氧氟沙星鎘（Ⅱ）配合物的制備與光譜性質

楊志超

摘 要：本文通過詳細的理論分析和研究，完成了氧氟沙星鎘（Ⅱ）配合物的合成，成功的將氧氟沙星鎘和金屬離子制配成金屬氧氟沙星鎘配合物，并且使用實驗室的常規手段對該配合物使用光譜分析進行了分析和檢驗，使用紅外和元素分析法推測出該配合物的化學組成，實際的判定結果是Cd（ofo）·3H20。熒光分析的結果顯示，氧氟沙星與鎘離子生成的配合物，氧氟沙星鎘在原有的基礎上，最大發射波產生了一個7納米的藍移，藍移的同時也大大的加強了熒光強度。

關鍵詞：氧氟沙星鎘；鎘；配合物；光譜性質

近幾年，無機化合物的研制和使用成為了藥品研究的熱門話題，實驗室通過對某些具備良好活性的無機化合物的研究，研究其藥理屬性，發展新型藥物。氧氟沙星鎘是為第三代喹諾酮類抗菌藥，對葡萄球菌、鏈球菌（包括腸球菌）、肺炎鏈球菌、淋球菌、大腸桿菌、枸櫞酸桿菌、志賀桿菌、肺炎克雷伯桿菌、腸桿菌屬、沙雷桿菌屬、變形桿菌、流感嗜血桿菌、不動桿菌、螺旋桿菌等有較好的抗菌作用，而且抗菌譜非常廣，作為常規藥物毒性也非常的低，幾乎上不存在耐藥性，而金屬離子對喹諾酮類藥物在人機體內的活性的重要影響也得到了臨床上的驗證，因此近兩年來，醫藥研發單位開始了對氧氟沙星和金屬離子配合物的大量研究，其中包括了生成配合物的結構性質和活性等。

實驗證明，氧氟沙星和金屬離子發生配合反應生成的配合物，在抗菌性和抗腫瘤活性等作用上效果更加的好，原因在于，配合反應時由于發生了物質間的協同作用，在協同作用的趨勢下，改變了原有化合物的化學屬性。目前氧氟沙星與金屬鎘離子的研究還處于早期，對該類鎘離子的配合物的研究和分析還比較少，本文以氧氟沙星配合物研究的技術出發，旨在研究氧氟沙星于鎘離子的配合物的制配出的配合物進行分析，通過紅外和紫外光譜分析，元素分析，以及熒光光譜等方法對該類化合進行表征，并研究配合物的結構和光譜性質。

一、具體的實驗操作部分

（一）采用的主要儀器和相關的試劑。美國FEI公司生產的飛利浦XL-20型環境掃描電子顯微鏡，新型的傅立葉變換紅外光譜儀，德國ELTAR（艾爾特）元素分析儀，熒光分光分度計采用的是港東科技聲場的F-380型熒光分光光度計，使用的鎘鹽溶液主要從實驗室購得，氧氟沙星（浙江亞太藥業股份有限公司），氨水是實驗室用的1摩爾每升的常規，實驗過程中的用水為二次去離子水，并且采用分析純的試劑。

（二）相關配合物的合成。按照常規的氧氟沙星和鹽的配合方式，首先，在干燥并且潔凈的燒杯中加入4mmol的氧氟沙星，然后加入40mL的氨水，混合以后，充分攪拌直到最后氧氟沙星充分溶解，如果材料的成分和濃度不出問題的話，生成的溶液呈黃色透明狀，再加入2mmol的四水硝酸鎘潔凈，攪拌后溶解，保證溫度恒定在60℃上下，然后接著攪拌60分鐘，溶液冷卻，然后過濾溶液，采用二次去離子水進行洗滌5-6次，然后經過干燥后就得到了氧氟沙星于鎘離子配合的產物。

（三）樣品表征分析。通過掃描電子顯微鏡觀察鍍金后的配合物形狀和外貌，并且使用掃描電子顯微鏡自帶的能譜分析初步對樣品進行分析，采用15KV-20KV的加速電壓。對樣品中的基本元素組成進行分析測定，得出相關的比例，使用研究級的傅立葉變換紅外光譜儀，使用常規的溴化鉀壓片法，對樣品進行紅外光譜分析，分析的范圍是4000-400cm-1，。并使用F-380型熒光分光光度計進行熒光分光光度分析計量。

二、分析結果和相關的討論

（一）形貌和組成表征。配合的整體形貌，局部放大以及能譜分析如圖所示，說明了配合物的整體比較平整，然后放大后的表面，能看出來氧氟沙星和鎘離子的配合物呈現多個塊裝的堆積，能譜分析也驗證了鎘元素的存在，其中的Au元素來自鍍金過程中的外界元素，并且含有氧氟沙星中的幾種元素，驗證了配合的成功，通過圖2中的紅外光譜分析，得知兩個特征吸收峰值，分別為1715和1622，經過推測應該是羥基振動和喹諾酮母環上的吸收峰，相比原有的氧氟沙星紅外光譜分析不同，原來位于1715的伸縮震動吸收峰不見了，說明了配位作用的發生，而且芳香環的吸收峰位置發生了明顯的藍移，從1524變成了1579，而在1270處的吸收峰明顯是從1289處紅移而來的，另外，生成的配合中中出現了鎘和氧原子成鍵的特征吸收峰502，通過分析這些峰位的改變，我們確定了鎘離子和氧原子的配位反應，并且通過峰值的分析，得知結晶水的存在，并且通過550附近沒有出現結合水的特征吸收峰，證明水分子并沒有參與到配位作用，因此配合物中均為結晶水。

通過紅外光譜分析的結果，得知氧氟沙星和鎘離子配合物中各元素的含量，并通過含量計算出了該配合物的化學分子式Cd（ofo）·3H20。也別要注重的是，配體ofo代表的是羥酸根陰離子，是由原來的氧氟沙星脫氫過程生成。

（二）光譜分析。采用F-380熒光分光光度計，對同濃度的氧氟沙星溶液和氧氟沙星鎘配合溶液進行熒光光譜分析，分析結果顯示，氧氟沙星的最大激發波長為424nm，最大的發射波長為513nm，如下圖所示，氧氟沙星鎘配合物的最大激發波長變成了416nm，發射波長降低為506nm，因此可以明顯的看出來配合物發生了紫移現象，另外需要注意的一點是，新生成的配合物的熒光強度得到了顯著的加強，強度大概是原有氧氟沙星的兩倍，分析其原因，可能是配合物的結構特性使得熒光強度得到了加強，另一方面氧氟沙星由于和金屬離子配位作用，對于配體平面剛性的加強，也對配合物的熒光強度有一定的加強作用。詳細的光譜分析結果如圖中所示，本次實驗所得的樣品中配合物的配合比例約為2：1，結合相關的文獻5中的配合物結構分析，我們推斷出了氧氟沙星和二價鎘離子配合物的機構為（如上圖）：

結語：本文以二價鎘離子為配位中心，采用氧氟沙星為配體，在實驗中成功完成了一種新型的金屬離子氧氟沙星配合物Cd（ofo）·3H20，擴大了金屬離子和氧氟沙星配合物的配合范圍，使用環境掃描電子顯微鏡，傅立葉變換紅外光譜儀，埃爾德元素分析儀等先進的設備對配合物進行了詳細的元素和光譜分析，為該類型的金屬氧氟沙星配合物的研究，提供的新的參考，對于新型的氧氟沙星于金屬離子的配合生成的藥物的研究工作具備一定的參考作用。

參考文獻：

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[2] 王巖樓，傅旭春，雷群芳等.氧氟沙星金屬配合物的光譜與抗腫瘤活性[J].光譜學與光譜分析，2008，28（10）.