改進化工原理精餾和過濾實驗過程中若干常見問題

姜欣欣

摘 要：化工原理是化工類專業體系中的核心課程，其在基礎課和專業課之間起著承前啟后的作用，而且對其他專業課程的學習具有重要意義。本文對化工原理實驗教學過程中出現的問題進行了思考和分析，并在實驗環節進行了精餾和過濾實驗過程正常使用的若干改進，并考察了改進后的設備及實驗過程的效果。

關鍵詞：化工原理；過程改進；精餾；過濾；

文章編號：1674-3520（2015）-08-00-02

一、引言

化工原理實驗教學是學生驗證理論知識、加深對化學工程有關知識的理解、掌握課程基礎概念、強化工程實踐能力和建立工程概念必不可少的組成部分。特別是化工類、應用化學類、生物工程、食品工程等專業學生將來要從事工程技術方面的有關工作，因此具備良好的動手能力和分析解決實際問題能力、創新與實踐能力是必不可少的。故學生掌握化工原理單元操作的實踐能力，建立良好的工程觀念，進而提高解決實際問題的綜合實踐能力是化工原理實驗教學的一項重要課題。

針對化工原理實驗過程中常出現的如精餾實驗過程中出現氣液接觸效果不理想、操作不穩定，過濾實驗過程中單位濾漿體積所需時間過長等問題，本文對這些問題進行分析，并在實驗環節進行了精餾和過濾實驗過程正常使用的若干改進，取得良好效果。滿足了基本的教學和提高學生對實際工程問題的分析能力，并加深對工程概念的理解。

二、精餾實驗過程改進

精餾實驗是傳質操作單元的重要內容之一，如何在實驗過程中使設備處于最佳狀態，使實驗操作的效果符合實驗要求，給予學生更感性的認識，是值得我們討論的。目前，學校化工原理實驗中心有四套篩板精餾實驗裝置，所用的連續精餾塔是天津大學化工基礎實驗中心制造的連續精餾過程控制實驗裝置。該裝置主體是一座由直徑57mm、篩孔直徑10mm的篩孔塔板（共7塊，每塊塔板的開孔率6.6 ）所組成的不銹鋼篩板精餾塔。塔內徑為50mm，板間距為100mm，塔高1.5m，銅質降液管外徑8mm，塔體部分上下端各裝有一玻璃視盅，用以觀察塔板上的氣液鼓泡接觸情況和回流情況。該裝置主要用途為分離正丙醇和乙醇混合物，具有連續進料、出料，回流比可調等性能。精餾塔維持最佳狀態是通過電加熱控制、控制塔內壓力、進料的量（組分、溫度）、冷凝劑量、回流比等方法實現。但在目前的實驗設備中存在如下問題：氣液接觸效果不理想；操作不穩定，操作彈性差，常出現爆沸現象。為提高教學質量.我們分析了原因，并采取一些相應措施，使實驗效果有了明顯的改善。

（一）原料體系的改進

塔在使用一定時間后，各塊塔板上的傳質效果逐步變差，出現氣泡大而且不均勻的現象，有的塔板上鼓泡層很高，有的塔板上鼓泡層很低，學生在玻璃塔節中看不到比較正常的氣液接觸現象。因此，我們分析原因，認為低級醇類之間表面張力相互接近，而低級醇類和水的表面張力相差兩倍以上，是導致塔內各板上鼓泡層高度相差懸殊、操作不易穩定的原因之一。此外，由于學校位處南方，氣候潮濕且空氣濕度大（空氣濕度經常達90%以上），所以估測體系在空氣中吸入一定量的水分。而在原料體系中采樣做氣相色譜分析時發現，分析結果表明原料體系含水量均在10%左右。從維護費用方面考慮，我們選用干燥劑對原料體系進行了干燥，干燥劑選擇原則是要操作簡單，不污染原料體系，同時可重復使用。我們嘗試使用了氯化鈣（熔融過的）、活性氧化鋁、硫酸鎂、硫酸銅、分子篩等，這些干燥劑的特點都是吸水能力強、干燥速度快、可烘干再生。通過試驗，由于氯化鈣（熔融過的）、活性氧化鋁、硫酸鎂、硫酸銅等干燥劑本身具弱酸堿性或成型性差，均給原料體系帶來少許污染，易于染色，腐蝕設備，因此，我們選用分子篩，分子篩成型性好，吸水能力強，呈中性，對原料體系不污染、不染色，便于干燥操作，所以我們定期用分子篩對原料體系進行干燥，并取得良好效果。

（二）保溫層方面的改進

用于教學的實驗設備一般希望從啟動到正常運轉之間的開車時間越短越好。精餾實驗設備是利用熱能的設備，保溫的好壞不僅關系到能量的節約與否，而且還涉及到開車時間的長短，涉及到操作的穩定性。原先的保溫措施是在塔柱體纏上低密度石棉，然后在外面包不銹鋼鐵皮，但使用后發現外層的溫度仍較高，約有70℃左右，散熱量較大。往往塔的下段已產生了液泛現象，而塔的上部溫度仍低于正常值，且持續時間較長，要達到穩定，開車時間很長。我們分析后認為，產生上述現象的主要原因是保溫效果不好，使塔下部的熱量過多地散入環境；而塔內上升蒸氣過多、過早地冷凝是引起塔內各板上鼓泡層高度相差懸殊、操作不易穩定的另一原因。因此，根據實驗體系和設備的具體情況，選用既有較小的導熱系數、又能耐受設備所要求最高溫度的聚氨酯泡沫塑料作保溫內層，外包加厚高密度石棉氈。通過對精餾塔操作系統的上述改進，收到了比較好的實驗效果，改進后實驗準備時間縮短，塔內各板上鼓泡小而均勻。操作范圍變寬，學生易于操作，在有限的實驗時間內，學生可增加操作參數的變化次數，觀察精餾實驗的結果和現象，加深理解精餾原理；同時也獲得了比較準確的實驗數據，提高了實驗數據的重顯性。利用作圖法求得在一定分離效果時的理論塔板數及全塔效率。實驗結果及數據整理如下，本實驗中實際塔板數N=7，實驗中一定回流量下對應的塔底輕組分濃度為0.15，塔頂輕組分濃度為0.80，求得的理論塔板數為5～6，全塔效率為71.5%～85% 。y，x分別為氣液兩相中乙醇摩爾百分數。重復上述實驗，其數據的重顯性很好。

三、恒壓過濾實驗過程改進

恒壓過濾實驗裝置的懸浮濾漿液為水、碳酸鈣，以紡織狀物為過濾介質，采用真空吸濾方式進行過濾，過濾推動力恒定。在外力的作用下，懸浮液的液相通過介質的孔道而固體顆粒被截留下來，從而實現固液分離。目前的實驗設備中存在如下問題，即使在大壓差和低濃度濾漿的條件下，過濾速率依然小，獲得單位濾液體積所需要的時間長。在使用實驗裝置一段時間后，在不更換漿液的條件下，在同樣的壓差、攪拌速度、濾漿濃度操作條件下，單位濾漿體積所需時間過長，就會影響實驗教學質量。分析原因，影響過濾速度的主要因素是壓強差、濾餅厚度、濾餅和懸浮液的特性、懸浮液溫度、過濾介質的阻力等。由于實驗條件（如壓差、濾漿濃度、攪拌速度、溫度等）不改變，同時每次實驗都要求學生清洗濾餅，依然解決不了單位濾漿體積所需時間過長的問題，因此我們認為隨著實驗操作次數增加，學生反復清洗濾餅的次數也多，其接觸懸浮液的次數越來越多。而在正常教學過程中，多數學生用完餐后就急急忙忙來到實驗室，或多或少會帶進一些生物成分（如淀粉、細菌、食用油等），這些成分會包覆在碳酸鈣顆粒表面，使顆粒表面被改性，顆粒被乳化而形成膠體，從而改變濾餅的特性，影響過濾速率。為了節約費用，降低工作強度，減少碳酸鈣懸浮濾漿液更換次數，我們加入一定量的防止濾渣堆積過于密實且能使過濾順利進行的細碎程度不同的不溶性惰性材料助濾劑，加入助濾劑后，在過濾同樣濃度的漿液和一定操作壓力下，獲得100ml體積的濾液所需時間，由原來的5分鐘縮短為2分鐘。通過對過濾實驗過程的改進和實際使用證明，改進后學生易于實驗操作，在有限的實驗時間內，更好完成實驗數據。

四、結語

化工原理日常實驗教學中涉及的設備較多，且使用頻率較高，善于發現設備中存在的問題并及時改進為教學任務的順利完成提供了保障。通過對精餾和過濾實驗過程的改進，能夠使實驗快速準確完成的同時，達到使學生掌握并運用化工原理課程教學中的基本理論的目的，互動效果較好。

參考文獻：

[1]朱炳辰.化學反應工程（第四版）[M].北京：化學工業出版社，2007：1～3.

[2]劉其海，周新華，尹國強.化學反應工程課程教學方法創新探討[J].廣州化工，2010，38（7）：256～258.

[3]王紅娟，余皓，彭峰.化學反應工程的多媒體教學改革[J].廣州化工，2006，34（2）：70～73