硝酸把硫化物直接氧化成硫酸鹽，這樣可以更好的避免生成單質硫吸附或者包裹金。

2.2正確的選擇顯色條件

孔雀綠光度法測金一般都是在酸性的條件下，通常是在氫溴酸介質中進行顯色，之后用苯或者甲苯進行萃取，不用鹽酸，主要是因為顏色在鹽酸介質中不夠穩定，所以會影響實驗的結果。而在0.15mol/L的鹽酸介質中，用苯萃取金與孔雀綠的離子締合物后，將苯層移入微酸性的乙醇中搖勻，顏色可以穩定很長一段時間，少量的硝酸對它沒有影響，這個時候出現的有機相就很清晰，也不需要離心去除水霧。對于孔雀石來說，最大的吸收波長是624nm，所以為了擴大范圍，并且對于靈敏度的要求需要較低才行，所以選擇650nm作為測量的波長。

2.3對實驗過程進行詳細分析

做實驗之前需要對實驗進行細致的分析，包括使用什么樣的儀器，并且在使用的時候會出現什么情況，都要預先想好。

首先稱取10g試驗樣品在400ml的燒杯中，然后加入10毫升10%的KClO3，再根據所取的實驗樣品中含硫量來加水，含硫量高就多加水，大約40ml，然后加入50ml的HNO3，等到實驗劇烈反應停止之后，將實驗樣品轉移到電熱板上加熱煮沸，稍冷，再加入30ml的HCl，再繼續煮沸直到里面的黑渣和硫磺全部溶解之后，再補加硝酸和硫酸鉀。加入0.15ml 0.15%聚環氧乙烷或10ml 1%明膠，加水至總體積80ml以上。經布氏漏斗-活性炭吸附柱過濾，吸附如常。性炭濾餅放入瓷坩堝中烘干、炭化、600℃灰化。冷后用1ml王水、2滴10%NaCl電熱板上溶解，低溫蒸干至無酸味。加2ml 0.15mol/L的HCl溶解內容物，并轉入60ml分液漏斗，再用3ml 0.15mol/L的HCl分兩次洗凈坩堝，合并于分液漏斗中。往分液漏斗中加入5ml苯和2滴0.15%的孔雀綠，萃取100下。分層后棄去水相，將苯層倒入已加有5ml乙醇和2滴0.15mol/L HCl的磨塞比色管中，混勻。用650nm測量吸光度。

根據實驗的結果繪制標準曲線，以一個含金量為標準，0.15mol/L HCl介質的金標準溶液0、1、2、3、4、5ml，依次加0.15mol/L HCl 5、4、3、2、1、0ml，得到相應的結果。測過吸光度的廢苯和乙醇在實驗結束之后要用水洗法收回苯，這樣可以保證不會污染環境。

3.對銀的測定方法

雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑，使之與金屬離子反應生成帶色物質，而后用分光光度法測定該金屬離子的方法。所以在沒有原子吸收分光光度計的情況下，用雙硫腙分光光度法最適合，此方法可以用EDTA掩蔽那些干擾實驗的鐵、銅、鋅等元素。

3.1實驗進行的條件

對銀的提取主要根據化學實驗使銀離子轉化成為AgCl-2絡陰離子，而此實驗容易產生沉淀，而選擇高濃度的氯化鈉介質卻比氯離子很少的介質更容易控制，故采用6%NaCl介質使銀成AgCl-2絡陰離子，避免形成氯化銀沉淀；掩蔽其中的干擾元素0.8gEDTA，0.2g試劑就足夠了，不用再添加其他的試劑了；雙硫腙本身的顏色是深綠色的，對于雙硫腙銀的黃色就深了很多，如果用460nm波長來測量試劑黃色的吸光度，靈敏度就很低，所以就改用610nm的波長來測量綠色消退的程度，這樣靈敏度就變高了。并且改為用被測試液調零，測空白雙硫腙的吸光度，這樣可得到正常的工作曲線；雙硫腙法常用的溶劑有苯、三氯甲烷、四氯化碳，其中以四化碳毒性最小，所以選用它。

3.2對實驗步驟進行分析

在實驗之前對做實驗的容器進行處理，準確稱取1g試樣于100ml燒杯中，潤濕后加30ml王水，加熱分解試樣，至無黑渣，洗去表皿，蒸發至2～3ml，加入2ml的H2SO4，繼續加熱至冒煙以趕盡硝酸。加入20ml左右6% NaCl，微熱溶解鹽類，加入0.15ml 0.15%聚環氧乙烷，移入50ml容量瓶，用6%NaCl定容，搖勻，靜置澄清。分取10ml清液于盛有10ml 8%EDTA的60ml分液漏斗中，搖勻，放置10min后，用NH4OH中和至出現棕色的EDTA-Fe。如含鐵很少，可用溴酚藍指示劑（pH417）。加入5ml pH 417的硝酸-乙酸鈉緩沖液（250g乙酸鈉溶于水，稀至1000ml與1000ml 0.15mol/L HNO3混合）。加入10ml雙硫腙-四氯化碳溶液（在610nm的吸光度在115以上，560nm的吸光度在019左右者即可用），萃取100下，分層后將有機相移入干燥的磨塞比色管中。在610nm用被測試液調零，測量試劑空白的吸光度。

對于曲線的繪制，標準曲線用每毫升一定含量的6%NaCl介質的標準0、1、2、3、4、5ml，用6%NaCl補足至5ml。而通過做實驗得到的廢四氯化碳是可以回收再用，方法是將廢液置于3L小口瓶中（勿裝太多），然后加入2g活性炭，進行劇烈的震蕩之后，再用脫脂棉過濾除去活性炭，如果四氯化碳還存有顏色的話就可以進行多次的處理，在顏色退去之后往有機相中加入幾克無水硫酸鈉脫除其中水霧。

【參考文獻】

[1]劉芷寧.硫鐵礦中金和銀的測定方法[J].經濟技術協作信息，2014（10）：104.