水質分析質量控制的因素探討

【摘 要】隨著生活質量水平的提高，人們對于各方面的要求也在提高。水是生命之源，對于人們日常生活和工作有著重要的意義。但是，隨著工業化節奏加快，自然資源的破壞，水資源的水質出現了一些問題。本研究對水質分析質量控制因素進行探討，為純凈水質提供新的依據。

【關鍵詞】水質分析；質量控制；因素探討

0.前言

實驗室做好水質分析才能保證城市用水安全。所以在進行水質分析的每一個過程都需要精細準確。良好的水質分析質量主要涉及到水樣采集、保存與測定等三個方面，缺一不可。在實驗過程中，把分析工作中的誤差，減小到一定的限度，用以控制和減小誤差的措施，其目的是確保檢測數據的準確可靠，使其在給定的置信水平內。下面就來簡單說明水質分析質量控制因素。

1.水樣的采集及保存

水質現場采樣質量控制工作可確保樣品具有代表性、完整性，能全面準確地反映該區域水質及污染物的分布和變化規律。水樣采集和保存的主要原則是必須具有足夠的代表性。為了得到具有真實代表性的水樣，就必須在具有代表性的時間、地點，并按照規定的采樣方法采集有效樣品。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內，樣品待測組分不產生任何變異或使發生的變化控制在最小程度，在樣品保存、運輸等各個環節都必須嚴格遵守有關規定并針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護措施，力求縮短運輸時間。當待測物濃度很低時，更要注意水樣保存，應盡快送實驗室進行分析。采樣人員應根據不同項目的不同要求，進行有效處理和保管。樣品要按保存期、保存環境、保存條件和有效期等進行保存，符合要求的樣品方可開展分析。為了提高采樣的代表性、可靠性和采樣效率，目前在一些重要水域的環境監測中采用了自動采樣設備，如自動水質采樣器和無電源自動水質采樣器，分為手搖泵采水器、直立式采水器和電動采水泵等。樣品的采集與保存應嚴格按照GB/T5750.2-2006規定標準進行控制。水樣的保存和運輸：水樣的保存方法：①冷藏或冷凍，可以抑制微生物的活動，減緩物理揮發和化學反應速度。②加入化學保存劑，不同分析指標所加保存劑不一樣，但是注意：樣品保存劑如酸堿或其他試劑在采樣前應進行空白試驗，其純度和等級必須達到分析要求。水樣采集后立即送回實驗室，根據采樣點的位置和每個項目分析前最長保存時間，選用適當的運輸方式。

2.實驗室質量控制

2.1實驗室的環境設備及要求

實施檢測前必須創造一個清潔整齊便于操作的環境，應盡量減少因室內溫度、濕度、電源電壓波動、空氣中污染成分對分析測試的影響。分析儀器設備、玻璃量器應進行定期檢定校正；分析人員應通過考核持證上崗。針對每次國家或省組織的考核，我站都會制定一套整體的考核計劃，安排每兩人一組進行實施。根據分析要求和目的的不同，從各實驗室目前設備和條件出發，選擇適宜的分析方法。最好采用“標準分析方法”，這樣有利于分析結果的相互比較。針對具體項目，要求實驗者制定出詳細的考核實施方案，方案經站統一討論通過后開始按具體步驟一步步進行試驗。必須規定相對標準差值：有質控水樣和質量控制圖的項目，隨機插入10%～20%的樣品進行平行雙樣的測定，若同批樣品數量較少時，適當增加雙樣測定率；無質控水樣和控制圖的檢測項目對全部樣品進行平行雙樣測定；平行樣品的測定結果的相對偏差應在規定的最大允許參數范圍之內，超出此范圍的應查找原因，采取糾正措施，每批樣品重新分析并增加10%～20%的平行雙樣測定率。一般分析工作用純水，電導率（25℃）≤5μs/cm，特殊要求的分析用純水，按其分析方法規定制備。空白試驗值的大小及重現性可在相當大的程度上反映一個實驗室及其分析人員的水平，如純水質量、試劑純度、試液配制質量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔凈度及允許差、儀器誤差、滴定終點誤差等對試驗結果的影響。所以空白實驗值應符合質控要求，否則就要從以上各方面查找原因。

2.2標準校驗曲線

校準曲線是描述待測物質濃度值與測量儀器響應值之間定量關系的曲線；它直接關系到結果的準確度和精密度的。在沒測定水樣之前一定要做出正確的標準曲線，然而，在實際繪制標準曲線過程中往往出現個別點偏離直線的情況，此時可用直線回歸方程式進行計算，然后根據計算結果繪制出理論標準曲線，這樣既比較精確，又可用來檢驗結果的可靠性。校準曲線貫穿于我們的整個實驗，校準曲線的質量與樣品測定結果的準確度有著極為密切的關系，因此它的重要性不言而喻，其制作具體有如下要求：在測量范圍內，配制的標準溶液系列，已知濃度點不得小于6個（含空白濃度），根據濃度值與響應值繪制校準曲線，必要時還應考慮基體的影響。因此每次分析時應通過曲線的截距、斜率、相關系數、剩余標準偏差等參數對標準曲線的質量加以檢驗。制作校準曲線用的容器和量器，應經檢定合格。校準曲線繪制應與批樣測定同時進行。標準曲線的斜率是反映方程的靈敏度，常隨環境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件改變而改變。理想情況下用校準曲線測定一批樣品時，儀器的響應在測定期間是不變的。實際上，由于儀器本身存在漂移，需要經常進行再校準，如間隔分析已知濃度的標準樣或樣品校正。

2.3質量控制圖

為了能直觀地描繪數據質量的變化情況，以便及時發現分析誤差的異常變化或變化趨勢，就要繪制質控圖來更加明確的指導我們進行質量控制。質量控制圖的形式有很多，目前在水質分析中用得較多的為x—R控制圖L2、3，即均值一差值控制圖。在做未知樣品之前，先做已知濃度的內控樣品，每次測定都應保證在同一工作時間內用同一種方法同等條件下進行。控制圖以縱座標表示試驗結果，橫座標表示時間或結果次序，中心線表示平均值或標準值，上下控制限表示行動的準則。在日常分析時，質量控制樣品與被測樣品同時進行分析，然后將質量控制樣品測試結果標于圖中，分析過程是否處于受控狀態。若質控圖失控，則需查找原因，采取糾正措施，重新設置實驗系統。多次參加國家、省組織的質控考核，我站都按要求做多個質控圖對樣品進行控制。

3.實驗后數據處理

測量數據的判斷及有效數字的處理、結果的報告參照GB/T5750.2-2006的規定執行。計算過程中，可多保留1位有效數字；最終結果保留的有效數字可比標準的數值多1位。發現質量控制數據失控，采取有計劃的措施糾正出現的問題，并防止報告錯誤的結果。數據和記錄要真實、完整、準確、可靠，經得起推敲，應準確地做好文字記錄和數據報告。對報告的編制、修改、簽發進行控制，保證向客戶提供準確的檢測報告，確保最終的產品質量合格。

4.結束語

本研究從水質樣品的采集到實驗室的收集都做了詳細的敘述，對各個方面的質量控制都提出了要求，只有做到了以上的要求，才能保證水質的質量控制在可誤差范圍內，保證實驗數據的可靠性。水質分析質量控制內容很多，除了上面討論的樣品采集控制，質量控制圖的應用外，還有其他質控措施。根據實際情況，做全面的檢查分析。

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