放電等離子燒結技術及其國內專利申請分析

摘 要：文章簡單介紹了放電等離子燒結技術的原理、特點和應用，結合國內專利申請分析了當前放電等離子燒結技術相關專利申請的特點和趨勢。

關鍵詞：放電等離子燒結；專利數據分析

中圖分類號：TB331 文獻標識碼：A 文章編號：1006-8937（2015）21-0018-01

放電等離子燒結技術因其具有快速、低溫、節能、環保等優點而被廣泛地應用于制備納米晶/超細晶、醫用生物、大塊非晶、梯度、鈦基等新型的功能材料和工程材料。目前，放電等離子燒結技術仍是研究熱點，其相關的國內專利申請日漸增多，應用前景也更加廣闊。

1 放電等離子燒結技術的原理

放電等離子燒結技術是在加壓條件下采用脈沖直流電通電的加熱燒結方法，通過調控電流的大小影響加熱的速度、燒結的溫度、保溫的時間等參數。整個燒結過程可以在真空環境下進行，也可以在氬氣或氦氣等保護氣體中進行。

在燒結過程中，電極通入直流電流時放電瞬時間產生的等離子體使待燒結的樣品內部各個顆粒自身產生大量的焦耳熱，同時使得顆粒的表面迅速被激活活化。放電等離子燒結能充分高效地利用待燒結的樣品內部的各個顆粒產生的焦耳熱而進行燒結。放電等離子燒結屬于直流電流放電的直接加熱方法，加熱加溫速率很快，效率較高，各個顆粒的放電位置較多、分布均勻而彌散，進而能夠充分且均勻地加熱待燒結樣品內部的粉末顆粒，從而可以獲得加熱充分均勻、粉末顆粒之間粘結性好、致密化程度高、質量上乘的燒結樣品。放電等離子燒結實質上是待燒結的樣品內部的各個顆粒放電、各個顆粒之間導電加熱和外界加壓等集中作用的結果。除開壓力和溫度這兩個燒結的影響因素，在燒結過程中，待燒結樣品內部的粉末顆粒之間的導電放電可以使顆粒表面的局部溫度升高進而使得表面局部出現熔化，甚至表面物質微量剝落的現象；這樣可以達到去除粉末顆粒的表面雜物和表面的吸附氣體的效果，從而可以有效地提高顆粒表面質量及其燒結活性。

2 放電等離子燒結技術的特點

2.1 致密化程度高

放電等離子燒結技術在燒結過程中能夠使待燒結的樣品內部的粉末顆粒表面、粉末顆粒內部的晶粒表面活化，進而可以減小表面物質擴散的障礙，起到促發表面物質擴散傳遞的作用。在放電等離子的燒結過程中，待燒結樣品內部的粉體顆粒的內部本身的導電加熱能夠有效地抑制晶粒的長大，在晶粒之間導電放電時，晶粒表面局部會產生較高的溫度使得晶粒的局部表面被蒸發或被熔化；并且當晶粒與晶粒之間接觸形成接觸頸部時，可以進一步促發粉末顆粒之間的燒結；同時又因為這種局部發熱加熱作用，使得晶粒之間的接觸頸部能夠快速地冷卻，從而降低接觸頸部的蒸汽壓力，引發晶粒之間的表面物質蒸發從而使得凝固傳遞加快，促發了待燒結樣品內部的致密化。

2.2 節約能源

在放電等離子燒結的過程中，放電處存在于待燒結樣品內部的粉末顆粒表面，由于放電處位置較多、分布均勻而彌散、且各個放電處溫度較高，其可以在加壓的條件下在待燒結樣品內部的粉末顆粒之間移動并且分布滿整個待燒結樣品，這樣能有效地將高能脈沖集中在晶粒結合處，使得樣品均勻地發熱，從而達到節約能源的效果。

2.3 燒結體質量上乘

通過綜合利用通電斷電控制直流的放電造成待燒結樣品內部的粉末顆粒內的局部表面高溫、粉末顆粒表面的凈化、粉末顆粒內部的加熱以及導電擴散等方式進而實現直接加熱，其加熱加溫速度快、效率高，放電處多且分布均勻彌散，加熱均勻，因此可以比較容易地獲得質量上乘的燒結樣品。

3 放電等離子燒結技術的應用

3.1 制備納米材料

納米材料因其具有高強度高塑性而具有廣闊的應用前景。如何抑制晶粒的長大是獲得納米材料的關鍵。放電等離子燒結技術由于升溫速度快、燒結時間短可以極大地抑制待燒結樣品內部的晶粒的長大，從而可以獲得晶粒為納米級別的材料，尤其適用于通過機械合金化等方法獲得的粉末的燒結。截至目前，采用放電等離子燒結方法已成功制備了多種納米復合材料。

3.2 制備大塊非晶合金

大塊非晶合金因其具有高強度、高彈性模量和優異的耐腐蝕性能等而成為新型的功能和工程材料。目前制備大塊非晶合金的方法主要是通過機械合金化制備非晶合金粉末，再利用放電等離子燒結方法在低溫高壓條件下對非晶合金粉末進行燒結。目前，采用上述方法制備的鈦基大塊非晶合金的燒結塊體可達到直徑20 mm，且具有較高的致密度，燒結塊體的外周面具有明顯的金屬光澤。

3.3 制備梯度材料

梯度材料在金屬陶瓷復合材料中比較常見，它是在某個方向上某種組分呈現梯度分布的復合材料。金屬和陶瓷兩者差異較大，二者的熱傳導率相差太大導致燒結過程時致密化的溫度差別很大，二者之間界面的膨脹程度不同導致產生熱內應力，因此，金屬陶瓷復合材料制備時金屬和陶瓷粘結起來極為困難。放電等離子燒結由于放電處多且分布均勻彌散，進而可以有效地解決上述燒結問題。放電等離子燒結技術制備梯度材料不僅容易控制成分和組織，而且燒結體的致密度化程度高。目前采用放電等離子燒結技術成功制備的梯度材料有：不銹鋼/ZrO2系梯度材料；Ni/ZrO2系梯度材料；Ti-TiB2-B系復合梯度材料等。

3.4 制備鈦基復合材料

鈦基復合材料因其具有強度高、塑形好而密度小，且抗疲勞性能、抗蠕變性能和抗氧化性能好等優異特點，而成為航天航空領域和汽車領域中最具有發展前景的新型材料之一。

目前，采用放電等離子燒結制備鈦基復合材料已成為研究的熱點。采用放電等離子燒結技術通過調整燒結時的升溫速率、燒結溫度、燒結時間等參數可以有效地控制鈦基復合材料中各相的形貌、尺寸和分布。目前已成功制備的鈦基復合材料有Ti、Cu、Ni、Sn、Nb合金等。

3.5 適用的其他制備

除上述各種復合材料的制備外，放電等離子燒結技術還適用于其他金屬間化合物、多孔材料、氧化物超導材料、磁性材料等多種新材料的制備。

4 放電等離子燒結技術的國內專利申請分析

放電等離子燒結技術已廣泛應用于各種新型材料的研究中，就其專利申請而言，目前國內專利申請涉及到放電等離子燒結技術的文件近600件；且多為高校或研究所申請。其中，申請較多的高校或研究所是：北京工業大學申請達85件，武漢理工大學大約47件，中國科學院上海硅酸鹽研究所41件。這些專利申請主要利用放電等離子燒結技術制備納米/超細晶復合材料、塊狀非晶復合材料、金屬-陶瓷復合材料、梯度材料和生物材料，申請內容主要涉及采用放電等離子燒結技術制備材料及其相應的制備方法，例如：華南理工大學制備的一種高速行鈦基超細晶復合材料及其制備方法，其采用高能球磨制備非晶態合金粉末，再利用放電等離子燒結技術在非晶合金粉末的晶化溫度以上熔化溫度以下進行燒結，獲得了微觀結構中以-Ti為基體相，（Cu、Ni）-Ti2為增強相的鈦基超細晶復合材料，制備得到的材料的室溫斷裂強度可達2 235.8 MPa，斷裂應變為22.6%。采用放電等離子燒結技術制備獲得的材料主要通過掃描電鏡照片、透射電鏡照片來體現其微觀結構，通過力學性能測試曲線來體現其性能。

5 結 語

放電等離子燒結技術已廣泛應用于各種新型材料的研究中，且目前采用該技術制備了多種優異性能的新型材料。但受制備條件的約束，該技術仍處于研究階段，其制備獲得的燒結塊體并不能滿足人們的需要。如何將該技術推廣到工業中，如何采用該技術獲得綜合性能更優異的材料，將是未來研究者努力的方向。

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