無壓浸滲工藝制備Al/SiCp復合材料的研究

摘要：本文利用凝膠注模工藝和無壓浸滲技術相結合的方式，首先利用凝膠注模工藝制備碳化硅預制體，然后利用無壓浸滲工藝制備顆粒直徑為40μm、固含量為55vol%的碳化硅顆粒增強鋁基復合材料。對制備出的復合材料抗彎強度和彈性模量進行測試。研究結果表明：鋁合金完全滲入到坯體內部，只在鋁合金與坯體接觸面有剩余鋁合金，其他表面均沒有多余鋁合金液滲透出來；通過光學微觀組織觀察發現碳化硅顆粒與鋁合金基體結合良好、碳化硅顆粒均勻分布在鋁合金機體內無明顯的偏聚現象。復合材料抗彎強度為242.57MPa，彈性模量為159.62GPa。

關鍵詞：凝膠注模無壓浸滲Al/SiCp

中圖分類號： TB 331文獻標識碼： A

Research of Al/SiCp composite fabricated by pressureless infiltration technique

Cao Qi，Bao Jian-xun

（Changchun Institute of Optics， Fine Mechanics and Physics，Chinese Academy of Sciences， Changchun 130033， China）

Abstract：In this paper， by combining gelcasting technique with pressureless infiltration technique firstly gelcasting technique was used to prepare SiC preform and then pressureless infiltration technique was used to fabricated particle diameter of 40μm and 55vol% SiC reinforced Al alloy matrix composite. Bending strength and elastic modulus of the composite were tested. The results exhibit that aluminum completely penetrate into the preform， only the aluminum alloy surface that contacts with the preform remaining aluminum， the other surfaces are not permeated out excess liquid aluminum； the SiC reinforced particles and Al alloy matrix combine well， and SiC particles uniformly distribute in the composite without obvious segregation， observed by the optical microstructure. Thecomposite bending strength is 242.57MPa，and elastic modulus is 159.62GPa.

Keywords：Gelcasting； Pressureless infiltration； Al/SiCp

1.前言

高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料（碳化硅體積分數>50%）相較于傳統鋁合金、鈦合金具有比剛度高、線膨脹系數小、導熱系數大等特點[1-3]，現已廣泛應用在國防、航空航天、微電子領域[1，4]。采用無壓浸滲工藝制備高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料相較于傳統的壓力熔滲、粉末冶金等工藝具有體積分數可在一定范圍內進行變化，可根據實際需要制備不同體積分數的復合材料、無需專用壓力設備、投入成本較低、可制備大尺寸復合材料等優點。該工藝自二十世紀八十年代末由美國Lanxide公司提出以來廣泛受到關注，在國內外已有相當數量研究機構針對其工藝進行研究[1，5-6]。

無壓浸滲高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料制備主要分為兩部分：1.預制坯體的制備；2.鋁合金無壓浸滲預制坯。本文主要介紹通過采用凝膠注模方式制備預制坯體，其優點是可以近凈成型出所需要的外形并可對預制坯體進行加工，可減少無壓熔滲后續加工余量，從而提高材料利用率，并通過利用自行熔煉的鋁合金制備高體積分數無壓浸滲碳化硅顆粒增強鋁基復合材料。

2.實驗

2.1預制坯體的制備

制備固含量約為55%無壓浸滲碳化硅顆粒增強鋁基復合材料，碳化硅微粉選用市售經過圓化處理的粒徑為40μm的陶瓷級綠碳化硅微粉。采用丙烯酰胺——N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺凝膠體系。采用丙烯酰胺——N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺凝膠體系，分散劑為四甲基氫氧化銨溶液（TMAH）、催化劑為四甲基乙二胺（TEMED）、引發劑為過硫酸銨（APS）。

首先將配置碳化積分數為55%的碳化硅漿料攪拌均勻，然后待加入一定量催化劑和引發劑后澆注到經過引發劑處理后的模具內，待完全凝膠后將坯體脫模取出；對坯體在一定溫度下烘干脫水處理。經過處理的坯體進行緩慢升溫至1600℃進行排膠和預燒結，預燒結后的坯體具有一定強度。隨后碳化后的坯體在空氣下1100℃進行氧化。氧化后的坯體利用數控機床加工出深度10mm，壁厚5-8mm厚的方槽，以用于放置鋁合金用于無壓浸滲，防止鋁合金熔化溢出坯體邊界。

2.2無壓熔滲

實驗采用的自制的Al-10Mg-12.6Si合金。將熔煉好的鋁合金加工成與坯體相適應的尺寸，置于到坯體上部，在鋁合金表面鋪灑一層約為鋁合金質量分數0.5%的鎂粉，用于除去浸滲過程中氣氛爐內殘余氧化性氣氛，保證浸滲能夠順利進行。將裝有樣品的坩堝放置到高純氮氣作為保護氣的箱式可控氣氛爐內，在一定氮氣氣流吹掃下以10℃/min升溫速率緩慢升溫至900℃，保溫6h后隨爐冷卻得到無壓浸滲鋁基復合材料樣品。

3.結果分析與討論

實驗得到的樣品觀察發現鋁合金完全滲入到坯體內部，只在鋁合金與坯體接觸面有少量鋁合金殘余以及鋁合金氧化皮，其他表面均沒有多余鋁液滲透出來，從而實現近凈成形。浸滲后的樣品取樣進行抗彎強度和彈性模量的測試。測試后復合材料平均抗彎強度為 242.57MPa，彈性模量為159.62GPa。

通過對復合材料的金相組織的觀察發現：在Mg作為助滲劑在氮氣氣氛下鋁合金能夠浸滲到預制坯內，得到復合材料相對比較致密，碳化硅顆粒在坯體內部分布均勻，沒有出現明顯的團聚的現象，坯體沒有開裂現象，如圖1所示可以發現復合材料內部有明顯的硅析出、偏聚的現象，通過分析可以得知由于采用的鋁合金硅含量為12.6%，在鋁合金凝固過程中會有硅從鋁合金內析出、長大、偏聚，同時由于在碳化硅顆粒與鋁合金基體界面發生化學反應（1）-（3）：

反應產物也會產生Si，由于硅屬于脆性材料，因此鋁合金基體析出硅以及界面反應產生Si的在復合材料基體內偏析會對材料的力學性能產生不利的影響。

通過對碳化硅顆粒表面的金相（圖2）觀察可以發現，在碳化硅顆粒與基體之間有一層厚度約為0.4μm的過渡層，碳化硅和鋁合金基體的界面比較干凈、平整。

這是由于碳化硅在1100℃氧化過程中，在碳化硅表面產生一層很薄的SiO2氧化層，生成的SiO2保護層可以阻止鋁液直接與碳化硅接觸，阻止反應（4）發生：

（4）

反應（4）會生成有害界面產物Al4C3，由于Al4C3在潮濕氣氛下容易水解，使復合材料發生粉化，對材料質量產生影響，同時Al4C3屬于脆性相對復合材料的性能也會產生有害影響。同時通過在鋁合金內加入12.6%的Si，使基體內存在過量的硅也會抑制反應（4）的發生，并隨著Si含量的提高降低鋁合金液的粘度，有利于浸滲。加工后的樣件，在潮濕條件下放置一段時間后，沒有觀察到明顯的粉化現象，這也從側面印證了在浸滲過程中幾乎沒有Al4C3的產生。

4.結論

通過利用凝膠注工藝制備無壓浸滲Al/SiCp復合材料的預制體，可以實現部分近凈成型預所需制件，并可以在預燒氧化過程后進行精確加工，相較于浸滲后機械加工，具有加工效率高、刀具磨損量小等優點，從而減少后續加工量，提高整體制件加工效率。利用自制Al-10Mg-12.6Si合金進行無壓浸滲，鋁合金完全滲入到坯體內部，只在鋁合金與坯體接觸面有少量鋁合金殘余以及鋁合金氧化皮，其他表面均沒有多余鋁液滲透出來，從而實現近凈成形。浸滲后的抗彎強度為242.57MPa，彈性模量為159.62GPa。通過觀察發現碳化硅顆粒與鋁合金基體結合良好、碳化硅顆粒均勻分布在鋁合金機體內無明顯的偏聚現象，但由于基鋁合金基體含硅量較高以及界面反應生成的Si，在復合材料內部長大并產生偏析，硅屬于脆性材料，因此使制備出來的復合材料脆性增大，影響材料整體力學性能。

參考文獻

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