巖石礦物中金元素的賦存狀態(tài)對(duì)化探分析影響

摘 要：本文闡述了自然巖石礦物里金的存在狀態(tài)，闡述其狀態(tài)分析目的和意義，以及查明元素在樣品中一各種賦存狀態(tài)存在的含量，為化探異常評(píng)價(jià)、礦床評(píng)價(jià)和分析試驗(yàn)提供理論指導(dǎo)。

關(guān)鍵詞：巖石礦物；異常評(píng)價(jià)；分析試驗(yàn)；賦存狀態(tài)

化學(xué)元素賦存狀態(tài)分析，主要是應(yīng)用化學(xué)的方法對(duì)試樣中的欲測(cè)組分用某種經(jīng)過(guò)試驗(yàn)的溶解條件，選擇溶解或選擇保留與其他組分分離后，測(cè)定其含量。

1 影響化探分析準(zhǔn)確度的因素[1]

1、樣品的礦物組成對(duì)化探分析結(jié)果的影響

在選定或建立選擇溶解條件時(shí)，必須先了解分析對(duì)象的礦物組合特征，這可從地質(zhì)報(bào)告或有關(guān)巖礦鑒定資料中了解到，這對(duì)化探分析結(jié)果的準(zhǔn)確測(cè)定是很重要的。

2、試樣的粒度和細(xì)磨的方式

選擇溶解條件的建立是通過(guò)測(cè)定各種單礦物在不同浸取條件下的浸取來(lái)建立的。

（1）試驗(yàn)用的單礦物的粒度必須規(guī)定統(tǒng)一范圍。試樣的粒度愈細(xì)，愈易溶解。因此，用作化探分析的試樣，一般均要求0.075 mm。

（2）樣品細(xì)磨的方式，對(duì)硫化物礦石來(lái)說(shuō)，必須注意在細(xì)磨過(guò)程中不要產(chǎn)生高溫，高溫會(huì)使硫化物部分氧化。因此，細(xì)磨在瑪瑙乳體缽中進(jìn)行是最好的方式。

3、選擇溶解條件的準(zhǔn)確掌握

一個(gè)準(zhǔn)確可靠的化探分析法，應(yīng)該通過(guò)用取自同一礦區(qū)的單礦物，做了系統(tǒng)的選擇溶解條件試驗(yàn)并經(jīng)過(guò)回收試驗(yàn)后建立的。對(duì)每一組成的選擇溶解條件均應(yīng)做下述諸項(xiàng)試驗(yàn)：

（1）溶解的組成濃度；（2）浸取的溫度范圍；（3）固液比；（4）攪拌方式；（5）浸取時(shí)間；（6）副反應(yīng)影響的估價(jià)和防止措施；（7）選擇通解的促進(jìn)劑和抑制劑的選用。

2 方法提要

金在自然界中主要呈自然金狀態(tài)存在。因此金的賦存狀態(tài)分析，通常不是測(cè)定金本身的各種狀態(tài)，而是測(cè)定自然金的各種賦存狀態(tài)。本分析系統(tǒng)可測(cè)定裸露和半裸露的自然金、碳酸鹽包裹金、鉛鋅銅硫化物包裹金、褐鐵礦包裹金、黃鐵礦包裹金和石英硅酸鹽包裹金。

3 試劑配制

1、浸取液AuⅠ：5 g/L碘-10 g/L NH4I溶液2、浸取液AuⅡ：HClO4 （1+99）.3、浸取液AuⅢ：溴素+甲醇（5+95）4、浸取液AuⅣ：HCl（1+1）內(nèi)含10 g/L SnCl2·2H20 5、70 g/L碘-140 g/L KI溶液.

4 分析步驟[2]

1、裸露和半裸露自然金的測(cè)定。稱取試樣于250 mL錐形瓶中。加入浸取劑金 I，室溫振蕩1 h，抽慮，用水洗殘?jiān)?～3次（殘?jiān)B同濾紙轉(zhuǎn)入圓錐形瓶中）。濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，先蒸發(fā)除去大部分碘，然后加HNO3將碘趕盡，并蒸發(fā)至干。加入王水（1+1），煮沸片刻，轉(zhuǎn)入錐形瓶中，并用水稀釋至。投入一塊泡塑（0.1～0.3 g），室溫振蕩30 min富集分離金。視含量不同用FAAS法或GFAAS法測(cè)定金。

鉛鋅銅硫化礦物包裹金的測(cè)定。向殘?jiān)屑尤虢∫航稷螅覝卣袷? h，抽慮，用水洗至濾液無(wú)黃色，向?yàn)V液中加入HN03，在低溫電爐盤上蒸發(fā)，除溴至干，加入王水（1+1），按（1）測(cè)定金。

5 樣品分析

1、鉛鋅銅硫化礦物包裹金的測(cè)定：本法[3]采用兩份稱樣，第一份稱樣用于汞和金生成金汞齊，分離出單體自然金，再用碘-KI選擇連體Au成AuI-4.第二份稱樣經(jīng)480℃低溫焙燒，這時(shí)硫化物中包裹金亦能脫落，再用碘-KI溶液浸取，所得為單體自然金、連生體金和硫化物中金之和。合量減去第一份稱樣中單體自然金和連生體金的量則為硫化物中金的含量。殘?jiān)酝跛瓾F分解，獲得硅酸鹽中包裹的金.

2、設(shè)備和試劑配制

日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收光譜儀。70 g/L碘-140 g/L KI溶液

3、步驟分析

（1）單體自然金的測(cè)定。稱取試樣（第一份稱樣）于聚乙烯瓶中（或帶塞瓶中），加水和汞，擰緊蓋子，室溫振蕩3 h，取下。將Hg珠（Au汞齊）移至另一燒杯中，加H2SO4，加熱至冒煙，以水溶解析出的HgSO4，加少許紙漿及1～2 g活性炭，攪拌幾分鐘后過(guò)濾。將沉淀和濾紙灰化，殘?jiān)猛跛芙?，以AAS法測(cè)定金.此量為單體自然金的含量。

（2）連生體金的測(cè)定。將上述振蕩后過(guò)濾的試樣和濾紙，放回原聚碳酸酯瓶中，加入50 mL 70 g/L碘-140 g/LKI溶液，室溫振蕩1 h，過(guò)濾，用熱水洗滌試樣至無(wú)碘液，殘?jiān)鼦壢?。濾液中加入HNO3，加熱濃縮至干（使碘全部逸出）。以王水溶解，測(cè)定金。此量為連生體金含量。

（3）硫化物中金的測(cè)定。稱取試樣（精確至0.01 g）（第二份稱樣）于瓷舟中，置馬弗爐內(nèi)，從低溫升至480℃焙燒1 h。取出，將試樣移入帶塞瓶中，加入70 g/L碘-140 g/LKI溶液，室溫振蕩1 h，過(guò)濾。向?yàn)V液中加入HNO3，加熱濃縮至盡干。以王水溶解，以ASS法測(cè)定，此量為自然金、連生體金和硫化物中金三者的含量。該含量減去第一份稱樣所測(cè)單體自然金和連生體金的含量側(cè)為硫化物中金的含量。

（4）硅酸鹽中金的測(cè)定。上述殘?jiān)蜑V紙放入瓷坩堝中，置烘箱內(nèi)烘干，在馬弗爐中從低溫升至500℃灰化，以王水、HF溶解、制備成AAS法測(cè)定的介質(zhì)測(cè)定金.此量為石英、硅酸鹽中金的含量。

（5）測(cè)定結(jié)果：

4、注意事項(xiàng)

（1）低含量金化探分析，所用酸必須是優(yōu)級(jí)純。

（2）一般金礦石的化探分析，加入泡塑量為0.3 g左右

（3）若試樣中含有大量碳酸鹽礦物，必須在硫化物分離后。用20%（V/V）乙酸-5 g/L抗壞血酸溶液在沸水浴上浸取1 h，再用碘-KI溶液浸取碳酸鹽包裹金，過(guò)濾后的殘?jiān)贉y(cè)定硅酸鹽中的金.

6 結(jié)語(yǔ)

本文所列的化探分析方法，除少數(shù)方法具有較廣泛的適應(yīng)性外，多數(shù)方法都是針對(duì)某一具體礦區(qū)的樣品制定的 ?；椒治龇椒ǖ倪x用必須特別注意方法適用的對(duì)象，其中最重要的就是礦物組成特征。嚴(yán)格的說(shuō)，把任一方法用于新對(duì)象、新礦區(qū)，都應(yīng)做一定的甚至是系統(tǒng)的試驗(yàn)工作，才能確定套用或改進(jìn)后移植。這是確?；椒治鼋Y(jié)果準(zhǔn)確可靠所必須注意的。

參考文獻(xiàn)

[1] 東北師范大學(xué).分析化學(xué)[M]. 北京：人民教育出版社，1981：521.

[2]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析[M] 北京：地質(zhì)出版社，1991：190.

[3]杭州大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室. 分析化學(xué)手冊(cè)[M] 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1982：7-9.

作者簡(jiǎn)介

胡憲（1966-），女，副教授，化探教學(xué)和地質(zhì)樣品測(cè)試研究工作；遼寧地質(zhì)工程職業(yè)學(xué)院。