地質(zhì)分析樣品制備與質(zhì)量檢查方法

陳琪

摘 要：地質(zhì)分析測(cè)試工作是地質(zhì)科學(xué)研究和地質(zhì)調(diào)查工作的重要技術(shù)手段之一。其產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質(zhì)科學(xué)研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評(píng)價(jià)的重要基礎(chǔ)，是發(fā)展地質(zhì)勘查事業(yè)的重要技術(shù)支撐。文章主要結(jié)合作者學(xué)習(xí)實(shí)踐，介紹了地質(zhì)分析樣品的概述、分類，以及樣品制備質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：地質(zhì)；樣品；分類；制備；質(zhì)量控制

1 地質(zhì)分析樣品概述

地質(zhì)勘查單位、礦山或其他部門在地質(zhì)礦產(chǎn)勘查和礦產(chǎn)開(kāi)發(fā)利用工作中， 從礦床或礦體中采集各類巖石樣品送交實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試。送交實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試的巖礦樣品有鉆孔巖芯樣、刻槽樣和揀塊樣等，代表地質(zhì)體某一部分的物質(zhì)組成，樣品的原始重量有幾千克至幾十千克不等，且塊度或顆粒較大（大者超過(guò)100mm）。然而，分析測(cè)試所需的樣品重量甚少，一般只要幾克或幾十克，并要求顆粒很細(xì)，它的化學(xué)成分等物質(zhì)組成須保持與原始樣品完全一致。

樣品制備的目的就是將重于分析測(cè)試樣品幾十倍甚至幾百倍的原始樣品進(jìn)行破碎、過(guò)篩、混勻、縮分等技術(shù)加工制成試樣，所加工制成的試樣不僅能達(dá)到足夠細(xì)的粒度，便于（溶解）分解；更重要的是加工制成的試樣必須均勻，并能保證整體原始樣品的物質(zhì)成分及其含量不變。在樣品制備過(guò)程中，樣品制備人員應(yīng)根據(jù)不同的礦種、不同的分析測(cè)試項(xiàng)目和分析測(cè)試要求，采取不同的正確加工方法。如果選用的加工方法不正確，加工制成的試樣不均勻或沒(méi)有代表性，則會(huì)使后續(xù)的巖礦分析測(cè)試失去意義。因此，樣品制備是地質(zhì)找礦、實(shí)驗(yàn)研究、礦產(chǎn)開(kāi)發(fā)的重要環(huán)節(jié)，是保證分析測(cè)試質(zhì)量的第一關(guān)。

2 地質(zhì)樣品的分類

地質(zhì)樣品一般分為巖石樣品、礦石樣品、土壤樣品，水系沉積物樣品等固體樣品。其中，土壤樣品、巖屑樣品、水系沉積物樣品為地球化學(xué)調(diào)查樣品，又稱為化探樣品。

2.1 巖石樣品

根據(jù)巖石巖性特征，巖石包括巖漿巖、沉積巖和變質(zhì)巖三大類，巖石樣品要求新鮮、無(wú)礦化蝕變現(xiàn)象，由若干巖石碎塊組成，樣品重量不得少于3kg。巖石樣品還包括原生地球化學(xué)調(diào)查采集的巖屑樣品，樣品要求新鮮、無(wú)污泥土染現(xiàn)象，樣品重量不少于200g。

2.2 礦石樣品

根據(jù)礦石主要成分劃分為黑色金屬、有色金屬、稀有金屬、放射性金屬、貴金屬、能源和非金屬礦石。礦石樣品要求新鮮、無(wú)污染，樣品重量不得少于3kg。

2.3 土壤樣品

土壤樣品系土壤測(cè)量過(guò)程中所采取的樣品。采樣時(shí)，要去掉草根、樹(shù)根、樹(shù)葉、碎石等雜質(zhì)。土壤樣品粒度一般要求過(guò)0.80mm（20目）篩孔，每一樣品過(guò)篩（干燥）后的重量應(yīng)不少于150g。如果樣品需作金的測(cè)定時(shí)，采樣重量應(yīng)不少于200g。

2.4 水系沉積物樣品

水系沉積物樣品為水系沉積物地球化學(xué)測(cè)量采取的樣品，一般以淤泥和粉砂為主，粒度一般為0.80mm（20目）或0.172mm（80目），樣品重量不少于150g。如果樣品需作金的測(cè)定，則其重量應(yīng)不少于200g。

3 常用樣品制備設(shè)備

在樣品制備中，常用的設(shè)備主要為破碎設(shè)備和縮分設(shè)備。根據(jù)破碎設(shè)備的形式和施力的特點(diǎn)，常用的破碎設(shè)備可分為顎式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤粉碎機(jī)、棒磨機(jī)、行星式球磨機(jī)和高速振動(dòng)磨樣機(jī)等；常用的縮分設(shè)備主要為二分器和機(jī)械縮分器。

3.1 破碎設(shè)備

（1）粗碎一般采用顎式破碎機(jī)，將粒徑≤80mm的原始樣品破碎至2～5mm，即10～4目。對(duì)于防污染樣品，如化探樣品、玻璃及陶瓷原料所用的石英、高嶺土、粘土、瓷土等，一般采用防污染微型顎式破碎機(jī)作粗碎設(shè)備。（2）中碎一般采用雙輥破碎機(jī)，將粗碎后的樣品破碎至0.84～1.00mm，即20～18目。（3）細(xì)碎一般采用圓盤粉碎機(jī)或振動(dòng)磨樣機(jī)，對(duì)于防污染樣品一般采用立式陶瓷圓盤粉碎機(jī)、瑪瑙球磨機(jī)（如行星式瑪瑙球磨機(jī)）或研體材料為剛玉的振動(dòng)磨樣機(jī)，將中碎后的樣品破碎至分析最終所需粒度，一般為小于0.074mm（-200目）。

3.2 過(guò)篩設(shè)備和工具

（1）粗碎階段的過(guò)篩設(shè)備和工具。一般采用孔徑為2mm（10目）或5mm（4目）的篩子，篩分粗碎樣品。（2）中碎階段的過(guò)篩設(shè)備和工具。 一般采用孔徑為0.84mm（20目）或1.00mm（18目）的篩子，篩分中碎樣品。（3）細(xì)碎階段的過(guò)篩設(shè)備和工具。一般根據(jù)所加工的分析樣品最終粒度要求確定相應(yīng)孔徑的篩子，絕大部分需細(xì)碎至200目。采用相應(yīng)孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，篩分細(xì)碎樣品。

3.3 混勻設(shè)備和工具

粗碎、中碎和細(xì)碎各個(gè)樣品加工階段均有相應(yīng)的混勻工序，其混樣工具應(yīng)視采用的混樣方法而定。如堆錐混勻法的工具主要為鐵鍬或平板鐵鍬；掀角混勻法的工具采用橡皮布或牛皮紙。

3.4 縮分設(shè)備和工具

粗碎、中碎和細(xì)碎各個(gè)樣品加工階段的混勻設(shè)備和工具也是根據(jù)縮分方法來(lái)確定的。如四分法的工具主要為十字分樣板或十字分樣架；方格法的工具主要為直尺或特制的木格架，取樣鏟；縮分器法的工具為二分器。

3.5 干燥工具

對(duì)于水分過(guò)大的（潮濕）樣品，應(yīng)在樣品制備加工前預(yù)先進(jìn)行干燥，以免影響破碎、縮分效果。因此，需要準(zhǔn)備干燥箱，如可控制溫度的電熱恒溫干燥箱或電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

4 地質(zhì)樣品制備流程

樣品制備加工流程一般分為粗碎、中碎、細(xì)碎三個(gè)階段，每個(gè)階段又分為破碎、過(guò)篩、混勻、縮分四個(gè)工序。

5 樣品制備質(zhì)量控制

5.1 損耗率

樣品在加工過(guò)程中，應(yīng)盡量減小樣品損失，以保證樣品的代表性。但是，樣品在粗碎時(shí)的蹦跳、細(xì)碎時(shí)排風(fēng)除塵和碎樣機(jī)粘結(jié)殘留都可能使一部分樣品損耗，樣品損耗將影響試樣的質(zhì)量。

按粗碎、中碎、細(xì)碎三個(gè)階段分別計(jì)算損耗率，要求粗碎階段損耗率低于3%、中碎階段損耗率低于5%、細(xì)碎階段損耗率低于7%。如樣品加工時(shí)損耗率大于以上標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)從制樣過(guò)程中查找原因，特別應(yīng)注意排風(fēng)量的大小。細(xì)碎時(shí)排風(fēng)量過(guò)大，會(huì)造成密度較大的金屬礦物部分相對(duì)富集，從而降低了樣品的代表性。損耗率（%）=（原樣重量g-破碎后樣重g）×100/原樣重量g。

5.2 縮分誤差

縮分誤差也叫縮分質(zhì)量差。樣品破碎后縮分時(shí)，每次縮分后兩部分樣品的質(zhì)量差不得大于縮分前樣品質(zhì)量的3%。

縮分誤差（%）=（留樣重g-棄樣重g）×100/縮分前樣重g

5.3 粒度

根據(jù)樣品的不同性質(zhì)及分析要求，不同的樣品加工后的粒度要求也不同。細(xì)碎后的樣品需全部通過(guò)所需目數(shù)的篩網(wǎng)，不能通過(guò)的少量樣品需用瑪瑙研缽研至全部通過(guò)，而不能丟棄。有些樣品在加工時(shí)是不過(guò)篩的，如金礦石、銀礦石、鉑族元素等貴金屬礦石樣品，其加工后的樣品粒度，由有經(jīng)驗(yàn)的加工人員憑手感進(jìn)行檢查。

5.4 均勻性

加工好后的樣品必須均勻且有代表性。樣品均勻是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前題條件，若樣品不均勻，就不能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。檢查分析試樣是否混合均勻，可用玻璃板壓平后用肉眼觀察，應(yīng)不能有明顯的花斑和顆粒，或者用方差分析法來(lái)檢驗(yàn)樣品的均勻性。

6 結(jié)束語(yǔ)

分析測(cè)試數(shù)據(jù)的質(zhì)量直接關(guān)系著樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性、公正性和可利用性，是地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作的核心問(wèn)題，歷來(lái)為人們所重視。現(xiàn)代地球科學(xué)研究領(lǐng)域不斷拓展對(duì)地質(zhì)分析測(cè)試技術(shù)的需要日益增強(qiáng)，迫切要求地質(zhì)分析測(cè)試不斷創(chuàng)新與發(fā)展，以適應(yīng)現(xiàn)代科學(xué)研究日益增長(zhǎng)的需求。

參考文獻(xiàn)

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