流動(dòng)注射儀測(cè)定揮發(fā)酚的日常維護(hù)的注意事項(xiàng)

楊陽(yáng) (中沙（天津）石化有限公司化驗(yàn)中心，天津 300270)

水中揮發(fā)酚可以表征水中有機(jī)物的污染程度，是水質(zhì)評(píng)價(jià)的一個(gè)重要指標(biāo)。近年來(lái)流動(dòng)注射技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。使用流動(dòng)注射儀對(duì)揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè)定縮短了分析時(shí)間，減少試劑的消耗，特別適合大量樣品分析。但是由于流動(dòng)注射儀儀器精密，管道多且細(xì)，而實(shí)際水樣復(fù)雜，因此水樣和儀器的狀態(tài)及儀器的日常維護(hù)對(duì)數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性影響很大。本文主要從樣品、試劑及儀器日常維護(hù)這幾個(gè)方面出發(fā)，就流動(dòng)注射儀測(cè)定水中揮發(fā)酚常遇到的幾個(gè)維護(hù)問(wèn)題提出幾點(diǎn)注意事項(xiàng)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

QC8500型流動(dòng)注射分析儀（美國(guó)HACH）。

包括：自動(dòng)進(jìn)樣器；多通道蠕動(dòng)泵；化學(xué)反應(yīng)單元模塊；比色池；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（Omnion3.0）

1.2 試劑

1.2.1 磷酸蒸餾試劑

在500ml的容量瓶里加入300ml無(wú)酚去離子水，然后加入100ml磷酸（H3PO4,85%），冷卻后用無(wú)酚水定容并混勻，保存在玻璃容器中。

1.2.2 4-氨基安替比林顯色劑

在500ml的容量瓶里將0.5g4-氨基安替比林溶于500ml無(wú)酚去離子水中，保存在玻璃容器中。

1.2.3 鐵氰化鉀緩沖溶液

在1L的容量瓶里溶解2.0g鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6],3.1g硼酸(H3BO3)和3.75gKCl于800ml去離子水中，再加入1mol/L NaOH直到溶液達(dá)到10.3，稀釋至刻度，攪拌搖勻，保存在玻璃容器中。

1.3 原理

流動(dòng)注射儀測(cè)定水中揮發(fā)酚的反應(yīng)原理是：測(cè)定時(shí)水樣被帶入連續(xù)流動(dòng)的載液流，與磷酸混合，在150℃下經(jīng)過(guò)在線蒸餾后，餾出物經(jīng)相分離器后進(jìn)入冷凝系統(tǒng)，冷凝后的餾出物中的酚被鐵氰化鉀氧化，生成的物質(zhì)與4-氨基安替比林反應(yīng)，形成黃色物質(zhì)，在500nm處比色測(cè)定。

1.4 測(cè)定步驟

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 實(shí)際水樣的影響

實(shí)際水樣復(fù)雜對(duì)流動(dòng)注射儀的測(cè)定會(huì)產(chǎn)生許多影響。因此在對(duì)采樣器、樣品保存以及特殊水樣的前處理都有一定的要求。

2.1.1 樣品應(yīng)收集在玻璃容器中，所有的瓶子必須用試劑水完全沖洗干凈。

2.1.2 樣品采回后應(yīng)盡快分析。

2.1.3 如果樣品包含顆粒物，在測(cè)定前用0.45μm的膜過(guò)濾樣品。

2.2 試劑的影響

由于儀器管道內(nèi)徑較細(xì)，樣品和試劑用量少，即使一個(gè)很小的肉眼不可見(jiàn)的氣泡也會(huì)產(chǎn)生尖銳的空氣峰，導(dǎo)致結(jié)果偏高。因此在實(shí)際工作中對(duì)所有試劑都必須使用140KPa的He通過(guò)氦除氣管通入試劑中一分鐘除氣或采取讓配置好的試劑靜置過(guò)夜讓氣體自然逸出的方法。這兩種方法對(duì)減少和消除空氣峰的干擾有一定效果。另外，實(shí)驗(yàn)所有試劑都需要放在冰箱保存，所以每次分析前都應(yīng)使試劑在室溫下放置一段時(shí)間讓其達(dá)到室溫，使氣泡自然逸出以消除氣泡的干擾。

2.3 儀器日常維護(hù)的影響

2.3.1 泵管的更換

流動(dòng)注射儀測(cè)定揮發(fā)酚從樣品采集到最后出分析結(jié)果的全過(guò)程都集合在一個(gè)管路系統(tǒng)中，任何一個(gè)泵管的老化、堵塞或泄漏都會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。流動(dòng)注射儀所有泵管都將會(huì)磨損，定期更換泵管，當(dāng)泵管彈性變差或變形時(shí)應(yīng)立即更換。為了增加泵管的使用壽命，每次分析結(jié)束后應(yīng)松開泵管上的緊固夾。如果每次做樣后不松開泵管，使泵管長(zhǎng)期處于緊繃狀態(tài)，泵管就會(huì)慢慢失去彈性，直接導(dǎo)致泵入試劑或樣品的量減少。

2.3.2 相分離器的膜的更換

相分離器的膜是最常用的消耗品之一，測(cè)定一定數(shù)量的水樣后分離效果變差，會(huì)出現(xiàn)雙峰或尖形峰，此時(shí)相分離器的膜必須更換。為了延長(zhǎng)膜的使用期限，開機(jī)時(shí)一定在升溫穩(wěn)定后再使試劑或去離子水通過(guò)系統(tǒng)，分析完成后，必須保持相分離器膜的干燥。具體做法為：1、將所有試劑管線及進(jìn)樣管都放入去離子水中，泵入去離子水通過(guò)整個(gè)模板15分鐘；2、維持加熱器溫度在150℃，將所有管路泵入空氣10分鐘，干燥管路、蒸餾系統(tǒng)及膜。如果長(zhǎng)期做樣后不干燥管路會(huì)導(dǎo)致相分離器的膜長(zhǎng)霉斑，甚至?xí)氯ぃ雇高^(guò)性變差，影響分析結(jié)果偏低。

2.3.3 樣品管的更換

儀器所用其它蠕動(dòng)泵上的泵管都是直接更換，只有樣品管對(duì)于長(zhǎng)度有一定要求。要求在兩個(gè)卡子前后3cm處剪斷然后再連接。這個(gè)長(zhǎng)度對(duì)于進(jìn)樣量有直接關(guān)系，所以直接影響分析結(jié)果。

3 結(jié)語(yǔ)

3.1 樣品采用玻璃瓶采樣；

3.2 試劑配制后靜置過(guò)夜再使用，每次使用前從冰箱拿出后放置到室溫再使用；

3.3 每次分析結(jié)束后，松開蠕動(dòng)泵上的緊固夾，根據(jù)儀器使用頻率定期及時(shí)的更換泵管；

3.4 每次分析結(jié)束后一定要對(duì)泵管及相分離器的膜進(jìn)行干燥，根據(jù)儀器使用情況定期及時(shí)的更換相分離器的膜；

3.5 蠕動(dòng)泵上使用的樣品管要求在卡子前后3cm處剪斷再連接。

綜上所述，以上幾點(diǎn)均為水樣分析準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素，缺一不可。

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.4版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.12.

[2]譚赟華.流動(dòng)注射測(cè)定揮發(fā)酚應(yīng)注意問(wèn)題的探討.廣州化工,2008.36:57-59.

[3]曲海琳.QC8500連續(xù)流動(dòng)注射儀常見(jiàn)故障及日常維護(hù).山西建筑,2013.39:216-217.