薺苨質量標準的初步研究

徐皚 廖華衛

摘 要：目的 分析薺苨的水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物以及顯微鑒別和薄層鑒別，為制定薺苨藥材質量標準提供科學依據；方法 對薺苨進行水分測定、灰分測定、酸不溶灰分測定和浸出物測定以及顯微鑒別和薄層色譜鑒別；結果 測得薺苨中水分不得超過9.6%，灰分不得超過3.18%，浸出物用25%乙醇做溶劑，以熱浸法進行測定所得浸出物不得低于52.84%；顯微鑒別結果顯示，本品粉末灰白色，粘液質性，有乳汁管，有樹脂道，無草酸鈣簇晶，淀粉粒較少且小、單粒。薄層色譜鑒別結果顯示，供試品色譜在與對照藥材色譜相同位置上有相同斑點，分離度較好；結論 該組方法簡便、準確、重復性好，為建立薺苨藥材質量標準提供了準確可靠的實驗依據。

關鍵詞：薺苨 質量標準 薄層色譜 測定

中圖分類號：R284 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）11（b）-0206-04

薺苨為桔梗科沙參屬藥用植物薺苨Adenophora trachelioides Maxim. [A. remotifolora auct non Miq.] 的根。功能主治消渴，解藥毒，對支氣管炎尤為有效。薺苨含蛋白質，脂肪，多糖、皂苷，三萜類化合物，主要化學成分為β-谷甾醇和胡蘿卜甾醇等，根據相關資料顯示[1]，β-谷甾醇（β- sitosterol） 是植物甾醇類成分之一，廣泛存在于自然界中的各種植物油、堅果等植物種子中，也存在于某些植物藥中。作為植物甾醇的β-谷甾醇和胡蘿卜甾醇已經越來越受到重視，相當多的研究者近幾年都紛紛研究并發表相關文章[2]，以闡述證明植物甾醇（β-谷甾醇）在降低血液膽甾醇含量“抑制腫瘤”防治前列腺增生，抑制乳腺增生和調節免疫方面都有重要作用。

薺苨的藥理作用廣泛，其退熱作用可用于氣候干燥的秋季或過食辛燥食物所致的肺熱燥咳，中焦胃受火煉、虛熱內亢之消渴，治陰虛火旺之陽舉不衰。抑菌作用對多種球菌、桿菌及絮狀表皮癬菌有抑制作用。

薺苨早就被詳細地描述了其來源，性狀，性味歸經，功能主治和用法用量等。關于薺苨的研究大多數也只停留于薺苨的本草考證以及性狀鑒別，有極少數文獻內容是研究薺苨多糖[3]類成分的提取及其含量測定。此外，對于薺苨的各種常規檢查和顯微薄層等鑒別技術目前也幾乎空白，而國外對于薺苨的研究也更少。

伴隨著中藥質量逐漸下降，偽品劣品的市場入侵，據多篇報道顯示這種極少數人認知的薺苨和一些性狀相似的中藥如人參、沙參等也陷入市場騙局。與此同時，薺苨作為一種藥食兼用的植物，營養豐富，富含不飽和脂肪酸、亞油酸、氨基酸、糖類、有機酸及人體不可缺少的無機營養元素[4]，既可當蔬菜食用，又是乳制品的添加劑。薺苨菜具有強中消渴、治療疥瘡腫毒和清熱解毒之功效，越來越受大眾的關注和青睞。由此可見，薺苨的質量標準研究和確立是對人類生活質量的提高有著重要影響。

中藥質量標準問題是制約中藥現代化國際化發展的關鍵瓶頸之一。長期以來，“找成分，測含量”一直是中藥內在質量標準研究的基本方式[5]。而目前薺苨暫無相關藥典標準和部頒標準收載，該實驗對薺苨進行水分測定、灰分測定、酸不溶灰分測定和浸出物測定，并進行顯微和薄層色譜鑒別，綜合利用傳統和現代的檢測方法，為薺苨藥材的質量標準制訂提供準確的科學依據，確保薺苨的真實性和有效性。

1 材料與儀器

1.1 材料

薺苨供試品（5批：010 1、010 2、010 3、010 4、010 5）、薺苨對照藥材（批號：140910）；乙醇、石油醚、乙酸乙酯等均為分析純；10%硫酸乙醇溶液、10%稀鹽酸、稀甘油試劑、水合氯醛試劑（以上試液均按《中國藥典》2010版一部附錄XVB配制）、硅膠G薄層板（青島海洋化工廠分廠預制板、自制板）。

1.2 儀器

電熱恒溫水浴鍋、電子分析天平、電熱恒溫鼓風干燥箱、ZF-Ⅱ型紫外線分析儀、ML-11生物顯微鏡、DS-8510DT超聲波清洗器。

2 方法與結果

2.1 性狀鑒別

本品呈圓柱形或略呈紡錘形，略彎曲，下部漸細，有的有分枝，長7～20 cm，直徑0.7～3 cm。表面白色或淡黃白色，不去外皮者，表面黃棕色至灰棕色，部分具縱扭皺溝，并有橫長的皮孔樣斑痕及支根痕，上部常有橫紋，有的頂端有較短的根莖或不明顯。體輕，質脆，易折斷，斷面不平坦，形成層環棕色，皮部類白色，有裂隙，木部淡黃白色。氣微，味甘甜（見圖1）。

2.2 顯微鑒別

照顯微鑒別法（中國藥典2010年版一部附錄ⅡC）[6]，取樣品藥材粉末（60目）適量，置于載玻片上加水合氯醛透化兩次，加稀甘油裝片，置顯微鏡下觀察可見顯微特征：（1）導管眾多常見，成群存在，多為環紋或網紋導管，偶見螺紋導管，直徑10～59μm；（2）纖維多為單束散在，細長，梭形，壁較薄，具紋孔。寬16～24μm，長0.14～1.00 mm；（3）木栓細胞多見，表面觀呈類多角形，壁增厚，木化；（4）樹脂道少見，細胞呈多邊形或梭形，壁薄，內含塊狀分泌物。（見圖2）

2.3 薄層鑒別

取薺苨粉末（20目）2 g，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷20 mL超聲提取20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷2 mL使溶解，作為供試品溶液。采用相同方法制備對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B）[7]試驗，吸取上述溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸（8∶2∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置254 nm紫外光下檢視，結果（見圖3）。

2.4 常規檢查

2.4.1 水分

由于薺苨中主要成分不是揮發性成分，因此可照水分測定法（中國藥典2010年版一部附錄IX H第一法烘干法）[8]測定，實測樣品4批。結果為7.80%～8.20%，平均值8.00%（見表1）。以平均值的120%制定限度，故暫定本品水分不得超過9.6%。

2.4.2 總灰分

按照灰分測定法（中國藥典2010年版一部附錄IX K總灰分測定法）[9]測定，實測樣品4批。結果為2.60%～2.70%，平均值為2.65%（見表2）。以平均值的120%制定限度，故暫定本品總灰分不得超過3.18%。

2.4.3 酸不溶灰分

按照灰分測定法（中國藥典2010年版一部附錄IX K酸不溶性灰分測定法[9]測定，實測樣品4批。結果為0.10%～0.16%，平均值0.13%（見表2）。鑒于酸不溶灰分值含量太低，故不列入質量標準正文。

通過計算求得總灰分平均值2.65%，酸不溶灰分平均值0.13%。

注明：計算：灰分重量（g）=總灰分與坩堝總重（g）- 坩堝重量（g）

灰分率（%）=灰分重量（g）/藥粉量（g）×100%

理論上：酸不溶性灰分與坩堝重量（g）<總灰分與坩堝總重（g）

酸不溶性灰分（g）=酸不溶性灰分與坩堝重量（g）-坩堝重量（g）

酸不溶性灰分率%=酸不溶性灰分（g）/藥粉量（g）×100%

2.4.4 浸出物（最大醇溶性浸出物的選擇）

照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（中國藥典2010年版一部附錄X A）[10]測定，用四種不同濃度的乙醇作溶劑，結果（見表3）。

結果表明，采用熱浸法測定薺苨浸出物，乙醇濃度為25%時浸出率最高，因此，繼續照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（中國藥典2010年版一部附錄X A）測定，實測樣品4批，以25%乙醇作為溶劑，結果為65.60%～66.50%，平均值為66.05%（見表4）。以平均值的80%制定限度，故暫定本品浸出率不得低于52.84%。

3 討論

3.1 對顯微及薄層鑒別的分析

在進行顯微鑒別的過程中，通過對所觀察到的細胞和組織結構可知以上顯微特征都可作為單味藥材薺苨鑒別的重要依據。

在薄層色譜鑒別實驗中，有斑點拖尾嚴重，邊緣效應明顯的現象，經多次調整展開劑，最后選用石油醚—乙酸乙酯—甲酸（8∶2∶0.5），噴以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰，置254 nm紫外光下檢視，得到較理想的結果。

3.2 對水分測定的分析

由于實驗條件有限，在進行水分測定的實驗中選擇了烘干法中最傳統的烘箱法，根據資料顯示烘箱法采用的是“無篩選”的水分分析技術。在測試結果中水分和揮發雜質一并存在，烘箱法的優點在于它基于熱對流原理，烘箱內氣流分布均勻，溫度波動不大。烘箱本身是不能測量樣品中的水分含量的，它必須借助秤或天平，從而獲知樣品烘干前后的質量。因此，烘箱法水分分析過程十分復雜，耗時很長，實用性較差。由此可知，該實驗所得數據并不能夠完完全全作為薺苨制定質量標準的依據，而只能說明作為初步研究，此項目能起到為日后制定質量標準提供一個科學的實驗基礎。

3.3 對浸出物測定的分析

薺苨以乙醇為溶劑，熱浸法進行浸出物測定。用四種不同濃度的乙醇作溶劑，結果表明，采用熱浸法測定薺苨浸出物，乙醇濃度為25%時浸出率最高，平均值為66.05%。

4 結語

鑒于目前薺苨暫無相關藥典標準和部頒標準收載，該實驗對薺苨進行水分測定、灰分測定、酸不溶灰分測定、浸出物測定、顯微鑒別和薄層色譜鑒別，為薺苨藥材的質量標準制訂提供準確的科學依據，確保薺苨的真實性和有效性，可以作為薺苨藥材及其制劑的質量標準。

參考文獻

[1] 魏金婷，劉文奇.植物藥活性成分β-谷甾醇研究概況[J].莆田學院學報，2007，14（2）：38.

[2] 李軍，鄭園苗，張麗萍，等.高效液相色譜法測定不同產地山藥中β-谷甾醇含量[J].中醫學報，2012，12（7）：1159.

[3] Noyes A，Godavarti R，Titchener-Hooker N，et al. Quantitative high throughputAnalytics to support polysaccharide production process development[J].Vaccine，2014. 32（20）：28.

[4] 姚淑艷.薺苨無公害反季栽培技術[J].內蒙古林業調查設計，2012，35（4）：30.

[5] 肖小河，金城，鄢丹，等.中藥大質量觀及實踐[J].中草藥，2010，41（4）：505.

[6] 國家藥典委員.中華人民共和國藥典（2010年版一部）[M].北京：化學工業出版社，2010：18.

[7] 國家藥典委員.中華人民共和國藥典（2010年版一部）[M].北京：化學工業出版社，2010：34.

[8] 國家藥典委員.中華人民共和國藥典（2010年版一部）[M].北京：化學工業出版社，2010：52.

[9] 國家藥典委員.中華人民共和國藥典（2010年版一部）[M].北京：化學工業出版社，2010：53.

[10] 國家藥典委員.中華人民共和國藥典（2010年版一部）[M].北京：化學工業出版社，2010：62.