摘要:土壤監測的質量控制是為了保障獲得具備代表性、正確性、準確性、可比性以及完整性的監測數據的主要方式,屬于土壤環境監測系統的主要部分之一。
關鍵詞:土壤監測;質量控制;評價方法
土壤種類繁多,成分繁瑣,污染物性復雜,使得土壤監測質量控制尤其關鍵。通過創建質控指標體系,對所有質控指標采取評價,可以給獲取具備代表性、完整性、精密性、精準性以及可比性數據給予依據[1]。
一、土壤質量控制措施
1、質量控制。經由標準的方法采樣,運用相對的采樣工具,正規的包裝、容器,通過相應要求進行收集、包裝、存儲,謹防交叉污染。
采樣質量控制標準:(1)通過標準制定的樣品編碼。土樣進行采集后,按照技術準則裝入相應的容器內,用塑料袋對外側進行包裹。在土壤標簽處填寫內容,共一式兩份,一份放進袋里,一份置于封口處。(2)立刻進行采樣記錄填寫,透過GPS衛星定位,使用數碼相機將采樣地點和四周情況進行采證,并對采樣點位分布圖進行標注。(3)在進行采樣時,如遇到問題,可將其進行記錄。(4)在進行農田土壤采集時,需要脫離田間、地頭以及堆肥之處,這是由于這些地點均缺乏代表性,采樣時應當清除掉土壤表層的雜物,如果有植物存在,可將土壤進行松動,將植物連同根系取出。并且去除掉土樣中的礫石。工業土壤采集時需要規避3m以上的水泥層,而對于水泥層較薄之處,應當先通過電鉆將水泥層打破,之后進行采集。(5)為了降低在土壤樣品間出現接觸污染,當采集完成后,應當對采集的器皿執行徹底清潔,避免產生污染下一樣品的可能。在對重金屬樣品進行檢驗時,可以透過非金屬的一些木、竹刀、竹鏟等將金屬采樣器皿接觸的土壤進行去除,之后進行取樣[2]。
2、控制標準。制備間應當做好通風、清潔等工作,確保室內無污染,風干室、粗磨室以及細磨室必須分開進行,以免在工作當中產生混樣或交叉污染的問題。
3、內部質量控制。通過實驗室的內部控制,將隨機的誤差減少到最低化,以免造成失誤差。對總體監測過程進行核實,觀察實驗室在工作過程中出現的變化,以及變化會產生的質量問題。以便有利于隨時發現問題、解決問題。
4、實驗室外部質量控制。實驗室的外部質量控制指的是經由上級部門或第三方透過密碼執行正確控制的形式,經過外部質量控制核實實驗室的能力,對相互間是否具備系統層面的偏差進一步進行分析與判斷,對總體的分析測定結論是否正確、是否穩妥進行分析。
采用國家土壤中的有證標準物質作為外部標準的控制樣,使用外部標準控制樣的密碼,所有批次的樣品必須通過2%的比率。標準控制樣必須同樣品進行分析,一切標準控制樣只能夠進行一次測定。
二、質量控制的評價方法
1、分析方法評價。在選擇的方式和制定的方式相同時,對于實際樣品分析以前,應當判斷儀器的性能符合規定分析方式的檢出限標準。也就是通過分析方式的操控步驟反復執行5次空白試驗,把各測定結論更改成樣品濃度,核算標準偏差,通過MDL=t(n-1,0.95)*s(t:自由度為n-1,置信度是95%的t值,s:標準偏差)核算最低檢出限。在檢出限高出正確方式的規定值后,需查明緣由,透過改進用水、試劑品質,掌控實驗氛圍或使用富集濃縮方式等再次測定。
2、空白值評價。通常依照每批次測定2個或2個以上平行空白樣進行掌控空白值頻度,按照2個空白測定值的相對偏差≤50%對空白值精密度標準的合格率進行評價,或把需測定空白值點插進空白值均數控制圖當中進行空白值精密度指標合格率的檢驗。
3、精密度評價
(1)平行性檢查。對所有批次樣品進行分析時,檢測人員隨機抽查出待測樣品的1/10,進行平行雙樣檢測,密碼平行樣的相對偏差通過測量人員進行核算,密碼平行樣的相對偏差通過質控人員進行核算。
(2)超差復檢。實驗室質控人員把一份密碼平行樣交付測試人員,測定結論稱之為基本值,并且,將另一份交付另一位測試人員,測定結論稱之為檢查值,在基本值和檢查值的相對偏差違規時,應當把此批前2個樣品和此后所有樣品再次測定。再次測定結論稱之為基本值復驗,一旦基本復驗值和檢查值出現的偏差在標準范圍內,將基本復驗值和檢查值均值爆出結論。假如基本值復驗值和基本值相對偏差在標準當中,對檢查值執行復驗,最終通過3個數據靠近的均值提出結論[3]。
(3)異常值復檢。對所有批數據產生異常高值、低值的樣品進行復檢,一旦復檢值和元測定值的相對偏差產生超差,則需采取基本復檢,特殊狀況時需要采取檢查復檢,將靠近的測定值平均后給出報出值。
4、準確度評價
(1)全量無機元素對數差評定而言,所有批次樣品插進2至4種無機元素正確樣品,核算標準樣品測定率,假如符合分析樣品總數的2%,則為評定測定頻次達標。核算標準樣品測定值的對數差,一旦符合標準,評定準確度則可達標。
(2)有效態無機元素評價為,測定土壤有效態銅、鋅、鉛、氟等正確樣品,測定值處在標準樣品保證值范圍里,評定正確度達標。
(3)有機污染物回收率評價,土壤有機氯農藥、鈦酸酯、多環芳烴回收率處于70%到120%區間,范圍≥80%,評判合格。
結束語
綜上所述,環境監測質量控制是保障監測數據質量的有效方式,質量控制結論的正確評價有著深遠的意義。標準樣品測定及比對監測成為了環境監測里最普遍的質量控制方式,通過適合的統計方式能夠給出適合的評價。低濃度樣品測定結論的檢驗,對于結論的報出十分有利。總之,采樣點的設置一定要確保樣品不被交叉污染,樣品制備一定要確保樣品制備的過程不被污染,實驗室的內部及外部控制一定確保樣品分析數據的正確性。對選擇的分析方式進行審核,對土壤樣品測試時相應的空白值、相對偏差、相對標準偏差、對數差、回收率等質量控制指標采取質量評價,可以為保障土壤監測數據的質量給予技術憑證。
參考文獻:
[1]李國剛.中國土壤環境監測的現狀、問題與對策[J].環境監測管理與技術.2012.1(17):8-10.
[2]胡鵬杰,吳龍華,駱永明.重金屬污染土壤及場地的植物修復技術發展與應用[J].環境監測管理與技術.2012.3(23):39-42.
[3]伍開寶.水環境監測的質量控制體系與保障措施[J].化學工程與設備.2013.(5):122-124.