電感耦合等離子體發射光譜法測定合金鋼中鈮的含量

林香菊 等

摘要：采用ICP-AES光譜法對合金鋼中鈮元素含量進行測定。研究了測量條件對繪制工作曲線的影響，考察了該方法的精密度和準確度。試驗結果表明，該方法簡便、快速、重現性好，分析準確度完全滿足生產要求。

關鍵詞：ICP-AES光譜法 合金鋼 鈮

0 引言

鈮作為合金元素加入鋼中，能細化晶粒，降低過熱敏感性和回火脆性，改善鋼的焊接性能，提高耐熱鋼強度和抗腐蝕性。近年來，含鈮的特殊鋼、不銹鋼及耐熱鋼的用途日益增廣。準確測量鋼中的鈮元素含量是一個重要課題。撫順特殊鋼股份有限公司冶煉的含鈮元素的鋼種較多，濕法分析僅限于氯磺酚S分光光度法。ICP-AES光譜法適用于多元素的聯合測定，在分析合金鋼多元素測定時，鈮元素的分析結果偏差較大，經采用硫酸處理樣品后，分析結果較好，擬合后的分析曲線相關系數為0.9989，達到了滿意的分析效果。

1 試驗部分

1.1 儀器

Thermo公司生產的ICAP6300型電感耦合等離子體光譜儀。

1.2 試劑及用品

氬氣：純度>99.995%；鹽酸：ρ約1.19g/ml；硝酸：ρ約1.42g/ml；去離子水。鈮標準溶液采用冶金部鋼鐵研究總院制備的一級儲備液，0.10mg/ml的工作標液以稀釋制得。

1.3 儀器測量條件見表1

表1 儀器測量條件

1.4 試驗方法

以0.07-0.08g純鐵（精確至0.0001g）為基準，于150ml三角燒杯中，以適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸，低溫加熱溶解試樣，待試樣完全溶解后，加1：1硫酸10ml加熱冒煙，取下。稍冷加水溶鹽，加入不同濃度的鈮標準溶液，用去離子水稀釋至100ml，混勻后測量。

2 結果與討論

2.1 不同酸處理的影響

樣品不經硫酸處理及經硫酸處理的測試結果如表2。

表2 測試結果

由測試結果可見，樣品經過硫酸處理后，分解的較為完全，測試結果接近真實值。

2.2 工作曲線的繪制。

稱取4份與試樣中基體成份相近的平行樣（純鐵），稱樣量精確至0.0001g，于150ml三角燒杯中，以適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸，低溫加熱溶解試樣，待試樣完全溶解后，加1：1硫酸10ml加熱冒煙，取下。稍冷加水

溶鹽，分別加入鈮標準溶液（0.10mg/ml）0ml、1.5ml、3.0ml、 5.0ml，用去離子水稀釋至100ml，混勻后測量，繪制工作曲線。

2.3 精密度試驗。

測量鈮含量為0.27%的合金鋼10次，求得RSD為0.302%。

2.4 加標回收試驗。

準確稱取純鐵0.1g，精確至0.0001g兩份，同試驗方法進行溶解，溶解后分別加入鈮標準溶液（0.10mg/ml）1.0ml和4.0ml，定容后測試。測試結果見表3。

表3 回收率試驗

3 樣品分析

一個樣品稱取兩份于150ml三角燒杯中，稱樣量為0.10g，精確至0.0001g，以1：1的鹽酸與硝酸的混合酸8ml，低溫加熱溶解，待試樣完全溶解后，加1：1硫酸10ml加熱冒煙，取下，稍冷加水溶鹽，用去離子水稀釋至100ml，混勻后測量，測試結果見表4。

表4 樣品測試

4 結論

采用ICP-AES光譜法測定合金鋼中鈮元素的含量，試樣經適宜比例的鹽酸、硝酸溶解，以硫酸冒煙進一步分解樣品，消除了樣品分解不徹底的影響，測試結果較好。樣品的加標回收率也能滿足分析要求，樣品測量的相對標準偏差較低。通過本試驗的研究，確定了較好的試驗條件，并充分證實了本方法的可行性，本方法具有準確度高，精密度好，測定簡便快速，易于掌握的特點，是分析測試合金鋼中鈮元素的可靠分析方法。

參考文獻：

[1]GB/T223.40-2007 鋼鐵及合金鈮含量的測定氯磺酚S分光光度法.

[2]GB/T20125-2006 低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法.

[3]歐陽義華，唐毅，韋克橋，李偉平，朱松.ICP-AES光譜法測定化探樣品中多元素[J].云南地質，2010（02）.