火焰原子吸收法測(cè)定石灰?guī)r中的氧化鎂

摘要：本文介紹了，采用硝酸、硫酸、氫氟酸消解樣品，用氯化鍶作釋放劑，EDTA消除Ca2+對(duì)測(cè)定的干擾，原子吸收法測(cè)定石灰?guī)r中的氧化鎂的方法，本法降低了測(cè)定氧化鎂的檢出限，提高了分析速度，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

關(guān)鍵詞：氧化鎂;火焰原子吸收

石灰?guī)r礦物中，氧化鎂含量通常都很低，采用常規(guī)的測(cè)定鈣鎂合量后再差減法求得鎂量的方法受鈣的測(cè)定誤差影響很大[1，5]，而用EGTA絡(luò)合鈣離子，EDTA滴定鎂量的方法，首先必須先測(cè)定出鈣值，才能進(jìn)一步測(cè)定鎂值，此法有一定的局限性，原子吸收光譜法避免了以上幾種缺點(diǎn)，可以直接測(cè)定氧化鎂。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及試劑

儀器：WFX-120B原子吸收光譜儀（北京瑞利分析儀器公司）

鎂空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）

試劑：鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 （MgO）=0.2000g/L

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 （CaO）=1.0000g/L

氯化鍶溶液 （SrCl2）=100.00g/L

EDTA溶液：1%

鹽酸（1+1）

1.2消解方法

稱(chēng)取在105℃烘干后的樣品（0.2000g±0.0003），置于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL HNO3、3～5滴濃硫酸，放置在電熱板上加熱，蒸至小體積后再加入10mL HF，繼續(xù)加熱，至白煙冒盡，取下稍冷，加入5mL HNO3后再放到電熱板上溶解鹽類(lèi)，待溶解完全后，加開(kāi)水20mL，繼續(xù)加熱，使殘?jiān)浞秩芙猓∠?，把坩堝中的溶液全部移入?00mL容量瓶中，冷至室溫后，用去離子水定容，搖勻。

2 結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

分別吸取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于200mL容量瓶中，加入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL、鹽酸溶液8.0mL、EDTA8.0mL、氯化鍶溶液6.0mL，加去離子水稀釋至刻度，搖勻。在選定的工作條件下（見(jiàn)表1）測(cè)量鎂的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)工作曲線(xiàn)如圖1所示。

表1 "WFX-120B測(cè)定Mg的工作條件

測(cè)定

元素 波長(zhǎng)

（nm） 燈電流

（mA） 氘燈

電流（mA） 燃燒頭

高度（mm） 狹縫

（nm） 乙炔流量

（L/min） 空氣流量

（L/min）

Mg 285.2 3.0 70 6.0 0.2 1.5 7.0

圖1 "MgO工作曲線(xiàn)

吸光度A與MgO濃度關(guān)系的回歸方程A=0.059471C+0.00133，相關(guān)系數(shù)R=0.99997，線(xiàn)性范圍是0～10μg/mL，

2.2氯化鍶濃度的影響

吸取10份5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 （MgO）=0.2000g/L于200mL容量瓶中，每份加入10mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入0.5～2.0mL氯化鍶溶液，8mLEDTA溶液，8mL（1+1）鹽酸溶液，氯化鍶的加入量和吸光度的關(guān)系如下表

表2 氯化鍶加入量的選擇

鍶鹽加入

量/mL 1.0 2.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 20.0

吸光度/A 0.312 0.335 0.368 0.385 0.385 0.373 0.354 0.336 0.328 0.285

由上表可以看出鍶鹽加入量在4.0～8.0mL之間，吸光度穩(wěn)定在0.380左右，故鍶鹽的加入量定為6.0mL。

2.3方法的精密度和檢出限

按照實(shí)驗(yàn)方法，每個(gè)試樣平行測(cè)12次，求出氧化鎂的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）為0.20%～2.67%。

按照實(shí)驗(yàn)方法，平行測(cè)空白12次，求出方法的檢出限為0.05%。

2.4樣品分析

選用一級(jí)標(biāo)樣GBW03105a、GBW03106a、GBW03107a，稱(chēng)取0.1000g，按照優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，平行測(cè)定6次，結(jié)果如下表

表3樣品分析結(jié)果表 "單位（%）

次數(shù) GBW03105a 相對(duì)

誤差/% GBW03106a 相對(duì)

誤差/% GBW03107a 相對(duì)

誤差/%

1

2

3

4

5

6

標(biāo)準(zhǔn)值 0.80

0.82

0.81

0.81

0.80

0.82

0.81 -1.23

1.23

0.00

0.00

-1.23

1.23

2.21

2.30

2.26

2.22

2.28

2.19

2.25 -1.78

2.22

0.44

-1.33

1.33

-2.66

1.85

1.72

1.78

1.76

1.81

1.80

1.79 3.35

-3.91

-0.56

-1.67

1.12

0.56

由上表可以看出，相對(duì)誤差為-3.91%～3.35%，能夠滿(mǎn)足測(cè)定要求。

結(jié)語(yǔ)

本方法簡(jiǎn)單、快速、檢出限低、線(xiàn)性范圍寬、適用于含量在0.1%～10%氧化鎂的測(cè)定，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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