火焰原子吸收法測定石灰巖中的氧化鎂

摘要：本文介紹了，采用硝酸、硫酸、氫氟酸消解樣品，用氯化鍶作釋放劑，EDTA消除Ca2+對測定的干擾，原子吸收法測定石灰巖中的氧化鎂的方法，本法降低了測定氧化鎂的檢出限，提高了分析速度，節約了生產成本。

關鍵詞：氧化鎂;火焰原子吸收

石灰巖礦物中，氧化鎂含量通常都很低，采用常規的測定鈣鎂合量后再差減法求得鎂量的方法受鈣的測定誤差影響很大[1，5]，而用EGTA絡合鈣離子，EDTA滴定鎂量的方法，首先必須先測定出鈣值，才能進一步測定鎂值，此法有一定的局限性，原子吸收光譜法避免了以上幾種缺點，可以直接測定氧化鎂。

1 實驗部分

1.1儀器及試劑

儀器：WFX-120B原子吸收光譜儀（北京瑞利分析儀器公司）

鎂空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）

試劑：鎂標準溶液 （MgO）=0.2000g/L

鈣標準溶液 （CaO）=1.0000g/L

氯化鍶溶液 （SrCl2）=100.00g/L

EDTA溶液：1%

鹽酸（1+1）

1.2消解方法

稱取在105℃烘干后的樣品（0.2000g±0.0003），置于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入10mL HNO3、3～5滴濃硫酸，放置在電熱板上加熱，蒸至小體積后再加入10mL HF，繼續加熱，至白煙冒盡，取下稍冷，加入5mL HNO3后再放到電熱板上溶解鹽類，待溶解完全后，加開水20mL，繼續加熱，使殘渣充分溶解，取下，把坩堝中的溶液全部移入到200mL容量瓶中，冷至室溫后，用去離子水定容，搖勻。

2 結果與討論

2.1標準曲線

分別吸取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鎂標準溶液于200mL容量瓶中，加入鈣標準溶液5.0mL、鹽酸溶液8.0mL、EDTA8.0mL、氯化鍶溶液6.0mL，加去離子水稀釋至刻度，搖勻。在選定的工作條件下（見表1）測量鎂的吸光度，繪制標準曲線工作曲線如圖1所示。

表1 "WFX-120B測定Mg的工作條件

測定

元素 波長

（nm） 燈電流

（mA） 氘燈

電流（mA） 燃燒頭

高度（mm） 狹縫

（nm） 乙炔流量

（L/min） 空氣流量

（L/min）

Mg 285.2 3.0 70 6.0 0.2 1.5 7.0

圖1 "MgO工作曲線

吸光度A與MgO濃度關系的回歸方程A=0.059471C+0.00133，相關系數R=0.99997，線性范圍是0～10μg/mL，

2.2氯化鍶濃度的影響

吸取10份5.00mL鎂標準溶液 （MgO）=0.2000g/L于200mL容量瓶中，每份加入10mL鈣標準溶液，分別加入0.5～2.0mL氯化鍶溶液，8mLEDTA溶液，8mL（1+1）鹽酸溶液，氯化鍶的加入量和吸光度的關系如下表

表2 氯化鍶加入量的選擇

鍶鹽加入

量/mL 1.0 2.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 20.0

吸光度/A 0.312 0.335 0.368 0.385 0.385 0.373 0.354 0.336 0.328 0.285

由上表可以看出鍶鹽加入量在4.0～8.0mL之間，吸光度穩定在0.380左右，故鍶鹽的加入量定為6.0mL。

2.3方法的精密度和檢出限

按照實驗方法，每個試樣平行測12次，求出氧化鎂的相對標準偏差（RSD%）為0.20%～2.67%。

按照實驗方法，平行測空白12次，求出方法的檢出限為0.05%。

2.4樣品分析

選用一級標樣GBW03105a、GBW03106a、GBW03107a，稱取0.1000g，按照優化的實驗條件，平行測定6次，結果如下表

表3樣品分析結果表 "單位（%）

次數 GBW03105a 相對

誤差/% GBW03106a 相對

誤差/% GBW03107a 相對

誤差/%

1

2

3

4

5

6

標準值 0.80

0.82

0.81

0.81

0.80

0.82

0.81 -1.23

1.23

0.00

0.00

-1.23

1.23

2.21

2.30

2.26

2.22

2.28

2.19

2.25 -1.78

2.22

0.44

-1.33

1.33

-2.66

1.85

1.72

1.78

1.76

1.81

1.80

1.79 3.35

-3.91

-0.56

-1.67

1.12

0.56

由上表可以看出，相對誤差為-3.91%～3.35%，能夠滿足測定要求。

結語

本方法簡單、快速、檢出限低、線性范圍寬、適用于含量在0.1%～10%氧化鎂的測定，結果準確可靠。

參考文獻：

[1] 尹明.李家熙.巖石礦物分析（第四版）[M].北京地質出版社，2011：2

[2]熊維巧，羅林，石美勤.原子吸收光度法測定灰巖中的鎂[j].中國非金屬礦工業導報2001，22（4）：28-30

[3]GB/T3286.1-1998.石灰石、白云石化學分析方法—氧化鈣量和氧化鎂量的測定[S].北京：中國標準出版社，2008.

[4]張忠信，江瑜，潘仲巍.高鎂低鈣樣品中鈣鎂的直接配位滴定研究[J].青海師范大學學報（自然科學版），1998，4：18-20.

[5]龍彥輝，張永紅.鈣鎂測定指示劑的研究與應用[J].表面技術，2001，30（6）：50-52.

[6]趙振宇.偶氮氯磷Ⅲ作指示劑EDTA滴定法測定碳酸鈣含量[J].四川化工與腐蝕控制，1998（1）：23-24.